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相似文献
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1.
利用不同溶剂合成并测定了希土三氯醋酸盐与α,α'-联吡啶(bipy)不同比例的配合物(Ⅰ)La:bipy=1:1,[La(CCl3COO)3(bipy)·H2O]2和(Ⅱ)Tb:bipy=1:2,Tb(CCl3COO)3(bipy)2·H2O,结构测定表明配合物(Ⅰ)与(Ⅱ)均为三斜晶系,中心离子La(或Tb)具有配位数为8的畸变四方反棱柱多面体;但是配合物(Ⅰ)形成具有对称中心的二聚体.  相似文献   

2.
Cu(Ⅱ)—Ln(Ⅲ)双核配合物的合成,磁性和抗菌活性   总被引:3,自引:0,他引:3  
合成和表征了6种以草酰胺为桥联的异双核配合物Cu(oxen)Ln(phen)2(ClO4)3(oxen代表N,N-双(2-氨乙基)草酰胺根阴离子;phen为1,10-邻菲咯啉;Ln表示Y,La,Ce,Nd,Gd和Yb)测定了Cu(oxen)Gd(phen)2(ClO4)3.H2O的变温磁化率(4-300K),并用最小二乘法和从自旋Hamiltonian算符H=-2JS1。S2导出的磁方程拟合,求得  相似文献   

3.
合成和表征了6种以草酰胺为桥联的异双核配合物Cu(oxen)Ln(phen)2(ClO4)3(oxen代表N,N′-双(2-氨乙基)草酰胺根阴离子;phen为1,10-邻菲咯琳;Ln表示Y、La、Ce、Nd、Gd和Yb).测定了Cu(oxen)Gd(phen)2(ClO4)3·H2O的变温磁化率(4~300K);井用最小二乘法和从自旋Hamiltonian算符导出的磁方程拟合,求得交换积分J=2.3cm-1;表明配合物中Cu(Ⅱ)和Gd(Ⅲ)离子间存在弱的铁磁性超交换作用。测试了配合物的抗菌活性。  相似文献   

4.
利用不同溶剂合成并测定了希土三氯醋酸盐与α,a'-联吡啶(bipy)不同比例的配合物(I)La:bipy=1:1,[La(CCl3COO)3(bipy).H2O]2和(Ⅱ)Tb:bipy=1:2,Tb(CCl3COO)3(bipy)2.H2O,结构测定表明配合物(I)与(Ⅱ)均为三斜晶系,中心离子La(或Tb)具有配位数为8的畸变四方反棱柱多面体;但是配合物(I)形成具有对称中心的二聚体。  相似文献   

5.
顾建明  王林江 《结构化学》1996,15(3):239-242
稀土高氯酸盐开环冠醚三缩乙二醇(EO_3)[La(C_6H_(14)O_4)_3(H_2O)](ClO_4)_3·H_2O,单斜晶系,P2_1/c空间群。晶胞参数为:a=15.474(2),b=11.386(1),c=20.841(4),β=99.82(1)°,V=3618(1),MoKα,Z=4,D_c=1.718g/cm3,μ=1.499mm ̄(-1)。全矩阵最小二乘精细修正,结构因子R=0.056,R_w=0.083。中心原子La与开环冠醚醚链上的O(1)~O(9)及一个水分子形成10配位双帽四方反棱柱结构。弱配体高氯酸根不参加配位。  相似文献   

6.
合成得到1,4-双(苯基亚砜)丁烷(bphsb)和1,10-菲晓琳(phen)的们系混配配合物,并由元素分析、电导、热分析和光谱(红外、紫外、X光电能潜)等数据进行了表征。配合物的化学式为[Ln2(bphsb)5(phen)2(ClO4)2](ClO4)4.nH2O(n=0、4、6);配体bphsb和phen均以双齿与金属配位。  相似文献   

7.
在不同条件下合成了[Co(phen)mXp]Y1·nH2O型配合物,(m=1,2;p=1,2;1=1-3;n=0-4;phen=邻菲绕啉;X=Cl-,H2O,酒石酸(tart),甘氨酸(gly),α-皮可林酸(pic).DL-两氨酸(ala),L-亮氨酸(leu),L-脯氨酸(pro);Y=Cl-,]并进行了元素分析,热重分析,电子光谱,红外光谱和磁化率测定,计算它们的10Dq和B值.X-ray单晶衍射实验证明:[Co(Phen)2(H2O)2](NO3)3·2H2O,[Co(Phen)2(gly)]Cl2·4H2O均为顺式结构.[Co(Phen)(ala)2]Cl·3H2O,[Co(Phen)(pro)2]ClO4·4/3H2O均为trans(N)结构.在[Co(phen)2X2](n+)型配合物中,X反位的键长均长于顺位键长,其反位效应的顺序为:Cl->羧基,NH2>H2O。  相似文献   

8.
通过由Fe3(CO)12、RSH和Et3N所形成的[(μ-CO)(μ-RS)Fe2(CO)6]Et3NH于室温下分别与对或间苯二甲酰氯的原位反应,首次合成6个结构新颖的苯二甲酰基桥联铁硫配合物[(μ-RS)·Fe2(CO)6]2(μ-p-OCC6H4CO-p-μ)(R=Et,n-Bu,t-Bu)以及[(μ-RS)Fe2(CO)6]2(μ-m-OCC6H4CO-m-μ)(R=n-Pr,n-Bu,t-Bu)。经元素分析、IR光谱及1HNMR表征了它们的结构,并讨论了产物的生成过程。此外,还提出了合成对苯二甲酰氯的一种新方法。  相似文献   

9.
合成了3种以4,4'-联吡啶为桥联配体的三核环状Cu(Ⅱ)配合物[Cu_3(4,4'-bpy)_3·(phen)_3](ClO_4)_6·2H_2O(1)、[Cu_3(4,4'-bpy)_3](bpy)_3](ClO_4)_6·H_2O(2)和[Cu_3(4,4'-bpy)_3·(NO_2-phen)_3](ClO_4)_6·6H_2O(3)。经元素分析、电导、IR、电子光谱、ESR、磁化率等方法进行了表征,推定该配合物具有以4,4'-联吡啶为扩展桥的结构。利用Heisenberg模型求得交换参数J值为-0.23cm-1(1)和-0.90cm-1(3),表明配合物中金属离子间仅有很弱的反铁磁交换作用.  相似文献   

10.
合成了[Cu(C_(11)H_(11)O_3)(C(10)H_8N_2)_2]NO_3·C_2H_5OH化合物并测定其晶体结构。晶体属P1空间群,a=1.1911(2)nm,b=1.5322(2)nm,c=1.0492(2)nm,a=108.98(1)°,β=107.04(1)°,γ=70.25(1)°,Z=2.在[Cu(C_(11)H_(11)O_3)(C_(10)H_8N_2)_2] ̄+配合阳离子中,2个2,2’-联吡啶的4个氮原子和二苯羟乙酸的1个羧基氧原子位于铜原子周围,从而使铜原子子具有畸变的三角双锥配位构型。对红外光谱进行了归属。  相似文献   

11.
N-苯甲酰苯丙氨酸(BpheO)与Cu(phen)Cl2发生取代反应,生成了铜配合扬[Cu(BpheO)2(phen)]·H2O。晶体属单斜晶系,C2/C空间群。晶胞参数为:a=5.330(1),b=24.502(2),c=28.839(2),β=91.95(1)°,V=3764.1(8)3,Z=4,F(000)=1660,Dc=1.409g/cm3,μ=0.639mm-1。Cu与2个BpheO配体的羧基O原子及phen分子的2个N原子形成4配位的平面四边形结构。经元素分析,IR、ESR、UV、TG-DTA及磁性测定,对配合物的性质进行了研究。  相似文献   

12.
CS_2在Cu-S键中插入产物(Ph_3P)_2Cu(S_2CSPh)与CH_2Cl_2-C_2H_5OH混合溶剂反应,获得单核铜配合物(Ph_3P)_2Cu(S_2COOC_2H_5)和双核铜配合物(Ph_3P)_3Cu_2Cl_2等化合物晶体,用X-射线单晶衍射法测定前者的晶体结构。晶体的化学式为C_(39)H_(35)CuOP_2S_2,分子量为709.3,空间群P21/n,a=9.329(6),b=18.664(11),c=20,341(13),β=95.59(5)°,V=3525(4)~3,D_c=1.337g/cm~3,Z=4,F(000)=1492,μ=0.852mm~(-1),R=0.045。  相似文献   

13.
合成了希土高氯酸盐开环冠醚二缩乙二醇(EO2)晶体,(Ln=Nd,Ho),测定了结构,文内以Nd-L的数据为主要研究对象(方括号内是Ho-L的数据)。晶体属单斜晶系,P21/n空间群,化学式[Ln(EO2)3](ClO4)3·3H2O,晶胞参数为:a=14.124(1)[14.087],b=13.990(1)[14.039],c=15.265(1)[15.014];β=95.78(1)[95.64]°;V=3001.1(6)[2955]3;Mr=815.01[835.70];Z=4;Dc=1.804[1.865]g/cm3;石墨单色器,μ(MoKα)=2.09[3.07]mm-1,最终偏离因子R=0.055[0.074],RW=0.071[0.109]。研究结果表明晶体具有相同的结构,配位多面体为九配位三帽三棱柱。发现EO2醚链有绕C-C键呈STTS分布的规律。弱配体高氯酸根不参加配位。  相似文献   

14.
本文采用溶剂萃取法和乙醇-水溶液析出法合成了六种轻希土与2-噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)和1,10-二氮杂菲(phen)三元配合物.通过元素分析、红外光谱、热重及荧光光谱等测试手段,考察了配合物有关性质,并确定了其组成为RE(TTA)3phen和RE(TTA)3phen·H2O(RE=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu).  相似文献   

15.
合成了[Mn_2(bzacen)_2(MeOH)_2(μ-4,4′-bipy)](ClO_4)_2化合物,并测定其晶体结构。该晶体属单斜晶系,空间群P2_1/n,晶胞参数:a=1.3082(3)nm,b=1.2713(3)nm,c=1.8006(5)nm,β=110.91(2)°,Z=2,μ=5.97cm-1,R=0.0580,GOF=1.66.在配合物阳离子中,4,4′-联吡啶桥联2个[Mn(bzacen)(MeOH)]+,而锰原子具有3个N原子和3个O原子形成的扭曲八面体配位构型。红外光谱和拉曼光谱均表明,形成配合物后,v_(C=N)、v(C=O)、和v(C=C)移向低频。红外光谱的1110cm ̄(-1)谱带表明ClO_4 ̄-未与Mn(Ⅲ)配位,812cm ̄(-1)振动说明4,4′-bipy充当桥联二齿配体。拉曼光谱中的463cm ̄(-1)和401cm ̄(-1)别为Mn-O和Mn-N的振动带。电子光谱证明存在d-d、d-π和π-π跃迁。电极电位测定显示该配合物Mn(Ⅲ)的价态是稳定的。  相似文献   

16.
用Nd(NO3)3.6H2O、Im(C3H4N2)、Phen(C12H8N2)和Cu(NO3)2.3H2O为原料,两步反应合成了标题化合物,该化合物晶体属P1空间群,晶胞参数a=1.0126(2)nm,b=1.1792(2)nm,c=1.3985nm,a=111.32(3)°,β=93.17(3)°,γ=90.33(3)°,Z=1,R=0.043,测定了化合物的UV-Vis-NIR及IR光谱和变温  相似文献   

17.
单茂钛催化剂的丙烯无规聚合反应及其动力学研究   总被引:4,自引:1,他引:4  
比较了不同钛化合物/甲基铝氧烷(MAO)催化体系的丙烯无规聚合,催化活性次序为CpTi(OR)3>CpTi(OPh)3>CpTiCl3>Cp2TiCl2>Ti(OBu)4>TiCl4>Ti(OBu)2Cl2,所得聚丙烯用沸庚烷抽提8h,溶解95%以上,可溶部分经13C NMR、WADX、FTIR等分析证明为无规聚丙烯(aPP),是没有结晶性的弹性体.GPC测出其分子量Mw=8.0~10.0×104,Mw/Mn≈2.0.探索了催化体系CpTi(O n Pr)3/MAO中钛的浓度、[Al]/[Ti]摩尔比,丙烯聚合压力,聚合温度和时间对丙烯聚合反应的影响.研究了该催化体系丙烯聚合反应动力学规律,表观聚合反应速率对催化剂浓度和单体压力(浓度)都呈一级反应关系,表观聚合速率常数KP=292×105mol/L·h(40℃).活化能ΔE=-7.88×103J·mol-1,碰撞因子A=1.41×10-4mol/L·h.  相似文献   

18.
合成和表征了四种新的以二硫代草酰胺基(dtO2-)或二环己酮草酰二腙(BCO)作桥基的双核金属配合物[Cu2(phen)2(dtO)](ClO4)2(1)、[Cu2(dien)2(dtO)](ClO4)2·2H2O(2)、[Ni2(dien)2(H2O)2(dtO)](ClO4)2(3)及[Cu2(phen)2(ClO4)2(BCO)](ClO4)2(4),(phen:1,10-邻菲咯啉,dien:二乙烯三胺)。测定了配合物1和4的变温磁化率,并求出交换积分J分别为-7.67(1)和-0.92(4)cm-1,表明双核配合物中铜离子间存在反铁磁性自旋交换相互作用。  相似文献   

19.
合成了双氯桥双核钯配合物[Ph_2P(o-C_6H_4CO)PdCl]_2·2CH_2Cl_2进行了元素分析、红外光谱表征和晶体结构测定,研究了其催化氢化性能。在30~80℃、氢分压1.0~5.0MPa的范围内。发现该配合物是催化氢化丙烯酸为丙酸的有效催化剂.晶体[Pd_2Cl_2(C_(19)H_(14)OP)_2]·2CH_2Cl_2属P1空间群,a=0.9304(3)nm,b=1.0392(2)nm,c=1.1062(3)nm;a=102.78(2),B=97.35(3),γ=95.25(2),V=1.0264nm~3,M=1032.17,2=1,Dc=1.670g/cm~3,u=13.695cm~(-1),F(000)=512,用1945个独立衍射精修结构,最终R=0.036。  相似文献   

20.
将Gly-GlyO、4,4'-联吡啶与Cu(NO_3)_2·H_2O在二次水溶液中反应,合成出以4,4'-bpy为中继基、Cly-GlyO为螯环的新型双核铜配合物,经X射线单晶结构分析确定该配合物晶体的化学结构式为[(H_2NCH_2CONHCH_2COO)Cu(OH)(C_(10)H_8N_2)Cu(ON)(H_2NCH_2CONHCH_2COO)]·9H_2O.晶体属P 空间群,晶胞参数a=1.1412nm,b=1.2298nm,c=1.4269nm,α=113.82°,β=101.91°,γ=103.64°,Z=2.最终一致性因子R值为0.068,R_w值为0.057,标准偏差σ=0.1951。  相似文献   

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