低温X射线晶体衍射法在生物大分子结构分析中的应用

综述了低温X射线晶体衍射法在生物大分子结构测定中的发展与应用，介绍了在数据收集中的急速降温，冷冻防护剂的使用和载晶技术, 以及低温X射线晶体衍射法应用于测定生物反应中间体的最新进展。     

绿豆胰蛋白酶抑制剂-猪胰蛋白酶复合物的晶体学研究

本文报道利用微量静置法培养出绿豆胰蛋白酶抑制剂-猪胰蛋白酶复合物可供X射线衍射分析的单晶体。晶体衍射分辨率2.7。晶体学参数测定结果为四方晶系,空间群1422,晶胞参数a=b=122.4(2),c=113.4(2)()。晶体密度1.20g/cm~3,溶剂含量36％,每个结晶学不对称单位含一个复合物分子。     

X射线微量物相分析

前言固体微粒的X射线物相分析,可用以研究合金、矿物、颜料、空气或水里的污染粒子以及其它晶体微粒。在通常的实验条件下,使用X射线照相法能测定直径约在十微米(相当于微微克数量级)的单个固体微粒。但是在研究混合物样品的微粒时,困难就较大一些。由于样品中待测物质的量较少,信息微弱,所摄取的底片中往往只能显示一小部分衍射线条,而且,各组分的衍射线还可能重迭干扰。这些不利因素都会影响分析的结果。     

化学家的有力工具——X射线单晶结构分析

X 射线单晶结构分析(简称 X 结构分析)是通过单晶对 X 射线的衍射效应来测定物质内部构造的实验方法。在晶体中原子、分子在空间周期性地排列,这为研究物质的内部构造提供了非常有利的条件。自1912年劳埃(Laue)发现晶体的 X 射线衍射效应后,X 结构分析为我们积累了大量键长、键角、构型、构象等十分有     

分级结构多酸微米管的合成及对阿霉素的吸附

通过简单的无模板法,由三缺位α-SiW9多金属氧酸盐制得了饱和Keggin结构SiW12多金属氧酸盐的微米管状晶体,并通过红外光谱、热重分析和X射线粉末衍射对其进行了表征.采用光学显微镜和扫描电子显微镜观察到所合成的分级结构管状晶体具有微米级空腔和管壁的纳米级孔隙.将阿霉素(DOX)吸附于所制备的SiW12微米管中,得到了负载阿霉素的DOX@SiW12微米管,其在紫光和绿光的激发下可显示阿霉素的特征红光.     

基于分子间π-π相互作用形成的吖啶荧光化合物超分子结构及其性能研究

合成了10-甲基-1,2-苯并吖啶（10-Methyl-benzo[1,2]acridine,MBA）,用X射线单晶衍射方法获得了其单晶结构,结构分析结果表明,在MBA晶体中,由于存在分子间π-π相互作用,形成了一维无限伸展的分子柱,用MBA制备了微米晶体,通过调控反应物的浓度可以获得长方和线状的微米晶体,用荧光显微镜考察了微米晶体的形貌,研究了MBA的紫外吸收和荧光发射光谱性质,实验结果表明,MBA是一种具有蓝光发射特点的有机分子。     

乌风蛇胰岛素晶体结构的研究——单晶培养及X射线晶体学的研究

本文在乌风蛇胰岛素的分离、纯化和结晶的基础上,采用微量过饱和静置法,在柠檬酸缓冲液体系中培养出可供X射线结构分析用的乌风蛇胰岛素单晶,晶体衍射分辨率达到4埃以上。X射线晶体学分析确定它属于立方晶系,a=67.31埃,空间群为P4_232,每个结晶学不对称单位含一个乌风蛇胰岛素分子。并对单位品胞内六聚体之间可能的堆积方式及乌风蛇胰岛素分子在晶胞中的可能取向进行了讨论。     

X射线衍射单晶测试中晶体移位处理暨二亚胺衍生物结构解析研究

X射线单晶衍射是测定晶体结构的有力手段。但是X射线单晶衍射测试对样品质量要求高,为达到足够的数据完整度测试时间长,期间容易出现意外情况如晶体发生移动或者变质,温度发生变化等。(2E,3E)-N²,N³-二(4-甲基-2,6-二-((R)-1-苯乙基)苯基)丁烷-2,3-二亚胺晶体的X射线衍射测试被选取作为例子,详细阐述了X射线衍射测试过程中晶体意外移动的判断方法和应对手段,成功修正了数据并完成了结构精修,同时,第一次报道了该二亚胺衍生物晶体结构并上传剑桥晶体学数据库(CCDC索引号：2079144),并确认了产物R型绝对构型。     

[Ba(18-冠-6)(H2O)(OH)][Fe(NCS)4]的分子和晶体结构

本文用凝胶法培养出18-冠-6钡和硫氰酸铁的配合物单晶, 并用X射线衍射分析了其晶体和分子结构.     

蛋白质结构的FT-IR研究进展

随着蛋白质使用领域的增加,迫切需要知道它在不同环境中的结构特征及生物活性。目前,测定蛋白质结构的方法很多,包括X射线衍射技术、圆二色光谱(CD)、质谱、FT-IR等。FT-IR(傅立叶变换光谱)法不仅能够测定不同环境中的蛋白质结构及生物活性,而且能够测定其二级结构的相对含量。本文简要综述FT-IR技术用于蛋白质结构的研究进展。     

X射线吸收分析法简介

近十余年来,X射线化学分析法已被广泛采用。利用X射线进行化学分析,有三类不同方法:衍射分析法,发射光谱分析法和吸收分析法。衍射分析法常称物相分析,它是根据晶态物质的X射线衍射花样的特征和衍射线的强度来进行定性与定量分析的。分析结果直接给出样品中所含晶体的种类、数目及其相对含量。非晶态物质沒有一定的衍射花样,故不能用此法分析。发射光谱分析法(包括初级发射光谱法及熒光X光谱分析法)的原理与通常的光学光谱分析法相同,是根据各种元素所固有的特征X射线的波长及强度来进行定性定量分析的,分析结果给出样品中所含元素的种类及含量。上述二法本刊已先后作过介绍,本文之目的是要对吸收分析法的原理、设备及应用作一简要介绍。     

单分散纳米钛酸钡晶体的微波水热合成与表征——推荐一个研究型综合实验

介绍一个研究型综合实验——微波法合成单分散纳米钛酸钡晶体及其表征。采用廉价易得的原料,以微波水热合成法在短时间内（2 h）制备出粒径10～20 nm、单分散、长方体块形纳米钛酸钡晶体。利用X射线粉末衍射、红外光谱、激光拉曼光谱、接触角仪、热重分析和透射电子显微镜对产物的晶相结构、表面性质、形貌等进行表征。该实验既迎合现代科研的热点,又满足教学要求,同时,其很强的拓展性非常适用于培养学生的科研创新能力。     

悬滴式蒸气扩散法及晶体重复接种技术培养蛋白质大单晶

X-射线单晶结构分析法是迄今为止测定蛋白质构象的最精确的分析手段,而培养出分辨率高的蛋白质大单晶则是进行结构分析的前提。早期,生物化学家将蛋白质结晶作为鉴定和纯化蛋白质的一种手段,所用的结晶方法主要是整批结晶     

固氮酶活性中心“G”系化学模拟物的结构化学——(Mg·6DMF)[MoFeS_4Cl_2]的晶体与分子结构

用格氏试剂还原(NH_4)_2MoS_4和FeCl_3,然后在DMF中重结晶,得到化合物(Mg·6DMF)[MoFeS_4Cl_2]的晶体。用X射线衍射测定了该化合物的晶体结构。晶体属三斜晶系。空间群C_1~1-P1。晶胞参数a=11.245,b=9.440,c=9.256,α=86.89°,β=71.44°,γ=75.28°。每个单胞含一个分子。结构经最小二乘法修正后,偏离因子为0.050。阴离子呈螺旋桨型扭变,被包合在阳离子(Mg·6DMF)~(2 )密堆积而成的笼状空腔中。     

新铌酸盐Ba_3Ni_(0.33)Nb_(4.67)O_(15)的合成与X射线衍射分析

在BaO -Ni2O3 -Nb2O5 三元系统中 ,用固相反应法合成了新铌酸盐Ba3Ni0.33Nb4.67O15。以BaCl2 和B2O3为主要助熔剂制备了Ba3Ni0.33Nb4.67O15 的单晶体。利用四圆单晶衍射仪测定晶胞参数 ,然后采用X射线粉晶衍射法进行了物相分析,对该化合物的粉晶衍射数据进行了指标化 ,并报道了其X射线衍射数据。分析结果表明 ,该化合物属于填满型四方钨青铜结构 ,空间群P4bm(100),晶胞参数为 :a=1.26092(5)nm ,c=0.40096(4)nm ,α=β=γ=90°,Z=2。     

新铌酸盐Ba3Ni0.33Nb4.67O15的合成与X射线衍射分析

在BaO-Ni2O3-Nb2O5三元系统中,用固相反应法合成了新铌酸盐Ba3Ni0.33Nb4.67O15。以BaCl2和B2O3为主要助熔剂制备了Ba3Ni0.33Nb4.67O15的单晶体。利用四圆单晶衍射仪测定晶胞参数,然后采用X射线粉晶衍射法进行了物相分析,对该化合物的粉晶衍射数据进行了指标化,并报道了其X射线衍射数据。分析结果表明,该化合物属于填满型四方钨青铜结构,空间群P4bm(100),晶胞参数为a=1.26092(5)nm,c=0.40096(4)nm,α=β=γ=90°,Z=2。     

一种新型磷酸铍微孔晶体的合成与表征

水热晶化法合成并培养一种新型磷酸铍微孔晶体。经多晶X射线衍射, 四圆X射线单晶结构分析, 红外光谱等测定, 其骨架结构是由磷氧四面体和铍氧四面体交替的, 通过共用顶点氧原子(氧桥形式)构成的阴离子骨架。晶体属正交晶系,空间群为Pna21, 晶胞参数a=0.8699(1)nm, b=0.856(1)nm, c=0.4953(2)nm, 晶胞体积V=0.3691(7)nm^3。Z=4, 求解结构中最后R=0.054, Rw=0.048。微孔体系由4,6和8元环组成。水分子和平衡阴离子骨架电荷的质子位于平行(100)方向的六元环通道中, 研究其热稳定性能。     

一种含有亚微米孔洞的新型微孔磷酸盐晶体材料的合成及其生长机理

采用水热法成功地合成了一种含有亚微米级孔洞的微孔磷酸盐晶体材料(记为HAP-TAP),其形貌特征是:六棱柱形的晶体表面分布着大量0.4～0.8μm的亚微米级孔洞,孔洞内长有片层状晶体.在样品晶化的过程中,通过控制合成时间,获得了纯六棱柱形晶体的大单晶(记为HAP).使用扫描电子显微镜(SEM)、粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱和电子能谱(EDX)对HAP-TAP独特形貌的形成机理进行了研究和揭示.HAP的单晶XRD数据表明,HAP是一种具有二维空旷骨架结构的新型微孔磷酸铝晶体,其分子式为Al5(OH)2(PO4)7(C2N2H10)3.0.5H2O.EDX分析结果表明,生长于六棱柱形晶体孔洞内的片层状晶体为磷酸钛铝材料.     

梨形核壳结构氧化锌/银亚微米球的制备、表征及光学性能

利用亚锡离子还原银离子生成的金属银沉积在合成的梨形氧化锌表面作为晶种,进一步生长银纳米粒子,制备了梨形的、核壳结构的、单分散的氧化锌/银亚微米球。利用X射线衍射、透射电镜、能量色散X射线谱、紫外可见吸收谱及光致发光谱对所制备样品的形貌、微观结构、组成和光学性能进行了表征。结果表明:(1)样品是由梨形亚微米氧化锌核和银纳米颗粒壳组成;(2)在氧化锌表面的银纳米粒子作为光激发产生的电子捕获剂提高了光产生的载流子的分离效率,在能量没有改变的情况下减少了紫外发射光的强度,淬灭了可见发射光。     

室温下激发强度对ZnO晶须发光的影响

采用浮区法(FZ)在高氧压条件下生长出大尺寸的ZnO单晶晶须.X射线衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)分析结果表明,生长的ZnO单晶晶须为六方结构晶体,沿(100)晶面方向有明显的择优生长取向.研究了0.3 MPa氧压下生长的ZnO晶须的变功率光致发光光谱,结果表明,晶须在室温下有比较高的紫外光致发光效率和较低的缺陷,其紫外发光激发强度的阈值1 kW/cm2.