钴（Ⅲ）—亚硝基R盐体系极谱波研究及锌电解液中钴的快速测定

提出了一个测定微量钴 (Ⅱ )的极谱吸附波新体系。在pH 9.5的柠檬酸铵底液中 ,钴(Ⅲ ) NRS络合物在 - 0 .5 7V(vs .SCE)有一良好的吸附波 ,二阶导数波峰电流与钴浓度在 0 .0 1～1.2 μg·ml- 1范围内呈线性关系 ,检出限为 5ng·ml- 1。研究了极谱波性质和形成机理 ,应用于锌电解液中微量钴的分析 ,简便快速 ,结果准确     

极谱法快速测定锌电解液中的微量钴

报道了大量锌存在时微量钴的极谱测定。试验表明,在丁二酮肟-柠檬酸钠-氯化铵体系中(pH 6.0～7.0),钴有灵敏的导数波,五万倍的锌存在不干扰钴的测定,方法简便、快速、灵敏度高,检出限为5×10~(-9)mol·L~(-1),钴离子浓度在0.01～1.0μg·ml~(-1)范围内与峰电流呈良好的线性关系。测定了锌电解液中的微量钴,结果令人满意。     

催化极谱法测定锌电解液中微量钴

在湿法炼锌厂 ,锌电解液中杂质钴对析出锌的质量和锌电解的电流效率影响较大。传统工艺用黄药净化除钴 ,对钴的测定要求是 1μg· ml-1,通常采用亚硝基 - R盐比色法测定。自采用锑盐深度净化工艺后 ,对钴的测定要求为 0 .1 μg· ml-1,亚硝基 - R盐比色法的灵敏度达不到这个要求。本文在文献 [1 ,2 ]基础上采用催化极谱法测定钴 ,在柠檬酸铵 -盐酸羟胺底液中 ,Co( )与丁二酮肟形成的络合物在示波极谱仪上产生波形良好的催化极谱波 ,波峰电位为 - 1 .1 V(vs.SCE)。Zn2 +在此底液中的还原极谱波的波峰电位为 - 1 .3V,严重影响 Co2 +的催化…     

钴在砷(Ⅲ)-硫氰酸钾-抗坏血酸底液中的催化波及其在矿石、钢铁分析中的应用

钴的极谱催化波国内外有不少报导,其中较多的是钴在胱氨酸中的催化波,但在矿物原料分析中尚未得到应用。近年来国外提出的Co-SCN-HNO_2和CO-丁二肟络合物的催化波,国内已应用于纯锌和矿石中微量钴的测定,其中后者的灵敏度达4×10~(-8)M。我们根据资料的经验,通过试验发现钻在砷(Ⅲ)-硫氰酸钾-抗坏血酸底液中,有一个灵敏的催化波,钴的     

钴-二氮菲-硫脲体系的极谱催化波

钴离子在很多介质中都能产生灵敏的极谱催化波,如丁二酮肟-柠檬酸铵、丁二酮肟-氯化铵(pH9)、丁二酮肟-氢氧化钠-羟氨-氯化铵、EDTA-过氧化氢(pH12.9)等.我们发现钴离子在二氮菲-硫脲-乙醇胺介质中有一灵敏度很高的极谱催化波,用普通极谱仪测定的检测极限可达1×10~(10)M.本法的选择性较高,常见的共存离子中除Ni~(2 )浓度大于Go~(2 )浓度125倍、As~(3 )大于300倍时开始有干扰外,其他离子至少须1000     

镍(Ⅱ)-丁二酮肟体系极谱催化波的机理研究

前文报道了钴(Ⅱ)-丁二酮肟(DMG)体系极谱催化波的机理,本文研究的是镍(Ⅱ)-DMG体系的行为.利用 Ni(Ⅱ)-DMG 极谱催化波测定痕量镍的方法在生物及岩矿石中应用较多,且可同时测定痕量镍、钴.对于这两个体系的机理,作者们也往往同时进行研究,但说法不一.迄今为止有四种说法.并且对镍和钴两催化波的异同,也未进行深入的研究.我们在研究Co(Ⅱ)-DMG 体系的同时,对 Ni(Ⅱ)-DMG 体系的机理也进行了较详细的对照的研究.     

微量钴的催化极谱测定

本文提出了钴(Ⅱ)-邻菲啰啉-亚硝酸根-氯化铵体系的极谱催化波,在最佳的条件下,用普通极谱仪可检测低达1×10~(-9)M钴(Ⅱ),钴(Ⅱ)浓度在3×10~(-9)～1×10~(-7)M内与波高有线性关系。试验了共存离子的干扰情况。已应用于三氧化钨及三氧化钼光谱标样中微量钴的测定,方法快速,简便,灵敏,可靠。     

自然水、维生素B_(12)和人眼泪中痕量钴的测定

极谱催化波测定钴,以前大多采用丁二肟和其他含氮有机试剂为配位体进行测定。但这类体系需在碱性溶液中进行,而且催化波出现在较负的电位,影响了实际应用。我们发现在3,5-二溴-PADAP-NaNO_2的弱酸性介质中,钴产生一个灵敏的极谱波,继后又发现用5-Cl-PADAB代替3,5-二溴-PADAP可进一步提高灵敏度,而且络合物的峰电位与试剂的峰电     

亚硝酸钠-盐酸羟胺-丁二肟体系中的钴镍极谱催化波及其在环境分析中应用

利用丁二肟试剂极谱法测定钴镍已有不少报道,但因镍灵敏度不高,痕量钴镍的连续测定尚有困难。本文发现在标题体系中,钴镍均能产生相当灵敏的催化波,钴镍的检出下限分别可达0.02ppb和0.3ppb,浓度Co在0.04—2.5ppb。Ni在0.5—50ppb范围内与波高成线性关系。在该体系中连续测定环境样品中的钴镍具有灵敏度高、选择性好、方法简便等优点。本文提出了连续测定环境样品中痕量钴镍的方法,并经批量生产考验,结果满意。     

镍(II)-丁二酮肟体系极谱催化波的机理研究

研究了镍(II)-丁二酮肟(DMG)体系极谱催化波的行为, 这一体系的极谱催化波可用于生物及岩矿中测定痕量镍和同时测定痕量镍、钴, 并对照研究了Co(II)-DMG体系和Ni(II)-DMG体系的机理.     

示波极谱法测定尿砷

砷的电化学分析法中,经典极谱法因灵敏度不高,很少应用.虽然经典极谱仪上催化波可使检出限达0.02mg·L~(-1),但也仅应用于矿石中砷测定.采用示波极谱可大大提高分析灵敏度.目前示波极谱法,主要体系有:CO(Ⅱ)-酒石酸-硫酸钠体系,Co (Ⅱ)-酒石酸-Mn(Ⅱ)-碘化钾-硫酸钠体系,其检出限达0.0037mg·L~(-1);I~-硫酸-Te(Ⅳ)体系,     

钴在5-Cl-PADAB-盐酸羟胺底液中的极谱催化波及其在分析中的应用

本文提出了钴的新催化波,并对该波性质进行了探讨,还对底液的条件,共存元素的影响进行了实验,并初步应用于矿石分析。实验部分 (一)仪器与试剂 1.LP55型极谱仪:检流计灵敏度3×10~(-9)安/毫米。 2.SJP-1P型示波极谱仪。     

催化极谱法测定痕量钴[丁二酮肟-NaNO_2-NH_4Cl(pH7-8)体系]

在丁二酮肟、亚硝酸钠及氯化铵的微氨性(pH7—8)溶液中,钴能产生一个高灵敏度的极谱催化波(E_p=-1.2伏)。峰电流与钴浓度在一定范围内成正比。在单扫描示波极谱仪上可测定钴1×10~(?)—1×10~(?)M;普通极谱仪上可     

钴（Ⅱ）—丁二酮单肟烟酰腙—亚硝酸盐体系的伏安行为及其应用

在氨性介质中(pH=9.0),钴(Ⅱ)-丁二酮单肟烟酰腙(DMNH)-亚硝酸盐体系可产生灵敏度很高的催化波。从体系的伏安行为可知,吸附于汞电极上的是混配的配盐NH_4[Co(Ⅱ)(DMNH)·(NO_2)_2],在-1.0 V(相对SCE)处,Co(Ⅱ)被还原至Co(0),DMNH被还原成自由基,由于NO_2~-的存在,自由基可参与再生反应而形成催化波。羟氨的存在可使产生催化波的最佳pH值移至8.2.用此体系进行了生物样品中钴的测定,其检出限为1×10~(-10)mol/L。     

在亚硝酸盐存在下钴(Ⅱ)-中性红络合物的极谱催化波的性质

在0.2 mol.L-1的氨水-NH4Cl(pH 9.5)缓冲溶液中,1.0 mol.L-1NaNO2存在下,钴(Ⅱ)-中性红(NR)络合物于-1.19 V(vs.SCE)处产生灵敏的极谱波,二阶导数波峰电流与钴浓度在2.0×10-8~5.0×10-6mol.L-1范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-8mol.L-1。研究了钴(Ⅱ)-中性红(NR)络合物的电极反应机理,证明了该波为不可逆极谱催化波,测得电活性络合物组成为钴(Ⅱ)∶(NR)=1∶1。电活性络合物的中心离子钴(Ⅱ)还原,电子转移数n=2。该方法用于维生素B12注射液和天然水中痕量钴的测定,测得分析结果的RSD(n=6)值均小于0.7%,回收率在98%至101%之间。     

金属-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)络合物的极谱研究(Ⅱ)——钼(Ⅵ)-PAR-NaClO3体系的极谱催化波

有关相络合物极谱催化波的报导颇多,但研究钼与PAR络合物极谱行为的工作尚未见报导。在稀硫酸(pH1.7)介质中,我们观察到,钼与PAR共存时产生一极谱还原波,再引入NaClO₃时,此波灵敏度增加,示波极谱导数波波形尖锐而又对称。本文研究钼(Ⅵ)-PAR-NaClO₅体系极谱催化波产生的条件,应用该体系测定了矿样中的痕量钼。     

矿石中痕量铀的脉冲极谱测定

脉冲极谱法是目前极谱分析中灵敏度最高的方法。用脉冲极谱测定微量铀的方法国外已有报道,Milner等在高氯酸-酒石酸体系中测定海水中微量铀,但需将四升海水预先浓缩;Fawceff等在硫酸-抗坏血酸体系中测定金属钚中微量铀,灵敏度为0.18ppm。肖铨盛曾介绍了在示波极谱仪上醋酸缓冲液中铀-铜铁试剂的吸附波,是目前国内测定微量铀的常用方法。我们使用国产JP-Ml型脉冲极谱仪,在抗坏血酸-草酸铵-醋酸铵体系中,可检出0.04ppm的铀。在寻找灵敏度更高的体系时,发现8-羟基喹啉、噻酚甲酰三氟丙酮(TTA)和铜铁试剂一样均能与铀产生灵敏的极谱波,但仍以     

铬铁矿、超基性岩中微量钴的催化极谱测定

钴的催化波应用很广泛。试验中发现,如果在丁二酮肟-盐酸吡啶底液中引入适量的亚硝酸钠,则钴在峰值电位-0.96伏特(三电极)处,有一个更为灵敏的氢催化波,比原底液的灵敏度约提高六倍,可测小至每毫升含0.4毫微克(10~(-8)克)的氧化钴。本试验应用于矿石分析中,用不同方法对比,此法具有灵敏度高,精密度好的优点,适用于铬铁矿、超基性岩中微量钴的测定。     

微量钴的催化示波极谱测定

钴的极谱测定方法很多,但通常都要预先进行分离,而且灵敏度不高,只适宜较高含量钴的测定。对于矿石中微量钴的极谱测定,所见到资料较少。我们Шпигун在等资料的基础上,对钴-丁二肟络合物在柠檬酸铵底液中所产生的催化波进行了有关条件实验;并发现有盐酸羟胺的存在,大大提高了     

镍的催化波试验及其在矿石分析中的应用

镍在硫氰酸钾-硫酸体系中,有一个极谱催化波。不少单位用这个波拟定了矿石中少量镍的测定方法。我们发现砷(Ⅲ)的引入能使这个波的灵敏度大大提高。为此作了试验,选定了体系的较佳条件,其检出量为3.4×10~(-8)镍,同时,