山蜡梅叶颗粒的高效液相色谱指纹图谱定性及定量分析

应用高效液相色谱法建立可同时对山蜡梅叶颗粒进行鉴别和有效成分含量测定的色谱指纹图谱。以Cosmosil C18色谱柱为分离柱,甲醇与甲酸混合溶液进行梯度洗脱,检测波长为365 nm。成分芦丁、槲皮素和山奈素的质量浓度均与峰面积呈线性关系,线性范围分别为4.6~110.4,1.0~24.0,1.5~36.0 mg.L-1。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004版进行分析,20批样品平均相似度为95%以上。颗粒剂中三个成分的含量分别为芦丁含量(130±20)μg.g-1,槲皮素含量(35±10)μg.g-1,山奈素含量(60±10)μg.g-1。建立的山蜡梅叶颗粒的色谱指纹图谱,为质量控制提供新方法。     

养血清脑颗粒的高效液相色谱指纹图谱研究

采用变换波长检测法建立了养血清脑颗粒HPLC指纹图谱,确定了35个共有色谱峰在药材中的归属,并用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法鉴定出部分化学成分,同时对制剂中的4种指标性成分进行了定量检测.结果表明,制剂与药材具有良好的色谱峰相关性,4种指标性成分在各自的浓度范围内线性关系良好(r＝0.9997～0.9999...     

葛根芩连配方颗粒标志性成分含量分析及指纹图谱研究

采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器,以甲醇-水(内含1%三乙胺、1%乙酸,用磷酸调pH至3)为流动相,对中药复方制剂葛根芩连配方颗粒中3种主要标志性成分的含量同时分析测定,并采用相同的流动相对其指纹图谱进行研究。实验结果显示,3种主要标志性成分葛根素、黄芩苷和小檗碱在含量分析测定条件下,各组分分离良好,相关系数均为0.9999,线性范围分别为0.042~1.05、0.13~3.25和0.060~1.50μg,加样回收率在95%~106%之间;在指纹图谱研究中,以黄芩苷为参照物峰,标定了32个共有峰,分析的11批葛根芩连配方颗粒与共有模式之间具有良好的相似性,相似度均在0.9以上。建立的含量测定及指纹图谱分析方法灵敏度高、专属性强,可用于葛根芩连配方颗粒的质量控制。     

中药玄麦甘桔颗粒指纹图谱研究

建立中药玄麦甘桔颗粒HPLC指纹图谱分析方法,为玄麦甘桔颗粒的全面质量控制提供依据.采用LiChrospher RP-C18(250 mm×4.6mm,i.d.,5μm)色谱柱,以乙腈-水(含1.0%甲酸)为流动相,梯度洗脱,PDA扫描.结果:确定了20个共有峰,得到了以肉桂酸为参照的相对峰面积值.本试验所建立的方法简单可靠、分离效果好、系统适应性高,可以作为中药玄麦甘桔颗粒全面质量控制的方法.     

葛根药材指纹图谱分析方法研究

以安徽产葛根药材为分析对象,选择Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,流量为0.9 mL.min-1,检测波长为250 nm,柱温25℃,建立了葛根药材HPLC指纹图谱。结果表明,10批供试品的保留时间在60 min之内,共有18个典型的共有色谱峰。采用HPLC法获得的葛根药材指纹图谱稳定、可靠、重复性好,能较全面地反映葛根药材的内在质量,可用于葛根药材的质量控制。     

知母药材高效液相指纹图谱研究

用高效液相色谱法建立了知母药材的指纹图谱分析方法。采用ZorbaxEclipseXDB C18色谱柱(5μm,4.6×250mm,Agilent),流动相为乙腈和25mmol/LKH2PO4缓冲液,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长257nm。确定了8批不同产地知母药材甲醇提取部分6个共有峰,各产地药材指纹图谱与对照指纹图谱相似度良好(>0.9),可以用来作定性研究。方法准确可靠,为提高知母药材质量控制标准提供参考。     

返魂草的高效液相色谱法指纹图谱研究及成分分析

采用高效液相色谱法,建立了返魂草的指纹图谱,并与相同条件下获得的同属植物千里光图谱进行了比较;通过液相色谱-质谱联用法及与对照品比照研究,对其5种共有成分进行了鉴定;并对以上成分的含量进行同步测定。结果表明,此指纹图谱能够用于区分返魂草及其混淆品千里光;5种成分在各自的浓度范围内线性关系良好(r=0.9995～0.9998),10批样品中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、异槲皮苷含量分别为0.03～0.07 mg/g,0.10～1.04 mg/g,0.01～0.05 mg/g,0.07～0.35 mg/g和0.02～0.74 mg/g。本方法可用于返魂草的鉴别及药材的质量评价。     

苦参配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱研究及定量分析

研究了苦参配方颗粒的指纹图谱和含量测定。采用高效液相色谱法,在C18柱上以乙腈-磷酸氢二钠水溶液(20 mmol/L,磷酸调pH 7.1)进行梯度洗脱,柱温35℃,检测波长220 nm,用指标成分氧化苦参碱、氧化槐果碱和苦参碱进行了定位,并在同一色谱条件下同时测定了它们的含量。确定了15个共有峰,其中7、8和11号峰分别为氧化苦参碱、氧化槐果碱和苦参碱。10批样品平均相似度为0.99以上,三个成分的含量分别为:氧化苦参碱50.0~79.8 mg/g;氧化槐果碱13.5~18.1 mg/g;苦参碱16.5~30.1 mg/g。结果表明:指纹图谱与指标成分含量测定相结合,可提高苦参配方颗粒的内在质量控制水平。     

仿刺参中皂苷类成分的高效液相色谱指纹图谱

利用高效液相色谱法建立了仿刺参皂苷类成分的指纹图谱,为仿刺参的质量控制提供了新的方法。采用固相萃取制备供试品溶液,选用Zorbox SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为205 nm,柱温30 ℃。分析了不同产地的10批仿刺参样品,采用国家药典委员会推荐的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)”处理谱图,确定了6个共有峰。计算了10个样本间的指纹图谱相似度,所得相似度计算结果均大于0.97。该方法具有良好的稳定性和重现性,可用于仿刺参的质量控制。     

槲寄生药材的高效液相色谱指纹图谱研究

采用Diamonsil C<,18>(2)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,测定了15批不同产地的槲寄生样品,建立其指纹图谱共有模式;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件进行数据处理,聚类分析,建立槲寄生药材高效液相色谱指纹图谱.结果表明:以高圣草素-7-O-β-D-芹菜糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷为参照物...     

复方板蓝根颗粒抗病毒成分HPLC-UV指纹图谱及LC-ESI-MSn研究

建立了复方板蓝根颗粒提取物高效液相色谱(HPLC-UV)指纹图谱分析方法. 确定了10批不同来源复方板蓝根颗粒提取物的19个共有峰. 各提取物的HPLC-UV指纹图谱与对照指纹图谱比较, 相似度均在93%以上. 利用液相色谱与质谱联用(LC-ESI-MSⁿ)技术对主要共有峰的结构进行了鉴定. 药效学研究表明, 复方板蓝根颗粒提取物有抗病毒活性. 该指纹图谱精密度、稳定性和重现性良好, 可作为复方板蓝根颗粒的质量评价方法.     

指纹图谱结合化学模式识别评价吉祥草的质量以及高效液相色谱法测定吉祥草中4种化学成分的含量北大核心CSCD

基于吉祥草高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别评价20批吉祥草(S1~S20)的质量,并测定其中芦丁、人参皂苷Rb1、薯蓣皂苷、薯蓣皂苷元等4种化学成分的含量。吉祥草样品经75%(体积分数)乙醇溶液回流提取2次,过滤、合并滤液、旋转蒸发至干,得到的残渣用甲醇溶解并定容至10 mL,过0.45μm微孔滤膜,滤液供HPLC分析。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)建立20批吉祥草HPLC指纹图谱,并对其进行相似度评价。结合化学模式识别,进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析,并筛选差异性成分。结果表明:从20批吉祥草HPLC指纹图谱中,选取了13个共有峰,指认其中4个成分,分别为芦丁(峰5)、人参皂苷Rb1(峰11)、薯蓣皂苷(峰12)、薯蓣皂苷元(峰13);20批吉祥草图谱与对照图谱相似度为0.546~0.942;经聚类分析和偏最小二乘判别分析,20批吉祥草均被分成3类,其中S7、S10、S12、S16、S18、S17、S15、S3、S4、S1、S13、S2、S14、S19、S6、S8、S20、S9为第1类,S11为第2类,S5为第3类;经主成分分析,主成分1~4的累积方差贡献率为85.374%,20批吉祥草中S5的综合得分较高,其次是S11;采用变量重要性投影法筛选出7个差异性成分,分别为峰13(薯蓣皂苷元)、峰2、峰7、峰5(芦丁)、峰12(薯蓣皂苷)、峰1和峰6;芦丁、人参皂苷Rb1、薯蓣皂苷、薯蓣皂苷元的质量在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005~0.020 mg·g^(-1);对S2进行加标回收试验,4种化学成分的回收率为97.4%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~2.6%;方法用于20批吉祥草分析,芦丁、人参皂苷Rb1、薯蓣皂苷和薯蓣皂苷元的测定值分别为0.249~0.984 mg·g^(-1),0.431~5.851 mg·g^(-1),0.007~0.261 mg·g^(-1)和0.003~0.095 mg·g^(-1)。     

阿胶、龟甲胶中脂溶性成分的高效液相色谱指纹图谱

采用高效液相色谱法研究并建立东阿阿胶、龟甲胶脂溶性成分的指纹图谱,为药用动物胶的质量控制提供了有效的方法。采用液-液-液三相静态萃取方法制备样品,以水-乙腈为流动相进行二元梯度洗脱,检测波长为205 nm,柱温25 ℃,分析时间为60 min。采集20批样品的色谱图并对其进行相似度和聚类分析。分别标定了阿胶、龟甲胶的共有峰,其相似度分析及聚类分析结果显示两种胶间存在着明显的差异。该方法稳定可靠,可以有效地区别不同种属的药用动物胶,为动物胶剂的鉴别及质量控制提供了依据。     

鱼腥草中黄酮类成分的高效液相色谱指纹图谱分析

采用均匀实验设计和信息理论评价方法,建立了鱼腥草中黄酮类成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法。采用建立的方法和本研究室提出的指纹图谱评价软件,对同样种植条件下10个批次的鱼腥草指纹图谱进行了相似性评价,相似度均大于0.90;同时测定了芦丁、槲皮甙和槲皮素3个成分在10批鱼腥草药材中的含量分别为0.25%～0.34%、0.27%～0.37%、0.012%～0.016%。另外对不同采收季节和不同部位的鱼腥草药材中的黄酮类成分进行了指纹图谱的测定、主成分分析以及成分含量测定,结果表明,不同季节、不同部位的鱼腥草中黄酮类化合物的指纹图谱及成分含量存在较大的差异,且药用部位的差异大于采收季节的差异。该方法为规范鱼腥草中黄酮类成分在制药和用药的实际应用提供了一些可靠的基础信息。     

液相色谱特征图谱用于草乌成分定量

测定不同产地草乌的液相色谱指纹图谱,构建草乌的特征图谱,对不同草乌样品进行相似性对比分析,考察不同产地草乌的生物碱总量含量差异.采用色谱柱为WelchromC18柱(250 mm×4.6 mm,5μL),流动相为甲醇–0.1％三乙胺(体积比为75:25),流量为1 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样体积为20μL.对10个批次样品进行相似度分析和含量测定,确定草乌的特征图谱共有模式,标定10个特征峰,指认了新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的特征峰.10批不同产地草乌的相似度均大于0.90,相似度较好.产地1的草乌总生物碱含量为3.4046 mg/g,在10个产地中含量最高.其它产地草乌总生物碱含量相近.     

超高效液相色谱-三重四极杆飞行时间质谱法鉴定地锦草化学成分及超高效液相色谱法建立地锦草指纹图谱

以不同产地的12批地锦草样本为试验材料,采用80%(体积分数)甲醇溶液超声处理45 min,在检测波长254 nm、柱温30℃的条件下,采用超高效液相色谱-三重四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)技术,结合多重质量亏损(MMDF)和动态背景扣除(DBS),快速分析地锦草中化学成分。以鞣花酸峰作为参照峰,基于UHPLC技术与指纹图谱相似度软件建立不同产地的12批地锦草的UHPLC指纹图谱。结果表明,UHPLC-Q-TOF-MS快速鉴定出地锦草中37种化学成分;在建立的不同产地的12批地锦草UHPLC指纹图谱中,通过对照品比对指认了16个共有峰中的6个共有峰,分别为没食子酸(峰1)、鞣花酸(峰4)、槲皮素(峰13)、木犀草素(峰14)、芹菜素(峰15)、山奈酚(峰16),12批地锦草UHPLC指纹图谱相似度结果为0.841～0.985。     

美洲大蠊抗肿瘤活性部位CII-3指纹图谱的建立及多成分含量测定

建立美洲大蠊抗肿瘤活性部位CII-3的HPLC指纹图谱及其核苷类成分的含量测定方法。采用Phenomenex Gemini C₁₈ 110A(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.01%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱,测定16批供试品。采用“中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)”进行相似度评价,并对结果进行聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)。16批CII-3的HPLC指纹图谱中共有峰为16个,相似度介于0.870～0.982之间,HCA将CII-3分为3类,结合PCA、OPLS-DA分析筛选出3个导致批次间质量差异的标志物。指认出8种核苷类成分并测定了其含量,分别为胞嘧啶(0.50～1.17 mg·g^-1)、腺嘌呤(0.54～2.10 mg·g^-1)、鸟嘌呤(0.08～1.07 mg·g^-1)、黄嘌呤(0.74～4.67 mg·g^-1)、胸腺嘧啶(0.32～2.46 mg·g^-1)...     

高效液相色谱法研究当归指纹图谱

目的:研究当归药材的指纹图谱.方法:高效液相色谱法,Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),Kromasil ODS保护柱(4.6 mm×10 mm,5μm).甲醇-1%醋酸梯度流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃.以当归对照药材为对照品,色谱峰光谱采集范围:190~400 nm;以阿魏酸为参照物并测定了阿魏酸的含量,检测波长:323nm,流动相:甲醇-1%醋酸(40∶60,V/V),流速0.7 mL/min.结果:找出了22个共有峰,其中5号峰为阿魏酸,11个样品与当归对照药材之间的相似度均在90%以上,平均相似度为96.77%.结论:样品处理方法简单,研究所得的当归指纹图谱稳定性、重复性好,可以作为当归极性部分的特征性指纹图谱.