混合物中稀土元素的NMR法测定

核磁共振检测混合物中的共存金属是新近发展起来的无机分析方法。Fedorov以EDTA和NTA为配体,通过观察络合物Ln(EDTA)和Ln(NTA)_2配体的~1H NMR谱线,率先开展了水溶液中共存稀土元素的同时间接测定研究,这种方法比分别直接检测各稀土核磁核共振信号的方法实用可靠,且方便易行。但采用~1H NMR谱检测水溶液中顺磁稀土离子时,强的溶剂水峰易掩蔽近邻的稀土配合物谱线;某些重稀土配合物的~1H谱线宽,相互重叠,难以用作分     

紫外及导数吸收光谱法直接测定钕铁合金中铁和谱、钕

钕铁合金是用于制备Nd-Fe-B永磁体的材料,在它的生产中需要测定铁和镨、钕,迄今尚未见有简便分析方法的报导。常规吸收光谱法测定镨、钕的灵敏度低、对低含量镨更难满足要求,笔者之一曾用稀土高氯酸溶液的三阶导数光谱法测定了镨钐钴合金及钇铝石榴石等样品中大量或少量单一稀土元素,取得了满意的结果。文献曾报导用铁的高氯酸溶液紫外光谱法测定铁,但未见广泛应用,且未见大量错、钦对铁的测定的影响的报导。本文结果表明,在高氯酸溶液中用三阶导数光度法可同时测定错和钦,共存大量铁无干扰,分取同一样品溶液稀释后可用紫外光谱法测定铁,错、按对铁的测定无影响,从而一次溶样即可达到测定错、钦和铁的目的,方法简便、快速而且准确。     

斯巴沙星-三辛基氧化膦-溴化十六烷基三甲基铵吸光光度法测定混合稀土中钕

研究了钕 斯巴沙星 (SPLX) 三辛基氧化膦 (TOPO) 溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)体系的光度特性 ,确定了测定混合稀土中钕的最佳条件 ,提出了一种灵敏度较高、选择性好的测定钕的方法。在最佳试验条件下 ,钕的线性范围为 0 .4～ 5 .0× 10 -4 mol·L-1,检出限为 1.0× 10 -6mol·L-1(S N =3)。采用标准曲线法测定混合稀土中钕 ,结果满意     

紫外导数光谱法直接测定含油污水中的苯胺类

在ｐＨ为２．５的盐酸介质中，用紫外四阶导数光谱法直接测定含油污水中的苯胺类，不需要预蒸馏、萃取、显色等繁杂过程。苯酚、石油类、悬浮物、硫化物等均不干扰测定。含油污水中苯胺类测定的结果与禁乙二胺偶氮比色法的测定结果基本吻合。本方法检出限低、回收率好、操作简便。适用于油矿区污水中苯胺类的监测。     

导数光谱法测定食品中的山梨酸

采伤脑筋导数光谱法测定食品中的山梨酸，在265.8nm波长下测定样品，一阶导数峰峰高与样品溶液的浓度线性相关，线性方程为dA/dλ=9.3109c 4.6143，相关系数r=0.9990，线性范围为0-10mg/L。样品测定结果的相对标准偏差为0.1%-4.3%，加标回收率为98.0%-101.0%，共存的苯甲酸和糖精钠对测定结果无影响。该法快速、简便、可靠。     

一阶导数吸光光度法直接测定水和食品中钙

研究了以偶氮胂Ⅲ作显色剂,在pH9．5的Clark-Lubs(硼酸-氢氧化钠)缓冲溶液中,用一阶导数吸光光度法测定水和食品中钙的最佳条件。以665nm波长处的零-谷导数值定量,用零交技术可消除镁等离子的干扰。线性范围为0～10μg／25ml,加标回收率在97％～104％之间。经过对水和某些食品的测定,并与其他分析方法比较,结果满意。     

THE DETERMINATION OF INDIVIDUAL RARE EARTH IN THE BINARY MIXTURE OF Gd AND Y BY RATE DIFFERENTIAL KINETIC METHOD

The kinetic behaviour in the substitution reaction of RE(TCA)2 [TCA=2-(2-arsenophenylazo)-7-(2,4,6,-trichlorophenylazo)-1,8-dihy-droxy-naphthalene-3,6-disulfonic acid] with CyDTA has been studied and some kinetic parameters of the reaction system and kinetic equation for determination have been measured and established.Gd and Y in the binary mixture have been determined by using their rate difference in the ligand substitution reaction of RE(TCA).,with CyDTA at pH 3.0.A number of synthesized samples are analysed by logarithmic extrapolation method with good sensitivity and high precision,and it is simple and rapid.     

离子交换树脂预富集与分光光度法联用测定高纯稀土中的痕量硅

在强酸性条件下,以薄层树脂相吸光光度法测定硅的新方法,本法灵敏度高(810=7.3×105L/molcm),比水相光度法提高16倍。精密度理想 (测定6.0g Si 6次,RSD=1.2%)。测定了高纯稀土中硅,线性范围0g/25ml~16g/25ml,检出限1.2g/L,回收率96%~101%。     

二阶导数紫外分光光度法测定面粉中的过氧化苯甲酰

用铁粉与盐酸反应产生的原子态氢将面粉中的过氧化苯甲酰还原成苯甲酸,用乙醚提取,采用二阶导数紫外分光光度法测定其含量,过氧化苯甲酰的检出限是1．0μg/mL,回收率为94％～106％,其测量精密度优于国家标准GB／T5009—1996色谱法,与校正曲线法相当。     

导数吸光光度法快速测定药物的体外经皮渗透量

用改进了的Franz扩散室（L.G.Y扩散室）处理给药贴片和鼠皮，设定取样时段，吸取接受室中溶液，用导数吸光光度法测定给药经皮渗透量。所得结果与高效液相色谱法（HPLC）一致，而效率约为原法（使用未改进的Fuanz扩散室，用HPLC测定）的10倍。     

一阶导数吸光光度法同时测定纯硅中铁和铝的研究

提出了用一阶导数光光度法同时测定铁和铝的方法，在ｐＨ６．５乙二胺缓冲溶液中，乳化剂ＯＰ存在下，Ｆｅ＾３＋Ａｌ＾３＋与络天青Ｓ形成Ｆｅ＾３＋，Ａｌ＾３＋－ＣＡＳ－ＯＰ三元络合物，络合物一阶导数光谱等吸收点分别在６０６．２，６３８．０ｎｍ记录混合体系在两波长处一阶导数数值可以分别测定铝，铁含量，互不影响，铁，铝含量分别在１．０～１６μｇ／２５ｍｌ，０．３～１０μｇ／２５ｍｌ范围内呈良好线性，用于测定纯     

导数原子吸收光谱法直接测定水中痕量元素

提出了导数原子吸收光谱法直接测定水中痕量元素的方法,它是基于测定导数原子吸收值,即吸光度随时间的变化率来提高原子吸收分析灵敏度的一种新技术。方法具有简单快速,灵敏度高,检出限低的优点,可直接用于水质的常规分析。     

均三溴偶氮胂分光光度法测定植物体及种子中铈组稀土

随着稀土元素在农业上应用研究的深入,需要对种子、植株中微量铈组稀土进行测定。目前已有人用中子活化法^[1]萃淋树脂分离富集光度法^[2]进行测定。由于植物中钙等干扰元素的含量高(钙含量为0.1—5 mg/g),给直接光度法测定带来困难。     

络天青S-溴化十六烷基吡啶吸光光度法测定混合稀土中钪的研究

研究了钪-络天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元体系的光度特性,确定了测定混合稀土中钪的最佳条件,探讨了表面活性剂的增敏机理,提出了一种灵敏度高、选择性好的测钪方法。其络合物在λ_(max)=630nm处的ε为1.01×10~5,灵敏度是相应二元体系的四倍。在0～6.5/25ml范围符合比耳定律。最低检出限1.4ng·ml~(-1)。应用于合成稀土样品中钪的测定,结果满意。