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1.
K. Post und H. Specker 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1981,306(2-3):97-99
Zusammenfassung Mit dem Laufmittel Diethylether/ bis-(2-ethylhexyl)-phosphat (HDEHP)/Tetrahydrofuran (THF)/Salpetersäure [1000,5(1 M)33] können mittels Niederdruck-Säulen-Chromatographie alle Lanthaniden getrennt werden. Die Retentionszeiten sind stark von der Konzentration der aktiven Laufmittel HDEHP und THF abhängig; dasselbe gilt für den Wassergehalt. Kieselgel erwies sich als das beste Trägermaterial. Der Trennmechanismus der einzelnen Lanthaniden beruht auf einer Verteilungsreaktion beim säulen-chromatographischen Transport.Wir danken der Firma Bayer AG für Chemikalien (HDEHP), Herrn Dr. Rottmann und Herrn Schmitz von der KFA Jülich für die stets hilfreiche Unterstützung zur Herstellung aktiver Lanthaniden. 相似文献
2.
H. Specker und Ch. Pomp 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1985,322(3):292-293
Zusammenfassung Die Trennung und Bestimmung von Lanthanoiden aus einer Uran-Matrix gelingt mittels Dünnschicht-Chromatographie im Verhältnis 1091 (UranSamarium) und 10121 (UranPromethium). Der Nachweis wurde -spektroskopisch geführt. Das Laufmittel war Diethylether/Bis-(2-ethylhexyl)-phosphat/Salpetersäure (10022). Ebenso gelang es, in 5 g Kupfer nach DC-Ab-trennung noch ppm-Mengen von Silber, Gold und Platin -spektroskopisch zu bestimmen. Als Laufmittel wurde Diisopropylether/Tetrahydrofuran/Salpetersäure (100802) verwendet.
Herrn Professor Dr. H. Monien zum 60. Geburtstag gewidmet 相似文献
Determination of trace elements with an extreme excess of main components after their separation by thin-layer chromatography
Summary The lanthanoids La-Gd can analytically be separated from a matrix of uranium by thin-layer chromatography (TLC) and detected by -spectroscopy in concentration ratios of 1091 (uraniumsamarium) and 10121 (uraniumpromethium), respectively. A mixture of diethyl ether/bis-(2-ethylhexyl)phosphate/nitric acid (10022) was used as eluent. Moreover, it is possible to determine ppm amounts of silver, gold, and platinum in a sample of 5 g copper by means of TLC in an eluent system containing diisopropyl ether/tetrahydrofuran/nitric acid (100802).
Herrn Professor Dr. H. Monien zum 60. Geburtstag gewidmet 相似文献
3.
K. Jung J. Maurer J. Urlichs und H. Specker 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1978,291(4):328-331
Zusammenfassung Mit dem Laufmittel Diäthyläther/Bis-(2-äthylhexylphosphat) (HDEHP)/Salpetersäure (10013,5) können alle Seltenen Erden (S.E.) dünnschicht-chromatographisch (DC-Trennung) getrennt werden. Durch Variation von HDEHP und HNO3 ist es möglich, entweder die Rf-Werte der schweren oder leichten S.E. auseinander zu ziehen. Eine weitere DC-Trennung der S.E. gelingt mit dem Laufmittel Diäthyläther/Tetrahydrofuran/HDEHP/ HNO3. Nach der DC-Trennung werden die einzelnen S.E. auf zwei Wegen quantitativ bestimmt: a) Durch Auswertung der Fleckengröße, b) photometrisch nach Abkratzen der Flecken mit Neothorin. Als Analysen-Beispiel wird die Bestimmung von S.E. im ppm-Bereich in Spilitischem Schalstein gezeigt. Die relativen Standardabweichungen sind befriedigend.
Investigations on the quantitative determination of rare earths after TLC separation with known and new eluents
Summary All rare earths can be separated by TLC with the eluent diethyl ether/bis-(2-ethylhexylphosphate) (HDEHP)/nitric acid (10013.5). It is possible to increase the R f-differences between either the heavy or the light rare earths by variation of HDEHP and HNO3. A further separation can be obtained by using diethyl ether/THF/HDEHP/HNO3 as an eluent. After TLC separation the rare earths can be determined quantitatively in two ways: (a) by evaluation of spot area, (b) by photometry with Neothorin as indicator after scraping the spots. The determination of rare earths in the ppm range in spilites is shown as an example. The relative standard deviations are satisfactory.相似文献
4.
K. Jung und H. Specker 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1977,288(1-2):28-31
Zusammenfassung In Monaziten, technischen Produkten und Reinelementen (Verbindungen) wurden die Seltenen Erden dünnschicht-chromatographisch mit dem Laufmittel Di-isopropyläther-Tetrahydrofuran-Salpetersäure (65%) (100706) getrennt und nachgewiesen. Mengenverhältnisse von 4001 sind zu trennen und eindeutig zu identifizieren. Bei größeren Unterschieden in den Rf-Werten kann das Verhältnis bis zu 10001 betragen. Die absolut nachweisbare Menge auf einem Chromatogramm beträgt 0,05–0,1 g. Die Größe der Flecken ermöglicht eine halbquantitative Abschätzung der Gehalte. Die Analysendauer beträgt mit Aufschluß 2 h, ohne Aufschluß 70 min.
Chromatographic separation and detection of the rare earths in ores, technical products and pure elements
Summary In monazites, technical products and pure elements, rare earth elements were separated and identified by thin-layer chromatography using a 100706 mixture of diisopropyl ether, tetrahydrofuran and HNO3 (65%) as an eluent. It is possible to separate and characterize them in concentrations of 4001 unambiguously. If the Rf-values differ remarkably a ratio of 10001 is acceptable. The amount absolutely detectable on a chromatogram is 0.05–0.1 g. The area of the spots allows a semiquantitative estimation. The time required for one analyses is without decomposition 70 min and including decomposition 2 h.
Fräulein Ina Holitzner danken wir für umfangreiche Meßreihen und Auswertung der Chromatogramme. 相似文献
5.
D. Purushottam 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1962,185(3):214-216
Summary A solvent mixture of methanol and saturated ammonium acetate solution (18:2) is employed for the separation of uranium in ppm quantities from iron (up to 1000 fold excess) by paper chromatography. The separation from both iron and copper can be achieved by using a solvent mixture of methyl ethyl ketone, acetic acid, and diluted nitric acid (1613).
The author is highly thankful to Prof. Bh. S.V. Raghava Rao for his valuable suggestions and guidance throughout the progress of this work.Thanks are also due to the Department of Geology, Andhra University for supplying the samples and to the Counsil of Scientific and Industrial Research, New Delhi for the award of a fellowship. 相似文献
Zusammenfassung Zur papierchromatographischen Trennung von ppm-Mengen Uran von Eisen (in bis zu 1000 fächem Überschuß) wird ein Laufmittel aus Methanol und gesätt. Ammoniumacetatläsung (182) benutzt. Die Trennung von Eisen und Kupfer wird mit einem Gemisch aus Methyläthylketon, Essigsäure und verd. Salpetersäure (1613) durchgeführt.
The author is highly thankful to Prof. Bh. S.V. Raghava Rao for his valuable suggestions and guidance throughout the progress of this work.Thanks are also due to the Department of Geology, Andhra University for supplying the samples and to the Counsil of Scientific and Industrial Research, New Delhi for the award of a fellowship. 相似文献
6.
E. Knappe und I. Rohdewald 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1966,223(3):174-181
Zusammenfassung Das dünnschichtchromatographische Verhalten einfacher, dimerer und trimerer Stickstoffverbindungen der Kohlensäure wurde an bindemittelfreier Cellulose mit Methanol/3 n Ammoniak (6075) und an bindemittelfreiem hochreinem Kieselgel mit Acetonitril/Petroläther/Kohlenstoff-tetrachlorid/Tetrahydrofuran/ Wasser/Ameisensäure (80101010104) untersucht. Die gewonnenen Daten wurden im weiteren auf die Untersuchung von Säurehydrolysaten einiger dieser Verbindungen angewandt.
Den Süddeutschen Kalkstickstoff-Werken AG, Trostberg/Obb., danken wir für die freundliche Überlassung verschiedener Untersuchungsmaterialien. 相似文献
Summary The behaviour of single, dimeric and trimeric nitrogen derivatives of carbonic acid in thin-layer chromatography has been examined using a combination of binder-free cellulose with methanol/3 N ammonia (6075) and of binder-free silica gel of high purity with acetonitrile/petroleum ether/carbon tetrachloride/ tetrahydrofuran/water/formic acid (80101010104). The data obtained have been applied also to the examination of some of these derivatives after acid hydrolysis.
Den Süddeutschen Kalkstickstoff-Werken AG, Trostberg/Obb., danken wir für die freundliche Überlassung verschiedener Untersuchungsmaterialien. 相似文献
7.
Summary Thin-Layer Chromatography of Dansyl Amino Acids on Polyamide A two-dimensional thin-layer chromatography system for the separation of the dansyl derivatives of the amino acids commonly found in proteins is described. Chromatography was performed on polyamide sheets using water-pyridine-formic acid (933.53.5 v/v) and benzene-acetic acid (4.51 v/v) as the solvents.
Zusammenfassung Die zweidimensionale Dünnschichtchromatographie der in Proteinen gewöhnlich auftretenden Aminosäuren in Form ihrer Derivate des 1-Dime-thylaminonaphthalin-5-sulfonylchlorids (Dansylchlorids, DNS-Cl) wurde beschrieben. Sie wird auf Polyamidschichten unter Verwendung von Wasser-Pyridin-Ameisensäure (933,53,5 v/v) und Benzol: Essigsäure (4,51 v/v) als Lösungsmittel durchgeführt.相似文献
8.
Zusammenfassung Mit dem Laufmittelsystem Di-isopropylether/Tetrahydrofuran/Salpetersäure (100303) können die Seltenen Erden von Lanthan bis Erbium mittels HPLC getrennt und nach Eichung qualitativ und quantitativ bestimmt werden. Die Indikation geschieht durch eine Fluorescenzlöschung des Tetrahydrofurans beim Durchbruch der einzelnen Elemente. Diese Löschung ist proportional der Konzentration; die Eichkurve, Flächengröße gegen Konzentration, ist innerhalb einer Zehnerpotenz (0,2 bis 0,02 M Eingabe) linear. Qualitativ und quantitativ wurden Standards, Erze (Monazite, Ceriterden, Yttererden) und technische Produkte analysiert. Die erhaltenen Ergebnisse stimmen mit den Analysenwerten, die mit anderen Methoden bereits vorlagen, sehr gut überein. Die rel. Standardabweichung ist 1,8–3% (N=10): die Analysendauer beträgt nach Aufschluß der Analysenprobe 50 min.
Direct qualitative and quantitative determination of rare earths after separation by high pressure liquid chromatography (HPLC)
Summary The rare earths from lanthanum to erbium can be separated by means of HPLC in an eluent system containing di-isopropylether/tetrahydrofuran/nitric acid (100303), and they are determined qualitatively and quantitatively after calibration. Fluorescence quenching of THF at break-through of the single elements serves as indication method. This quenching is proportional to the concentration. The calibration curve is linear within 0.2 to 0.02 moles input. Standards, ores (monazites, cerite earths, yttriae) and technical products were analysed qualitatively and quantitatively. The results obtained are in good agreement with analytical values from different methods. The relative standard deviation is 1.8–3% (N=10). The procedure takes 50 min from dissolution of the analytical sample.
Unser weiterer Dank gilt Frau Ursula Bossek, die mit großem Fleiß und Ausdauer die sehr umfangreichen Meßreihen durchführte. 相似文献
9.
E. Knappe und I. Rohdewald 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1965,211(1):49-55
Zusammenfassung Mit Hilfe einer Kombination aus drei dünnschichtchromatographischen Anordnungen wurden Trennungen von Hydroxydicarbonsäuren, von Diund Tricarbonsäuren des Citratcyclus und einigen anderen Dicarbonsäuren pflanzlichen Ursprungs durchgeführt. Als Schichtmaterial fand Polyamid Woelm DC Verwendung. Mischungen aus Diisopropyläther-Petroläther-Kohlenstofftetrachlorid-Ameisensäure-Wasser (50202081), Acetonitril-Ameisensäure-n-propylester-Essigsäure-n-propylester-Ameisensäure (45451010) und Amylalkohol-Kohlenstofftetrachlorid-Ameisensäure (403015) dienten als Fließmittel. Eine Behandlung mit Jodsäure, durch die einige der untersuchten Säuren zerstört oder in charakteristischer Weise verändert wurden, bot in Verbindung mit der rein chromatographischen Arbeitsweise zusätzliche Differenzierungsmöglichkeiten.
IV. Mitteilung: Knappe, E., u. I. Rohdewald: diese Z. 210, 183 (1965). 相似文献
Summary Separations of hydroxydicarboxylic acids, of di- and tricarboxylic acids from the citrate cycle, as well as of several other dicarboxylic acids of plant origin, were carried out by means of a combination of three thin-layer chromatographic systems. Polyamide Woelm DC was used as the film material. Mixtures of diisopropyl ether-petroleum ether-carbontetrachloride-formic acid-water (50202081), acetonitrile-n-propyl formate-n-propyl acetate-formic acid (45451010), and amyl alcohol-carbon tetrachloride-formic acid (453015) were used as eluents. Treatment with iodic acid, which decomposed or altered the characteristics of some of the tested acids, offered additional differentiation possibilities when combined with the purely chromatographic technique.
IV. Mitteilung: Knappe, E., u. I. Rohdewald: diese Z. 210, 183 (1965). 相似文献
10.
Summary The detection of benzophenone in sodium diphenylhydantoin formulations and drug substance is carried out by thin-layer chromatography on silica gel 60 F using toluene/methanol/ethyl acetate/acetic acid/chloroform (802015105) or ethyl acetate/methanol/ammonium hydroxide (85105) as solvent and UV-light for visualizing. The determination is performed by measuring the absorption at 248 nm. The method is recommended for production monitoring.
Nachweis und Bestimmung von Benzophenon in Natriumdiphenylhydantoin-Formulierungen und -Reinsubstanz
Zusammenfassung Der Nachweis erfolgt dünnschicht-chromatographisch auf Silicagel 60 F mit Toluol/Methanol/Äthylacetat/Essigsäure/Chloroform (802015105) oder Äthylacetat/Methanol/Ammoniak (85105) als Lösungsmittel und durch Sichtbarmachung mit UV-Licht. Die Bestimmung wird durch Absorptionsmessung bei 248 nm vorgenommen. Das Verfahren wird zur Produktionskontrolle empfohlen.相似文献