二维相关红外光谱法及标准线性固态模型对天然橡胶热氧老化机理的研究

对天然橡胶复合材料进行了不同时间下的热氧加速老化实验并分析其老化机理.采用红外测试研究天然橡胶在热氧老化过程中可能的基团变化规律,同时对不同老化时间下的红外结果进行二维相关分析,发现老化产物的生成速率依次为酯过氧化物醚;核磁交联密度测试表明总交联密度(XLD)与网链分子量(Mc)及横向弛豫时间(T2)有很好的对应关系,XLD随着老化时间的增加而增加,即天然橡胶热氧老化过程中交联反应占主导地位;示差扫描量热(DSC)测试发现,随着老化时间的增加,玻璃化转变温度(Tg)升高,玻璃化转变区变宽,表明交联反应占主导地位,与核磁交联密度测试结果一致.通过对天然橡胶进行压缩应力松弛实验,采用修正的标准线性固态模型(SLS模型)进行拟合分析,发现在短时热氧老化过程中,老化以氧化和交联反应为主,与核磁交联密度及DSC实验结果一致.     

氯化天然橡胶的等速升温热降解动力学

天然胶乳;氯化天然橡胶的等速升温热降解动力学     

粘土中金属组分对粘土胶热降解的影响

天然橡胶;粘土中金属组分对粘土胶热降解的影响     

环氧化天然橡胶凝胶溶胶的热老化性能

环氧化天然橡胶凝胶溶胶的热老化性能;红外差谱     

胶乳法氯化天然橡胶的光、热氧稳定性能

胶乳法氯化天然橡胶CNR经紫外光老化、热氧老化实验、化学分析、紫外光谱分析和热分析,结果表明：产品较溶液法光稳定性稍差,加入0．4％(质量百分比)的紫外线吸收剂AUI(二苯甲酮类)、AUII(苯并三唑类)和极少量的抗氧剂,可显著提高抗热氧老化性能。最佳配方为0．2％／0．5％(质量百分比)AOI(酚类抗氧剂)与AOIH(亚磷酸酯类抗氧剂)并用,或加入0．2％(质量百分比)的AOI。     

2-巯基苯并咪唑钐配合物在天然橡胶中防老化作用的研究

以2-巯基苯并咪唑为配体,制备了一种新型稀土钐配合物.采用红外光谱、热重分析等方法研究了钐配合物对天然橡胶硫化胶热氧老化过程的影响,探讨了钐配合物对天然橡胶硫化胶防老化作用的机理.红外光谱分析结果表明添加2-巯基苯并咪唑钐配合物的天然橡胶硫化胶经热氧老化后,氧化产物的生成量明显减少.2-巯基苯并咪唑钐配合物对天然橡胶硫...     

环氧天然橡胶接枝高分散白炭黑增强天然橡胶复合材料的制备及表征

基于白炭黑表面硅羟基与环氧基团的可反应性,利用Haake流变仪的高温高剪切作用,在170℃下,实现了环氧天然橡胶(ENR)对白炭黑的固态原位接枝,制备出一种高分散疏水型白炭黑.探讨了白炭黑和ENR的反应配比对增强性能的影响,确定合适的反应比例为3∶1.FTIR、TGA和TEM的分析结果证实了ENR被接枝到白炭黑表面上.对比研究了接枝前、后白炭黑对增强天然橡胶(NR)复合材料性能的影响,测试结果表明接枝白炭黑在天然橡胶中具有良好的分散性并能明显改善对天然橡胶的增强效果;接枝于白炭黑表面上的环氧天然橡胶分子玻璃化转变向高温偏移,使该复合材料在常温下具备优异力学性能的同时也体现出了高动态滞后的特点.     

木质素增强丁苯橡胶复合材料研究

采用木材水解木质素为原料,均匀溶解在碱性溶液中,与天然橡胶复合形成互穿网络结构,再通过共沉淀法制得一种木质素/天然橡胶复合物。采用该复合物部分代替商用橡胶补强剂——白炭黑,通过三段混炼法对丁苯橡胶进行混炼。结果表明,这种木质素/天然橡胶复合物对丁苯橡胶具有一定的补强作用,其拉伸强度及断裂伸长率均得到一定改善;而热机械性能研究发现,该复合物部分代替白炭黑后,橡胶材料的滚动阻力及耐寒性均得到改善,但抗湿滑性能有一定程度下降。     

半胱氨酸镧对天然橡胶硫化性能的影响

以LaCl₃和半胱氨酸为原料,采用复分解法合成了新型环保促进剂半胱氨酸镧(La-Cys),研究其对天然橡胶(NR)的硫化特性和力学性能的影响。采用元素分析、热分析和FT-IR分析等表征方法对产物进行表征并确定其分子式为La(C₃H₇NO₂S)₃Cl₃·3H₂O。利用无转子硫化仪、平衡溶胀法和万能试验机测试La-Cys对天然橡胶的硫化特性、交联密度和物理力学性能的影响。结果表明：促进剂La-Cys添加后,天然橡胶的物理力学性能得到有效地改善。此外,当La-Cys的添加量为1 phr时,对天然橡胶的硫化促进作用达到最佳,并且能够有效延长焦烧时间,保证胶料的加工安全性。通过进一步的动力学计算发现,随着La-Cys添加量的增加,交联前驱体的反应活性增加,活化能降低。     

对苯乙烯磺酸钠改性炭黑对天然橡胶胶乳力学性能的影响

在Haake转矩流变仪的热机械作用下,用对苯乙烯磺酸钠(NASS)对炭黑进行预处理,制备了在水介质中具有优异的分散稳定性的亲水性纳米炭黑粒子(PNASS-CB),并将其直接用于天然橡胶胶乳的补强研究.1HNMR和FT-IR结果表明NASS在炭黑表面成功聚合包覆,用热重分析方法计算其包覆率为8.1 wt%,接枝率为2.5 wt%.亲水性炭黑的表面自由能降低,同时,Payne效应和结合胶含量表明亲水性炭黑粒子与橡胶的相互作用强于亲水性炭黑粒子之间的相互作用.因此,亲水性炭黑/天然橡胶胶乳复合材料的硫化时间变短,转化速度加快,硫化胶的撕裂强度提高了85%,拉伸强度提高了30%,断裂伸长率提高了20%.     

乙二醇和丙三醇水溶液冻结特性的研究

利用差示扫描量热仪（Pyris-Diamond DSC），研究了乙二醇（甘醇）和丙三醇（甘油）水溶液的过冷行为、水合性质和它们的玻璃化转变温度及反玻璃化温度，分析了它们与分子中羟基个数的关系.进行了12组共24种不同浓度(质量分数）的溶液的差示扫描量热实验.过冷度的实验结果表明，在浓度相等的情况下，两种低温保护剂水溶液冻结的过冷度有相同的变化规律.水合实验的结果表明，浓度相同时，二者结合水的能力大体相当.玻璃化转变的实验表明，二者玻璃化转变温度与反玻璃化温度存在明显差异.     

含叔丁基可溶性芳香聚酰胺的制备及其性能研究

采用含叔丁基二胺的单体3,3′-二叔丁基-4,4′-二氨基二苯基-4″-叔丁基苯基甲烷(TADBP)分别与萘-1,4-二甲酸、间苯二甲酸和4,4-二苯醚二甲酸3种二酸单体通过Yamazaki膦酰化法缩聚制得一系列新型可溶性芳香聚酰胺(PA)。通过FT-IR、~1 H-NMR、TG、DSC等测试手段研究了含叔丁基芳香聚酰胺的结构与性能,以及聚合物结构对其溶解性能、热性能的影响。结果表明:PA具有优异的溶解性能,常温下不仅能溶于高沸点的N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)等强极性溶剂中,加热条件下甚至能溶于四氢呋喃、氯仿、二氯甲烷等低沸点溶剂;同时,PA还具有良好的热性能,玻璃化转变温度(Tg)为188~193℃,氮气氛围下失重5%和10%时的热失重温度分别为391~416℃和404~437℃。     

低锑砷合金中微量元素的测定

研究了火焰原子吸收光谱法测定低锑砷合金中微量元素含量的最佳测量条件,包括燃助比,燃烧器高度,灯电流,光谱通带以及基体元素对测定的影响,实验表明,在选定实验条件下,Cu,Ag元素欲望在0－4mg/L,Sb元素含量在0－80mg/L范围内均符合比尔定律,相关系数（r)为0．9979－0．9987,方法简便,快速,选择性好,该法用于低锑砷合金中微量元素Cu,Ag,Sb的测定,结果令人满意,方法的回收率为91－97％。相对标准偏差为1．1％－2．4％。     

茶叶样品中绿原酸含量的高效液相色谱法测定

建立了茶叶绿原酸含量测定的择相高效液相色谱法,采用PecosphereC18柱,以甲醇－水（体积比18：20,水中含φ＝1／61的甲酸）淋洗,用紫外检测器于326nm处测定,各组分的色谱峰达到基线分离。绿原酸在0．02－4．02μg范围内线性关系良好,线性相关系数 r＝0．9996。在安徽黄山产贡菊和安徽产金银花中加标的回收率分别为86．8％、102．0％,该法已用于十多种茶趺实际样品的测定。     

西班牙Quinton海洋水生命元素测定及功能评价

目的应用电感耦合等离体子质谱(ICP-MS)检测法测定西班牙Quinton海洋水中的生命元素(该文特指人体所需的宏量元素和微量元素)。方法建立电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法同时测定Quinton海洋水中21种生命元素含量的分析方法。结果方法检出限为0.01~0.10μg/mL,元素加标回收率为94.12%~104.35%,相对标准偏差为0.3%~12.2%。结论方法简单、快速、准确,适用于海洋水中多元素含量同时测定。并用元素含量评价Quinton海洋水的特性和功能。     

O-芳基-O-烷基-O-(1-甲硫基乙叉胺基)磷酸酯的合成及其生物活性研究

以盐酸羟胺、乙醛、取代酚类及烷氧基磷酰二氯为原料,合成了22个O-芳基-O-烷基-O-(1-甲硫基乙叉胺基)磷酸酯化合物,采用元素分析、红外光谱和1H NMR谱对其进行了表征.初步生物活性测定结果表明,部分化合物具有一定的杀菌、除草活性,许多化合物具有优良的杀虫活性.     

同步-导数荧光光谱法直接测定人体尿液中的盐酸环丙沙星的方法研究

研究了人体尿液中环丙沙星的荧光性质。通过控制体系中的pH值,消除了背景干扰,据此建立了同步－导数荧光光谱法直接测定人体尿液中环丙沙星含量的新方法。其线性范围为1．3－33．1ng/L,回收率99％－104％,相对标准偏差2．0％－2．4％。     

粉煤灰中痕量汞的催化光度法测定

在 p H3.5乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中痕量汞 ( )对 K4[Fe( CN) 6 ]与 4 ,7-二苯基 -1 ,1 0 -邻菲 口罗啉 ( BPT)显色反应有催化作用 ,加入硫脲能提高其灵敏度 ,显色程度与 Hg( )量在一定范围内呈线性相关。借此建立测定痕量 Hg( )的分光光度法。实验表明 ,有色溶液的最大吸收波长为 535nm,摩尔吸光系数为 4 .5× 1 0 6 L·mol- 1· cm- 1 ,催化程度与 Hg( )量在 0 .0～ 2 .0 μg/ 50 m L范围内符合比耳定律 ,选择性较好。结合萃取分离 ,本法可用于测定粉煤灰中的痕量汞。     

疏水改性低分子量阳离子聚丙烯酰胺抑制剂的制备及性能评价

针对现有阳离子类抑制剂与钻井液配伍性、抑制性较差的不足,本文以丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸十八酯为原料,以乙醇和乙酸丁酯的混合物作溶剂,采用沉淀聚合法,制备出了疏水改性低分子量阳离子聚丙烯酰胺BJX-1页岩抑制剂。通过研究不同反应条件对BJX-1分子量的影响规律,得出溶剂组成对BJX-1分子量影响最大,可通过调节溶剂组成实现BJX-1分子量的控制。当分子量为1.45×10~5g/mol~1.87×10~5g/mol时,BJX-1的抑制性最好,页岩岩屑120℃热滚回收率约为78%;增加BJX-1中疏水结构单元含量至2%~4%时,可进一步提高BJX-1抑制性,使页岩岩屑120℃热滚回收率高于90%;此时的最佳反应条件为:以乙醇和乙酸丁酯按体积比90∶10~100∶0组成的混合物作为溶剂,引发剂质量分数为0.1%,单体质量分数为3%,在80℃下反应7h。通过对比研究发现,当加量为1%时,BJX-1所对应的页岩岩屑120℃热滚回收率分别比常用小分子阳离子化合物JA-1和高分子量阳离子聚合物DY-1高27.85%和50.06%。BJX-1更能提高钻井液的综合流变性能,使钻井液流变性更加稳定,而且具有优良的高温高压降滤失性。     

火焰原子吸收光谱法测定重晶石中锌铜铁

提出了火焰原子吸收光谱法测定重晶石中锌、铜和铁的方法 ,相对标准偏差为 1 .7%～7.3% ,加标回收率在 95.2 %～ 1 0 3.2 %之间。特征浓度锌为 0 .0 1 0 μg·ml-1/1 % ,铜为 0 .0 35μg·ml-1/1 % ,铁为 0 .0 67μg· ml-1/1 %。方法简便、准确、可靠。