火焰原子吸收光谱法测定重晶石中锌铜铁

提出了火焰原子吸收光谱法测定重晶石中锌、铜和铁的方法 ,相对标准偏差为 1 .7%～7.3% ,加标回收率在 95.2 %～ 1 0 3.2 %之间。特征浓度锌为 0 .0 1 0 μg·ml-1/1 % ,铜为 0 .0 35μg·ml-1/1 % ,铁为 0 .0 67μg· ml-1/1 %。方法简便、准确、可靠。     

毛细管柱气相色谱法测定土壤中的有机氯农药

研究了使用毛细管柱气相色谱法测定土壤中有机氯农药的分离条件、萃取方法、净化方法以及用替代品进行全程质量控制的方法。有机氯农药检出限在 1 .1～ 4.0 μg L之间 ,各化合物保留时间的RSD <0 .1 % ,所测定化合物的质量浓度在 0 .0 0 6～ 0 .2 0mg L范围内 ,各物质校正曲线 (浓度与峰面积 )的相关系数在 0 .992 6～ 0 .9971之间。用正己烷 丙酮 ( 1 1 ) 1 0 0mL超声波萃取 ,有机氯农药的萃取回收率在 96.3%～ 1 1 4% ,RSD为 0～ 1 1 %。用国产硅镁吸附剂净化 ,有机氯农药的回收率在 1 0 0 %～ 1 40 %之间 ,弗罗里硅土的回收率在 1 0 4 %～ 1 33%之间 ,硅镁吸附剂可以替代弗罗里硅土用于样品的净化。     

偶合化学发光法测定环境水样中的痕量亚硝酸根

将亚硝酸盐在酸性条件下氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾的反应 ,和尿酸 铁氰化钾 鲁米诺化学发光反应偶合一起 ,建立了一种间接测定亚硝酸根离子的新方法。讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响。方法的检出限为5 .0× 1 0 - 1 1 g/mL ,对环境水样样品进行了平行测定 (n =1 1 ) ,其相对标准偏差为1 .8%～ 3 2 % ,线性范围为 1 .0× 1 0 - 9g/mL～ 1 .0× 1 0 - 5g/mL ,回收率为 94.3%～ 1 0 5 3%。     

新型荧光光纤免疫磁珠流动分析系统研究(Ⅱ)

采用荧光素异硫氰酸酯 ( FITC)对新建立的荧光光纤免疫磁珠流动分析系统参数及性能进行了考察。不同泵速下测定流量的恒定性 ,其 RSD为 0 .2 3%～0 .76 % ( n=2 4 ) ;对 1× 1 0 -5～ 1× 1 0 -2 mol·L-1FITC溶液 ,线性相关系数 0 .986～ 0 .999;连续测定 1 2次 ,RSD为 0 .73%～ 0 .95% ;2 h内基线不产生飘移。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、糖精、苯甲酸、山梨酸和咖啡因

用KromasilC1 8柱 ,以甲醇 :0 .5g/L柠檬酸铵 (42 5 :5 75 )为流动相 ,在波长 2 1 5nm ,柱温 40℃下测定了食品中的安赛蜜、糖精、苯甲酸、山梨酸和咖啡因。方法RSD 0 .6 2 %～ 1 48% ,回收率 1 0 0 .7%～ 1 0 3 % ,相关系数r>0 .9998;应用于可乐、汽水、果奶等测定。     

催化动力学光度法测定痕量铜（Ⅱ）

研究了在磷酸介质中 ,铜 催化过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应的适宜条件与影响因素 ,建立了动力学光度法测定痕量铜 的新方法。方法线性范围为 0～ 1 0 0 μg L ,检出限为 2 .79× 1 0 - 9g mL。该催化反应对Cu 为一级反应 ,表观活化能为 65 .6kJ mol,表观反应速率常数为 9.63× 1 0 - 4s- 1 。用于水样、电镀液和发样中铜 的测定 ,相对标准偏差为 0 .7%～ 4.7% ,标准加入回收率为 97.8%～ 1 0 4.2 %。     

甲基红-高碘酸钾催化光度法测定铱

在稀硫酸介质中 ,铱可催化高碘酸钾氧化甲基红褪色 ,据此建立了一个测定铱的催化光度新方法。铱的浓度在 0～ 2 .0μg/ 2 5 m L范围内与催化反应速率呈线性关系 ,检出限为 6.44× 1 0 - 4μg/ m L。对 0 .1 μg Ir( )及 1 .0 μg Ir( )独立测定 1 0次的相对标准偏差分别为 1 .98%和 1 .82 %。本法对冶金产品和岩矿中铱测定的相对标准偏差为 0 .64%～ 2 .30 %,标准加入回收率为 98.8%～ 1 0 3.8%。     

柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定尿中雌二醇

建立了对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生 高效液相色谱法测定尿中 1 7α 和 1 7β 雌二醇的方法。尿样经盐酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离后 ,在无水条件下与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物 ,再用高效液相色谱 荧光检测器测定。流动相为乙腈 水 (5 5∶45 )。线性范围为 7.0× 1 0 - 3～ 1 0mg L ,检出限均为 7.0× 1 0 - 3mg L,相对标准差分别为 0 .93 %～ 1 .5 %和 0 .88%～ 1 .3 %。平均回收率分别为 83 .5 %和 88.2 %。     

藏红T催化光度法测定痕量钌

在H2 SO4 和热水浴中 ,Ru(Ⅲ )催化KIO4 氧化藏红T褪色 ,由此建立了测定钌的新催化光度法。钌质量浓度在 0～ 0 0 0 32 μg mL范围内符合比尔定律 ,检出限为 3.3× 1 0 -8g L。对 0 .0 0 2 0 μg mLRu(Ⅲ )测定的相对标准偏差为 1 .7% (n=1 1 )。催化反应的表现活化能为 38.2kJ mol。催化反应对Ru(Ⅲ )和藏红T分别为一级反应。试验了 40多种共存离子的影响 ,允许 2 0 0倍量的Ag+、Pt(Ⅳ ) ,2 0倍量的Pd(Ⅱ )、Ir(Ⅳ )及Cu2 +存在。该方法可用于岩矿和冶金产品中钌的测定 ,相对标准偏差为 1 .1 %～ 2 .4 % ,标准加入回收率为 1 0 0 .3%～ 1 0 1 .5 %。     

大口径毛细管气相色谱法测定油脂、果蔬中20种有机氯农药的残留量

 对水果、蔬菜样品采用混合溶剂提取 ,对油脂样品则采用乙腈分配处理 ,然后运用柱色谱净化方式 ,以HP 1 0 1大口径弹性石英毛细管柱为分离柱 ,以电子捕获检测器检测 ,用气相色谱法测定油脂、水果、蔬菜中 2 0种有机氯农药的残留量。方法的检测限为 1 .0ng/g～ 2 0 .0ng/g ,回收率为 83.2 %～ 1 0 6.8% ,RSD为 2 .0 %～9.5%。