纳米氧化铝微柱富集-ICP-AES测定绒柄牛肝菌中的痕量稀土元素

以负载了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)的纳米氧化铝为微柱吸附材料,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)研究了动态条件下对稀土离子Sc3+、Y3+和La3+的吸附性能,确定了最佳吸附及解脱条件。在pH为4.5时,分析物均可被上述吸附材料定量吸附;用0.5mol.L-1盐酸溶液可将吸附在微柱上的稀土离子完全解脱。本法对Sc3+、Y3+和La3+的检出限分别为0.15、0.18和0.34μg.L-1;相对标准偏差(RSD)分别为2.5%、3.0%和1.7%(n=12,C=0.5mg·mL-1)。方法应用于绒柄牛肝菌(Boletus tomentipes)中痕量Sc、Y和La的测定,结果满意。     

光纤药物在位溶出度/释放度监测仪实时监测甲硝唑维B6片体外溶出度

采用光纤化学传感技术,建立了实时、在位监测固体复方制剂体外溶出度的测定方法.分支光纤一端连接光源,公共端部探头浸入溶出液,另一端连接检测器,计算机记录并处理数据.实验显示,甲硝唑维B6片中甲硝唑的高、中、低浓度组回收率分别为100.8%,99.8%和100.6%;RSD分别为2.5,0.8,1.1;维生素B6的高、中、低浓度组回收率分别为98.8%,100.8%和98.8%;RSD分别为4.1,4.1,2.5.该法可监测药物溶出的全过程,显示药物实时溶出曲线图,直接提取相关溶出参数.表明,光纤化学溶出度过程监测法能够有效的测定固体药物的体外溶出度,并能真实地反映药物溶出的全过程.     

黄酮类化合物的原子电距矢量表达及核磁共振碳谱

提出以原子电性距离矢量(VAED)描述19种黄酮醇和21种黄酮中不同等价碳原子的化学微环境，结合碳原子类型，建立核磁共振碳谱(¹³C NMR)化学位移(CS)的四 参数线性模型, 对于19种黄酮醇285个碳原子其回归方程：Y(1)=72.097+20.803 X(1)+14.395 X(2)+ 12.030 X(3)；对于21种黄酮315个碳原子其回归方程：Y(1)=85.530+19.174 X(1)+15.565 X (2)+5.495 X(3)；黄酮醇和黄酮一起建模的回归方程为：Y(1)=77.679+20.373 X(1)+15.481 X(2)+9.004 X(3). 用于黄酮醇和黄酮分子等价碳原子化学位移的估计. 样本数目，相关系数，标准偏差，F统计值，回归平方和和残差平方和分别为：N=285，R=0.796，SD=14.734，F=162.315，U=105 705.359，Q=60 999.156 ；N=31 5，R=0.884，SD=12.381，F=369.114，U=169 745.141，Q=47 673.375和N=600，R=0.831，SD =14.122， F=443.449，U=265 310.563，Q=118 859.906. 经交互校验，模型稳定性较好. 并综合几种处理方法，找到一种较好的建模方法，作为初次有益的探讨，对黄酮和黄酮醇核磁共振碳谱建模效果尚好.     

基于体外消化模型的香蕉果肉中可溶态Ca含量分析

在香蕉果肉可溶态Ca含量分析过程中,引入体外消化模型进行预处理,采用AA700型火焰原子吸收分光光度计测量Ca含量。结果表明:(1)八成熟香蕉果肉中Ca含量为1.479 mg.g-1,平行分析实验结果RSD为4.12%;(2)八成熟香蕉果肉经过体外消化模型处理后,可溶态和不溶态Ca含量分别为1.108和0.412 mg.g-1,Ca溶解率和残留率分别为74.9%和27.8%,Ca主要以可溶态形式存在;(3)Ca溶解率和残留率平行实验结果的RSD分别为2.56%和9.10%,说明体外消化模型的引入并没有对实验方法精密度产生显著影响,且溶解率和残留率之和与理论值的误差仅为2.7%,进一步说明在食品微量元素形态分离分析过程中引入体外消化模型可行;(4)Ca测试方法的精密度和回收实验表明,样品回收率为99.2%,RSD为0.11%(n=9)。     

分光光度法测定利福平磺丁基醚-β-环糊精包合物

建立测定利福平磺丁基醚-β环糊精包合物中利福平含量的方法。采用分光光度法测定含量,测定波长为474nm。利福平在474nm处有最大吸收,在9.786—39.14μg/mL,范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.01 72C+0.0025(r=0.9998);平均回收率为99.87%(n=9),RSD为0.24%;日内RSD分别为0.81%、0.43%、0.57%(n=5);日间RSD分别为1.06%、1.21%、1.53%(n=3);测得3批样品的含量分别为25.33%、25.98%、25.76%。本法准确、简便、迅速,适用于利福平磺丁基-β-环糊精包合物中利福平含量的测定。     

RP-HPLC测定普瑞巴林胶囊

建立以反相高效液相色谱法测定普瑞巴林胶囊含量的方法。色谱柱为Waters Sunfire C₁₈（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（95:5,V/V）,柱温30℃,流速1.0mL·min^-1,检测波长为205nm。普瑞巴林在0.2147—2.1466mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为:Y=1492321.09X+1516.89（r=0.9999）;平均回收率为100.2%,RSD=1.26%（n=9）。该法准确、简便、快速、可靠,能有效控制普瑞巴林胶囊的质量。     

离子对-反相高效液相色谱法同时测定解磷注射液中氯磷定、盐酸苯那辛、硫酸阿托品的含量

研究建立了离子对 -反相高效液相色谱法 ( IP- HPLC)同时测定解磷注射液中氯磷定、硫酸阿托品、盐酸苯那辛含量的分析方法及其有关物质和降解产物检查法。采用 ZORBAXSB C18色谱柱 ,流动相 :甲醇 -乙腈 - 1mol· L-1磷酸 (用三乙胺调 p H=3.0 ) - 0 .2 mol· L-1磷酸二氢钠 (用磷酸调 p H=3.0 ) - 0 .9%十二烷基硫酸钠水溶液 ( 2 0 0∶ 4 0 0∶ 10∶ 90∶ 30 0 ) ,在流速 1.0 m L· min-1下 ,检测波长 2 2 0 nm处 ,测定氯磷定、硫酸阿托品、盐酸苯那辛 ,其回收率分别为 10 0 .36% ( RSD 0 .90 % )、99.4 4 % ( RSD 1.0 9% )、99.82 %( RSD 1.2 3% )。该方法简便、快速 ,适用于制剂中各组分含量的同时测定     

Dy~(3+)离子替代对Y_3Al_5O_(12)∶Ce~(3+)结构和发光性能的影响

采用高温固相法制备了一系列样品Y2.95-xDyxAl5O12∶Ce3+0.05(x=0,0.59,1.18,1.77,2.36,2.95).用X射线粉末衍射法测量了Y3Al5O12∶Ce3+组成中Dy3+替代Y3+所造成的晶格膨胀,结果表明晶格膨胀与Dy3+替代量(x值)之间成线性关系.对样品的发射光谱分析表明Dy3...     

溴吡斯的明缓释固体分散体中药物的测定

建立测定溴吡斯的明缓释固体分散体中的药物含量的方法.采用固体-沉淀法制备溴吡斯的明缓释固体分散体,用紫外分光光度法测定溴吡斯的明缓释固体分散体中溴溴吡斯的明的含量,测定波长为267nm.结果表明,溴吡斯的明在267nm处有最大吸收,在10.20-40.8μg/mL质量浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0184C-0.0112(r=0.9998);平均回收率为99.79％(n=9),RSD为0.29％;日间精密度和日内精密度的RSD分别为0.52％(n=5)和0.41％(n=5),测得3批制剂中药物的含量分别为25.3％、24.7％、25.1％.本方法操准确、简便、迅速,适用于溴吡斯的明缓释固体分散体中溴吡斯的明含量的测定.     

分光光度法测定利福平二甲基-β-环糊精包合物

建立测定利福平二甲基-β-环糊精包合物中利福平含量的方法。采用分光光度法测定含量,测定波长为474nm。利福平在474nm处有最大吸收,在10.0—35.0μg.mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0171C-0.0065(r=0.9998);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.96%;日内RSD分别为0.78%、0.59%、0.86%(n=5);日间RSD分别为1.12%、1.38%、0.98%(n=3);测得3批样品的含量分别为34.21%、34.90%、33.23%。方法操准确、简便、迅速,适用于利福平二甲基-β-环糊精包合物中利福平含量的测定。     

积雪草总黄酮提取工艺和含量测定研究

确定积雪草总黄酮最佳提取工艺和含量测定方法,采用微波辅助法提取积雪草中的黄酮类化合物,通过正交实验确定了最佳提取工艺.分别以槲皮素和山奈酚为对照,采用紫外分光光度法在320nm处测定积雪草全草中的总黄酮.最佳工艺条件:提取次数3次,辐射时间20s,固液比1:10,功率480W.按最佳工艺条件提取总黄酮含量为8.40mg/g.回归方程为(槲皮素):y=29.993C+0.027,相关系数r2=0.9982,精密度和稳定性试验RSD分别为0.265%和0.172%(n≥6),平均加样回收率为99%,RSD=1.51%(n=5).回归方程为(山奈酚):y=36.928C+0.0178,相关系数rz=0.9991,精密度和稳定性试验的RSD分别为0.231%和0.190%(n≥6),平均加样回收率为99%,RSD=0.714%(n=5),样品的稳定性试验RSD为0.218%(60min).选择的最佳工艺对提取积雪草全草总黄酮确为最佳.用槲皮素或山奈酚标准品,采用紫外分光光度法,操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,为积雪草全草中总黄酮含量测定的一种切实可行的方法.     

FAAS法测定苦杏仁和甜杏仁中的13种金属元素

采用硝酸、高氯酸(V/V=4/1)常压微沸条件下消解苦杏仁和甜杏仁样品,火焰原子吸收法测定苦杏仁和甜杏仁中的金属元素:Mn、Ca、K、Mg、Na、Zn、Cu、Fe、Co、Cd、Ni、Pb、Cr的含量,研究了测定不同元素仪器的最佳工作条件、方法的准确度和精密度.结果表明:苦杏仁中Mn、Ca、K、Mg、Na、Zn、Cu、Fe、Co、Cd、Ni和Pb的含量分别为11.756,1614.167,5153.191,238.478,97.668,274.836,16.844,546.316,9.952,3.474,5.979,2.143μg·g-1Cr未检出,方法回收率(n=9)在97.32%-102.57%之间,RSD(n=9)在0.14%-2.22%之间;甜杏仁中Mn、Ca、K、Mg、Ni、Zn、Cu、Fe、Co、Cd、Ni和Pb的含量分别为6.622,1937.503,8663.824,216.956,257.546,77.961,12.483,372.183,7.990,3.666,2.268,3.214μg·g-1Cr未检出,方法回收率(n=9)在97.23%-102.43%之间,RSD(n=9)在0.47%-2.14%之间.该法快速,简单,准确度和精密度均较高,能达到分析要求.     

X射线荧光光谱法测定镀铝锌板耐指纹膜质量

提出镀铝锌板耐指纹膜质量的X射线荧光光谱法,对样品的制备条件、仪器工作条件等进行了分析研究,建立了耐指纹膜中元素Cr和Zr的X荧光强度与标准样品膜质量的相关曲线,线性相关系数分别为0.9997和0.9999,相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.69%和0.67%,适用于生产应用.     

橙红色荧光粉Ca3Y2(Si3O9)2∶Sms3+的制备及发光性能的表征

采用高温固相法合成了Ca3Y2－2x(Si3O9)2∶2xSm3+系列荧光粉,并表征了材料的发光特性.X射线衍射图谱表明:得到的样品为纯相Ca3Y2(Si3O9)2晶体;样品的激发光谱主要来源于Sm3+的特征激发;分别采用紫外、近紫外和蓝光作为激发源,样品均发射橙红光.在402 nm近紫外光激发下,Ca3Y2(Si3O9)2∶Sm3+发射光谱主要由3个峰组成,发射峰值分别位于565 nm、604 nm和651 nm,归属于Sm3+的4G5/2→6HJ/2(J=5, 7, 9)跃迁,其中发射主峰位于604 nm处.通过时间分辨光谱测得Sm3+的4G5/2能级的荧光寿命.随着Sm3+摩尔浓度的增加,样品发光强度先增强后减弱,当x=0.02时发光强度达到最大,浓度猝灭机理为电偶极-电偶极相互作用.     

CdTe量子点-罗丹明B荧光共振能量转移法测定溶菌酶

合成了以硫代乙醇酸为稳定剂的CdTe量子点,以发射波长为530 nm的量子点为供体,罗丹明B为受体,建立一种以十六烷基三甲基溴化铵为介质的荧光共振能量体系检测溶菌酶含片中溶菌酶含量的方法。结果表明:在pH=5.0时,溶菌酶的浓度与共振能量转移效率降低值在2×10^-7~ 8×10^-6 mol·L^-1范围内呈线性关系,其线性方程为Y=306.07-13.85X,相关系数为0.991 0,检出限为2×10^-8 mol·L^-1,RSD为5.8%,平均回收率为101%(n=5)。     

钇(Ⅲ)-环丙沙星配合物的荧光性质及其应用

研究了稀土钇离子(Y3+)与环丙沙星(CPLX)体系的荧光特性,Y3+可使体系的荧光强度明显增强,由此建立测定环丙沙星药物的新方法。对CPLX-Y3+体系荧光增强的机理进行了初步探讨,并系统研究了CPLX-Y3+体系荧光强度的影响因素。在pH=5.5的Tris-HC1缓冲溶液中,Y3+浓度为5.0×10-5mol/L时,环丙沙星的浓度与体系的荧光强度呈良好的线性关系,线性范围为1.0×10-9~2.0×10-6mol/L,检出限为3.1×10-11mol/L(S/N=3)。该方法可用于人体尿药浓度和环丙沙星片剂的直接测定。     

金水六君煎胶囊多指标成分分析

采用薄层扫描法、紫外分光光度法分别对金水六君煎胶囊中有祛痰作用的β-谷甾醇和总生物碱进行含量测定。 β-谷甾醇平均回收率为 10 0 .6 % (n=5 ) ,RSD为 2 .77% ;总生物碱平均回收率为 98.4 %(n=5 ) ,RSD为 2 .16 %。该方法简单快速、结果准确、精密度较高 ,可用于该制剂的质量控制。     

工业硫磺中As,Se的测定

本文研究了工业硫磺试样的溶解和试样中砷和硒的测定方法。经典方法系采用溴 四氯化碳溶解样品 ,试剂用量大、操作繁杂、污染环境 ,且导致微量砷、硒损失。本文提出用 1mLHNO3 +1mLHClO4 溶解硫磺试样 ,试剂用量少 ,在控温电热板上处理样品操作简单 ,砷、硒无损失。在盐酸介质中 ,用HG ICP AES法一次取样依次测定砷、硒。方法检出限分别为 0 6和 0 7ng·mL-1,方法的RSD(n =8)分别为 2 1%和 1 9% ,加标回收率分别为 99 6 %和 10 1%。     

橙红色荧光粉Ca_3Y_2(Si_3O_9)_2∶Sm~(3+)的制备及发光性能的表征

采用高温固相法合成了Ca3Y2-2x(Si3O9)2∶2xSm3+系列荧光粉,并表征了材料的发光特性.X射线衍射图谱表明:得到的样品为纯相Ca3Y2(Si3O9)2晶体;样品的激发光谱主要来源于Sm3+的特征激发;分别采用紫外、近紫外和蓝光作为激发源,样品均发射橙红光.在402nm近紫外光激发下,Ca3Y2(Si3O9)2∶Sm3+发射光谱主要由3个峰组成,发射峰值分别位于565nm、604nm和651nm,归属于Sm3+的4G5/2→6HJ/2(J=5,7,9)跃迁,其中发射主峰位于604nm处.通过时间分辨光谱测得Sm3+的4G5/2能级的荧光寿命.随着Sm3+摩尔浓度的增加,样品发光强度先增强后减弱,当x=0.02时发光强度达到最大,浓度猝灭机理为电偶极-电偶极相互作用.     

比卡鲁胺片的相对生物利用度及生物等效性评价

采用同体交叉试验方法,对天津新新制药厂提供的比卡鲁胺片(受试制剂)与德国AstraZeneca公司进口的比卡鲁胺片(参比制剂)在健康人体内的生物等效性进行评价。18名健康志愿者分别单剂量口服受试制剂和参比制剂,应用高效液相色谱法测定血浆中比卡鲁胺药物浓度,绘制药时曲线,计算受试制剂和参比制剂的主要药代动力学参数,2种制剂的达峰时间Tmax分别为(4.94±0.24)h和(3.11±0.32)h,达峰时血中药物浓度Cmax分别为(3885.19±1924.55)ng/mL和(4319.88±2250.15)ng/mL,2种制剂的消除相半衰期t1/2分别为(12.59±3.31)h和(13.45±3.90)h,药时曲线下面积AUC0→48分别为(37966.35±9228.13)ng.h.mL-1和(36552.52±9591.71)ng.h.mL-1,AUC0→∞分别为(41451.43±10326.81)ng.h.mL-1和(40286.27±11573.62)ng.h.mL-1,相对生物利用度F为(104.85±9.62)%。研究结果表明受试制剂的AUC0→48、AUC0→∞的90%可信限落在参比制剂80%—125%范围内,Cmax落在70%—143%范围内。虽然受试制剂较参比制剂达峰慢,但2种制剂的Cmax、AUC0→48和AUC0→∞一致,可以认为受试制剂与参比制剂2种制剂生物等效。