α－和β－K_7［SiW_9O_（37）Fe_3（H_2O）_3］·xH_2O的

本文报道了从三缺位杂多阴离子α－和β－ＳｉＷ９Ｏ合成α－和β－［ＳｉＷ９Ｏ３７Ｆｅ３（Ｈ２Ｏ）３］７－的钾盐的方法．ＦＡＢ－负离子质谱表明，阴离子在溶液中主要是以单体形式存在，二聚体微量．阴离子中的配位水分子在甲苯中可被ＳＣＮ等配体取代生成具有特征颜色的配离子．标题化合物具有催化ＰｈＩＯ（亚碘酰苯）环氧化反式－二苯乙烯、苯乙烯、环乙烯生成相应环氧化物的性质．     

α—和β—[SiW9Ti3O40]^1^0^—的合成及其钨—183核磁共振表征

本文报道了α－和β－［ＳｉＷ９Ｔｉ３Ｏ４０］＾１＾０＾－杂多阴离子的钾盐，四甲基铵盐的合成及其１８３ＷＮＭＲ表征，１８３ＷＮＭＲ谱中有两个峰，相对强度为２：１，表明其阴离子分别为Ａ型α－和β－Ｋｅｇｇｉｎ结构，即三个ＴｉＯ６八面体是角顶共用，合成化合物催化ＰｈＩＯ环氧化烯烃的性质。     

（NH4）n[LaSb9W21O86M3]·xH2O杂多配合物的合成与性质

合成了（ＮＨ４）ｎ［ＬａＳｂ９Ｗ２１Ｏ８６Ｍ３］·ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｃｒ，Ｆｅ），通过元素分析、＾１８３Ｗ ＮＭＲ核磁共振谱、可见光谱、电化学测定对其进行了表征。     

[(CH2OH)3CNH2]2H4SiW12O40*10H2O的合成、性质及晶体结构

合成了一种新的有机-无机盐[(CH2OH)3CNH2]2H4SiW12O40*10H2O, 用元素分析、红外光谱、循环伏安和电子光谱进行了表征. 测定了单晶的晶体结构, 该晶体属三斜晶系, P1空间群, 晶胞参数为a=1.234 8(3) nm, b=1.308 5(3) nm, c=1.840 4(4) nm, α=73.88(3)°, β=74.55(3)°, γ=87.40(3)°; Z=2; R=0.087 1. 化合物的光色性研究表明从有机分子到杂多阴离子之间发生了电荷转移; 电化学性质表明, 化合物在2.0 mol/L H2SO4溶液中的氧化还原峰电流与扫速成线性关系, 为表面控制过程.     

Hybrid Tungstocuprate [ Cu（2,2＇-bpy）3]2 H4 [ CuW12O40 ]· 6H2O Based on Keggin Polyoxoanion [CuW12O40]^6- with Cu^Ⅱ as Heteroatom

A novel hybrid tungstocuprate （ Ⅱ ） [ Cu （2,2＇-bpy） 3 ] 2 H4 [ CuW12O40 ] · 6H2O （ 2,2＇-bpy = 2,2＇-bipyfidine） was synthesized via hydrothermal method and characterized using elemental analyses, IR, UV, XPS, TG-DSC, EPR, and X-ray single crystal diffraction. The structural analysis shows that the complex consists of an unusual Keggin-type polyoxoanion [ CuW12O40 ]^6- and a pair of chiral complex cations [ Cu（2,2＇-bpy） 3 ]^＋ together with four protons and six crystallization water molecules, and the Keggin polyoxoanion is connected with [ Cu （2,2＇-bpy）3 ]^＋v/a multiple C-H…O hydrogen bonds resulting in a dimer.     

区分α-,β-[Siw9M3(H2O)3O39]7-(M=Al3+,Ga3+)Keggin结构三取代杂多阴离子几何异构体新方法

Keggin结构三取代的杂多化合物,α-和β-[Siw9M3(H2O)3Ｏ39]7-是两种重要的几何异构体[1],它们在催化、高质子导体和抗病毒等方面有重要应用[2,3].本文实验采用相转移方法[4～9],首次研究了三取代Keggin系列杂多化合物在有机溶剂苯中不同的微观结晶形态.提出了以杂多阴离子在有机溶剂中的微观结晶形态差异,作为区分Keggin结构三取代杂多阴离子几何异构体的新方法,该项工作填补了多酸在有机溶剂中微观晶态学研究方面的空白.     

三缺位杂多阴离子α—A—PW9O34^9—的苯基硅衍生物的合成和晶体结构

合成了三缺位杂多阴离子的苯基硅衍生物 (TBA) 3[α-A-PW9O34 (Ph Si O) 3(Ph Si) ]· 2 H2 O(记为 1 ,TBA为四丁基铵阳离子 ) ,并由元素分析、红外光谱、紫外光谱对化合物进行了表征 ,研究了化合物的热性质 .结构分析结果表明 ,该化合物属三方晶系 ,空间群 R3,晶胞参数 a=1 .41 696(1 6) nm,b=1 .42 1 63 (1 6)nm,c=1 .41 661 (1 6) nm,α=99.80 1 (1 7)°,β=99.843 (1 7)°,γ=99.844(1 7)°,V=2 .71 1 1 (5 ) nm3.Z=1 ,R=0 .0 5 48.该化合物的阴离子是由 1个α-A-PW9单元 ,通过 6个 W— O— Si桥键与 3个 Ph Si O单元相连 ,3个 Ph Si O又通过 Si— O— Si桥键与另 1个处于帽位的 Ph Si相连 ,形成饱和闭合笼形结构     

α-和β-Cs_4H_3[SiW_9O_(37)Cr_3(H_2O)_3]·xH_2O的合成及其催化PhIO环氧化烯烃的性质

本文报道了α-和β-[SiW_9O_(37)Cr_3(H_2O)_3]~(7-)杂多阴离子铯、钾盐的合成、表征及其催化亚碘酰苯环氧化烯烃的性质.元素分析、磁化率、红外光谱及FAB质谱等数据表明,该杂多阴离子为三取代的Keggin结构.α-和β-[siW_9O_(37)aCr_3(H_2O)_3]~(7-)具有催化PhIO环氧化反-二苯乙烯、环己烯和苯乙烯生成相应环氧化物的性质。     

Synthesis and Characterization of Organophosphazene Polyoxotungstate [（N3P3）（SiW11O39H2）3]^12-

A new organophosphazene polyoxotungstate, [(N3P3)(SiW11O39H2)3]^12-, has been prepared by reaction of hexachlorocyclotriphosphazene with undecatungstosilicate, and characterized by elemental analysis, infrared spectroscopy, and multinuclear ^31p NMR.     

[π-C5H5N（CH2）15CH3]3[PMoW3O24]／H2O2：高效的环境友好且可再生的烯烃环氧化磷钼钨杂多酸催化体系

研究了一种可循环并且环境友好的催化体系：[π-C5H5N（CH2）15CH3]3[PMoW3O24]／过氧化氢／乙酸乙酯／烯烃．此体系不仅可以催化烯烃的环氧化反应,而且避免了对含氯溶剂的使用．反应在过氧化氢／乙酸乙酯的两相体系中进行,可以将多种烯烃转化为相应的环氧化物,且产率较高．此催化剂具有反应控制相转移的特征,反应结束后可以回收再利用．采用Raman,IR,^31P MAS NMR和^31P NMR等手段对新鲜及重复使用过的催化剂进行表征．结果表明：新鲜催化剂[π-C5H5N（CH2）15CH3]3[PMoW3O24]是一种混合物,含有多种过氧磷钼钨酸盐,如{PO4[MoO（O2）2]4}^3-,[（PO4）{Mo3WO20}]^3-,[（PO4）{Mo2W2O20}]^3-,[（PO4）{MoW3O20}]^3-和{PO4[WO（O2）2]4}^3-．当过氧化氢被完全消耗后,这些小的活性物种就会聚合成具有混合多原子的Keggin型杂多阴离子,形成M-Ob—M（M=W或Mo）和M-Oc-M键．     

α-和β-[SiW_9O_(37)M_3(H_2O)_3]~(7-)(M=A1~(3+),Ga~(3+),In~(3+))的合成和钨-183核磁共振研究

本文报道了α和β-[SiW_9O_(37)M_3(H_2O)_3]~((?))(M=Al~(3+),Ga~(3+),In~(3+))钾、铯盐的合成和性质。6种化合物的钨-183核磁共振谱都含有2个峰,相对强度为2∶1,表明其阴离子分别具有Aα和Aβ型Keggin结构,即3个MO_6八面体是角顶共用。