用X射线能谱同时测定薄膜成分及厚度

本文提出一个直接利用薄膜和衬底的X射线能谱来同时测定薄膜的成分和厚度的新方法,利用薄膜发出的各元素的标识X射线强度比确定其成分,利用NaCl衬底的Nak_α和Clk_α标识X射线的强度随膜厚增大而衰减的定量关系确定膜厚,本方法不需要纯元素的块状标样,对在NaCl衬底上沉积的Cu-Si合金薄膜的成分和厚度,在各种实验条件下进行了测定,得到了较为满意的结果。 关键词：     

纯元素厚试样的标识X射线强度比

本文在15—30kV加速电压下测定了电子激发的八种纯元素(从铝到锗)的K系X射线强度和四种纯元素(从镍到锗)的L系X射线强度。利用经过我们修正并简化的“完全扩散”电子扩散模型,计算出了这些元素的标识X射线强度比值。新模型本身包含了背散射效应,由模型给出的台阶状X射线分布函数,得出了各元素的吸收修正因子,还考虑了连续谱的荧光效应。计算值与实验值相符合,从而验证了模型的可靠性。 关键词：     

原位能量色散X射线荧光分析中岩样基体效应及其修正研究

原位能量色散X射线荧光现场分析岩样矿物成分时,岩样基体效应会对测量结果产生影响。本文以Cu元素作为待测元素,研究了17种不同岩样基体对原位能量色散X射线荧光分析Cu元素特征X射线强度的影响及其修正方法。采用蒙特卡罗方法模拟获得了Cu元素含量相同的17种不同岩样测量谱线,综合各类岩石元素构成的相似性,并依据模拟谱线Cu元素Kα射线强度与谱线参数之间的相关性,反映了原位能量色散X射线荧光分析岩样Cu元素的基体效应并不完全受岩体元素构成或岩石分类的控制,需要依据岩石样分析谱线参数的相关性进行归类讨论。针对基体影响Cu元素特征射线强度相似的15种岩样进一步研究,并对Cu元素特征X射线与谱线主要参数的主成分进行分析,发现散射本底、X光管靶材料特征X射线及其非相干散射峰强度能够很好的描述Cu元素特征X射线强度受岩样基体影响的变化,据此可以对基体效应影响相似的岩体进行Cu元素测量结果修正。采用本文方法同样也能为不同岩性岩体其他待测元素基体效应的修正提供参考。     

利用实验I(L)/I(K)比值改进薄膜无标样定量分析

利用透射扫描电子显微镜和X射线能谱仪,在入射电压V₀为40,80,100,120,160和200kV下,测定了从Ge到Sn八种元素薄膜的标识X射线强度比值I(L)/I(K),并结合Cliff-Lorimerk_XSi因子和它的内插值,扩充了目前仅有的少数几个L系的Cliff-Lorimer因子。为了确定哪个电离截面Q公式最好,比较了利用九种不同Q公式计算出的I(L)/I(K)和我们的实验值I(L)/I(K)。发现两者之间存在着很大的差别。进一步考虑计算强度公式中各物理参量引起的误差后,我们认为上述差别主要来源于不准确的Q公式,而且和实验值符合最好的Fabredela Ripelle的电离截面也需要进行修正。利用我们修正后的Q公式,在V₀为100和200kV下,分析了几种已知成分的样品并和EDAX的分析结果进行了比较。结果表明:在不同电压下,利用不同线系K—K,K—L,我们分析结果的误差有显著的降低。 关键词：     

二元合金成份的无标样X光能谱定量分析

一般用电子探针对合金成份进行定量分析时都用标样进行对比。本文提出了一个不用标样的二元合金成份的定量分析方法。利用扫描电子显微镜-X光能谱分析装置同时测定二元合金(Cu-Ga,GaAs)中二元素的K_a光子数比值后,由简化的入射电子能量损失公式和X光激发截面公式并考虑了二次荧光效应后,可计算出二元合金的成份。当入射电子的过电压保持在2—3时,得到和实际成份一致的结果。利用上述简化模型对文献中不同纯元素特征X光的“仪器灵敏度”进行了计算和讨论。 关键词：     

轻元素定量分析的新修正方法

本文介绍了一种能用于轻元素定量分析的新修正方法,它的各项修正因子用Monte Carlo计算方法确定。分析了碳和氧两种元素,计算得到的浓度结果比其它方法好。并对ZAF方法中的简化Philibert吸收修正公式和Dancumb-Reed原子序数修正公式进行了详细讨论,指出了它们的局限性。 关键词：     

基本参数法和经验系数法相结合的一种新尝试

本文提出应用Shiraiwa等人推导的X射线荧光强度的理论公式计算一组包含各试样组分的浓度所对应的理论强度,再根据设定组分浓度和计算得到的理论强度比求解R-H方程中元素间相互作用系数,为了修正理论计算的强度比和实验测得的强度比之间的偏差,我们用Delta系数法予以改善,将此法(基本参数法和Delta系数法相结合的方法,简称为FPM-Delta法)应用于不锈钢、铝合金中杂质的分析,取得了优于基本参数法而接近于经验系数法的结果。显示出本法具有快速、简便以及兼取了基本参数法和经验系数法二者优点等特点。     

插层化合物LiVO2的合成及物理性能的研究

本文用固态反应方法成功地合成了插层化合物LiVO₂。进行了成分配比实验、元素定量化学分析和X射线粉末衍射分析。最后对结果进行了讨论。 关键词：     

Pd2Si的生成对Pd/Si多层膜衍射性能的影响

本文研究了Pd₂Si的生成对周期性Pd/Si多层膜X射线衍射性能的影响。X射线衍射强度的测量数据表明Pd₂Si的生成对长周期多层膜的衍射强度影响不大,但对短周期多层膜衍射强度的影响较大。在引入折射率修正后,我们不仅用单个峰的位置计算了多层膜的周期,而且还用了以两个峰的位置联立消去折射率修正的方法计算了多层膜的周期,前者的误差大于后者。模拟计算的结果说明:均匀Pd₂Si层的生成不足以解释Pd/Si多层膜衍射强度随退火温度的变化,界面的平整化或粗糙化是影响衍射强度的另一个要素。 关键词：     

二元化合物成分的X射线能谱无标样定量分析

常规的X射线能谱无标样定量分析采用Russ法。最近吴自勤等人又提出X射线能谱无标样定量分析的直接法。本文仍采用直接法,但吸收了Russ法中的优点。用常规的ZAF修正中使用的物理公式,推出X射线能谱另一种无标样定量分析的方法,它更便于计算。对NaCl,NaI,KCl,AgI,ZnS和GaAs样品的实验分析,证明用本文方法的分析结果优于用Russ法的分析结果。特别是对含有低原子序数元素的样品更为明显。 关键词：     

原级X射线谱强度分布的定量测定

本文提出了衍射或荧光分析用的X射线管原级X射线谱强度分布的定量测定方法。在带有正比、闪烁计数管的衍射仪上用LiF分光晶体进行展谱测定。实验测定强度经校正计算还原为X射线管窗口处的强度。对荧光X射线管还应测定几个射线束方向的原级谱加以平均求得有效原级谱。分析了原级X射线谱数据的误差及其对基本参数法等实际应用的影响。 关键词：     

衍射分析用的X射线管谱线纯度的定量测定

本文提出了衍射分析用的X射线管谱线纯度的定量测定方法。在国产衍射仪上用石英单晶作分光晶体进行展谱测定。实验测得的各种波长X射线的强度应还原为X射线管窗口处的出射强度。对影响强度的各种因素作了详细的理论分析,给出了对应于不同靶、不同杂质元素的强度还原换算因子表。X射线管阳极靶元素主特征谱线强度用铜或铝吸收箔进行衰减,以避免计数损失造成的误差。用这一方法,对许多X射线管进行了测定。 关键词：     

用X射线荧光光谱法非破坏测定多元合金薄膜的组分和厚度

本文用X射线荧光光谱法,不破坏样品,测定三元合金薄膜的组份。此法无需制备任何相似的固体标样或纯元素的块状标样,而是利用含已知组份的滤纸片作为标样。滤纸片标样制作简便、快速,并且能长期稳定。由薄膜中元素所发出的特征X射线强度与其面密度之间的一组联立方程解出薄膜成份,利用衬底中元素的特征X射线强度随膜厚增大而衰减的定量关系确定膜厚。利用本文的方法可以同时测定薄膜的成分和厚度。 关键词：     

通用无标样X射线衍射定量相分析的新方法

本文提出了通用的无标样X射线衍射定量相分析的新方法。它克服了Zevin无标样定量分析方法要求参考试样与待测试样相组成完全相同的限制条件的缺点。参考试样相对于待测试样相组成而言,可以缺相,也可以多相(不纯)。因而本文的方法具有普遍性和适用性。对物相质量吸收系数已知和未知两种情况分别作了讨论。实例定量分析表明,无标样定量新方法简便实用,通用性强,并可得到精确满意的定量结果。 关键词：     

Monte Carlo study of quantitative EPMA analysis of a non‐conducting sample with a coating film

Generally, the ZAF method has been used for quantitative electron probe microanalysis (EPMA) analysis of conducting samples. However, the ZAF method is not applied to non‐conducting samples with coating films, mainly because the x‐ray intensity and the primary electron energy are both attenuated within the coating films. In this study, for application to the ZAF method we tried to correct the x‐ray attenuation and the primary electron energy attenuation by Monte Carlo simulation. As calculation models, we selected carbon coating as a light element and gold coating as heavy element and selected four kinds of materials, Al₂O₃, BN, AlN and Al₄C₃, as non‐conducting targets. After the correction we compared the calculated results and theoretical compositions. The calculated results were in good agreement with theoretical compositions. Finally, to verify the method we measured standard Al₄C₃ coated with gold (100 Å thickness). The experimental result showed good agreement with the theoretical composition. In conclusion, we confirmed that this method is useful for the quantitative analysis of non‐conducting samples with coating films. Further, by combining this method with appropriate standard compounds, we can obtain the hypothetical pure x‐ray intensities of gaseous pure elements. Copyright © 2004 John Wiley & Sons, Ltd.     

Subshell photoionization cross-sections,electron mean free paths and quantitative X-ray photoelectron spectroscopy

Subshell photoionization cross-sections (SPC) for elements of atomic number in the range 3?, z ? 82 have been determined from measurement of relative photoelectron intensities at a photon energy of 1486.6 eV (Al Kα). A correction procedure has been developed which permits such determinations even when sample surfaces are not atomically clean. The results obtained suggest that Scofield's SPC calculations [2] are reasonably reliable for 1s, 2p and 3d subshells but that the present, experimentally derived data are to be preferred for quantitative use. As a result of this work, a rapid method of quantitative surface-constituent analysis, accurate to ± 20%, has also been developed, which is expected to be of value particularly in industrial situations. A semi-empirical method of extracting electron mean free paths from measurements of relative photoelectron intensities is also illustrated.     

含非晶相样品的X射线衍射增量法定量相分析

在Popovic增量法的基础上提出一种新的X射线衍射定量相分析方法，对已知和未知待测样品所含非晶相的质量吸收系数的两种情况进行了讨论，可测定样品中的非晶相或未知相的含量.可用于含非晶相样品的X射线衍射定量相分析，而且对含有n相，其中有非晶相的样品，只需一次增量其中的n-2个晶相，即可测定样品的全部物相含量.实验验证采用四组分和五组分的样品，实验结果与理论完全一致.