高锰酸钾法测定四氧化二氮纯度的超差原因及正方法

根据液体火箭推进定型文件—《四氧化二氮技术条件》,四氧化二氮纯度测定方法为高锰酸钾滴定法 ,取样方式采用干冰取样法或充氮取样法。实践中化验结果经常出现超差 ( <0 .3% )。已做过的研究对负超差尚无明确结论 ,对正超差较普遍认为 ,参加滴定反应的硫磷混酸中含有还原性物质。但实际上 ,即使用完全合格的硫磷混酸 ,超差仍然存在。针对这一问题 ,本文从理论和实验两方面得出了无论是正超差 ,还是负超差 ,主要在于计算安瓿球中四氧化二氮的取样量时 ,忽略了取样前后安瓿球内空气质量的变化对取样准确性的影响 ,给试样质量带来了相当于取样…     

四氧化二氮安瓿取样标准装置的探索

本文介绍了一种十分简便且成球率极高的安瓿球吹制方法。同时,在原四氧化二氮取样钢瓶的基础上,设计并建立了一套氮气挤压取样装置。该装置结构简单,操作方便,取样安全,准确可靠,为四氧化二氮取样方法的规范化提供了可能。     

四氧化二氮微量水标准物质的研制

以四氧化二氮为原料,经预脱水、深度脱水和精馏等处理工艺制备了7种浓度的四氧化二氮微量水标准物质.两家实验室采用核磁共振方法对标准物质中的微量水含量进行定值分析.用方差统计方法对定值结果进行数据处理和不确定度评定.     

四氧化二氮分子的成键形式

四氧化二氮分子的成键形式李夏张小平（首都师范大学化学系１０００３７）（北京铁路师范学校１０００３１）１引言具有平面结构的四氧化二氮分子是一个非常特殊的分子，因为它的Ｎ—Ｎ键长比一般的Ｎ—Ｎ单键要长，但是绕Ｎ—Ｎ键的旋转势垒又很大。为了解释它的结构和性...     

利用色度计验证压强对化学平衡的影响

利用手持技术,以色度计进行色度分析,验证压强对二氧化氮和四氧化二氮相互转化的化学平衡的影响,以数据和图像辅助教学,取得较好的直观效果。     

新型水红外分析仪的研制

研制测定液体推进剂四氧化二氮中相当水含量的新型水红外分析仪。基于近红外光谱法,依据朗伯–比耳定律,设计仪器组成单元,采用单光束测量方式,光路调节和数据处理自动完成,单个样品测量时间只需20 s。利用四氧化二氮相当水含量滤光片标准物质对设计仪器的性能参数进行测试,仪器测量范围为0~0.400%,测量重复性不大于0.000 7%,稳定性不大于0.000 9%,相当水含量示值误差不大于0.001 6%。新型水红外分析仪测试过程方便快捷,结果准确可靠,满足相关实验室和火箭发射现场的测试需求。     

N2O4的结构和成键

氮的氧化物中,一氧化氮和二氧化氮是奇电子分子,它们的分子里有一个未配对电子,它们有聚合倾向,温度越低,聚合倾向越显著。其中二氧化氮聚合成四氧化二氮作用最为明显,     

农残水平测试中数据多态性分析及指定值估计研究

对全国农残水平测试中毒死蜱、氯氰菊酯数据进行统计分析,在数据统计分布特征研究基础上,使用内核密度估计进行数据多态性分析,使用bootstrap模拟取样法对数据样本值重复取样,以获得稳健的水平测试样品待测物含量代表值估计、标准误差及置信区间描述,证明以bootstrap模拟取样法获取的均值与标准偏差作为有限单次样本代表值是合理、有效的,解决了四分位稳健统计方法对非正态多态分布代表值估计不稳定问题及取样理论中取样样本数限制的瓶颈,为能力验证计划指定值的获取提供了一种新方法。     

渐进取样法及其应用

提出了渐进取样法,通过样本数目的累积,使总方差估计值达到所需的精度。应用Ｍｏｎｔｅ Ｃａｒｌｏ模拟技术考察了满足一定取样精度的样本数目及其偏差。将该方法应用于散装生铁块中Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃ、Ｓ、Ｐ含量分析的取样,结果令人满意。该项研究对于大宗货物的实际随机取样具有重要参考价值。     

流体混合物热力学性质的分子模拟研究-逐级取样法

本文对三个Lennard-Jonese二元混合物进行了逐级取样模拟, 获得各体系的超额Helmholtz自由能, 超额内能及超额压力等性质, 所得结果与Nakanishi通过伞形取样法的结果一致, 表明本文方法能够有效地对混合物各类超额性质进行研究。     

脉冲加热-热导法测定高锌铝合金中氢含量

对含锌铝合金中氢分析的取样量、取样方法和加热释氢功率等方面进行了探索性试验,建立了脉冲加热-热导法测定铝合金中氢含量的测定方法.经过条件试验和对比试验,确定了最佳取样量为2.0～4.0 g,表面氢加热功率为850～900W,体积氢加热功率为1250～1350 W.试样9次重复测定结果的相对标准偏差小于6%.用该法对标准...     

转基因烟草TMV-CP定性标准样品的研制

研制了实验室检测转基因烟草TMV-CP品系定性标准样品,并获得了国家标准样品证书.研制内容包括标准样品的制备、最小取样量、均匀性和稳定性评价.首次采用G-S指数法评价定性标准样品的均匀性及最小取样量,比传统方法使定性标准样品的均匀性评价更具科学性,可靠性.     

固体分层取样方案的最优化设计

本文首次从理论上探讨了取得量对分层取样误差的影响,提出了总取样量一定时各层的最佳取样量和最小取样方差的计算公式,从而为分层取样的最佳取样方案设计提供了理论依据。     

中草药有效成分山姜素的固体表现室温磷光法研究

本文选择滤纸作基质,以ＬｉＡｃ作重原子微扰剂,建立了测定中草药中痕量有效成分山姜素的滤纸表面室温磷光法。该法取样量少,线性范围宽,灵敏度高操作简便、快速。     

计算机模拟地质化验室分样及取样常数Ks的估算

提出了计算机模拟地质化验室取样过程,考察取样误差与取样量、样品粒度之间关系,并估算取样常数.实验所得的误差与取样量之间的关系与Ingamells的取样方程一致,取样常数及取样常数和样品粒度关系式也与Ingamells推导的相符.由于计算机模拟是一颗颗取样,不用预设分布模式,不存在分析方法误差和分样操作误差的叠加,误差完...     

提高碘量法测定天然气中硫化氢效率的方法

碘量法是测定管道输送天然气中硫化氢的一种经典方法,而管道输送天然气中硫化氢含量较低,按照GB/T11060.1–2010方法测定,取样量较大,取样时间长,影响工作效率。针对此问题,从两方面对碘量法进行改进:减小天然气取样量进行试验,并与国标规定取样量时的实验结果进行比对,确定最佳取样量;增大取样流量进行试验,并与国标规定取样流量时的实验结果进行比对,确定最佳取样流量。对硫化氢质量浓度为7.2~14.3,14.3~28.7 mg/m~3的天然气样品进行试验测定,结果表明,将天然气取样量减少为20 L,取样时间分别由200,100 min缩短为40 min;将天然气取样流量设定为750 m L/min,取样时间分别由200,100 min缩短为133,67 min。减少取样量或者提高取样流量,均能缩短管输天然气的取样时间,提高检测效率。     

燃煤烟气中汞的形态及其分析方法

从实验研究和模型分析两方面评述了目前研究燃煤烟气中汞的化学形态分布的各种分析方法 ,对各种方法的优缺点进行了比较 ,同时指出了将来的研究方向。实验研究中的汞形态测量方法可以归纳为取样分析法和在线分析法两大类 ,EPA法 2 9是使用最为广泛的一种方法 ,不同方法在总汞的测量方面有较好的一致性 ,而在测量氧化物形态时存在一定偏差。取样分析法中对取样介质的选择吸收性和收集效率不确定性、分析物的回收效率等的研究是热点问题 ,而在线分析法是目前正在发展的新兴方向。虽然在煤燃烧过程中使用化学热力平衡模型分析有一定的局限性 ,但在目前缺乏动力学参数的条件下 ,它仍是一个十分有效的手段 ,在化学热力学模型的基础之上发展化学动力学模型是模型分析方面一个主要的、新兴的研究方向。     

四甲基氢氧化铵溶解石墨炉原子吸收测定人发中的铅和锰

我们用Groos的四甲基氢氧化铵(TMAH)-乙醇水溶液溶解法处理发样,用塞曼原子吸收测定其中的铅和锰,结果证明该法具有简单,快速、准确,取样量少的优点,适合分析多种元素、大量样品。     

粒状物质的微观均匀度及其对取样误差的影响分析

研究物质的取样属性与以取样误差之间的关系是分析化学取样学的重要内容。从微观角度探讨了物质的理论性质及其对取样误差的影响。以碳化硅为例,考察了粒度分布、组分随粒度的变化以及均匀度因子等,分析了取样误差的来源。首次通过粒度分级成功地对碳化硅进行了分层,并对分层取样和随机取样的误差进行了分析和讨论,为制定合理的取样方案提供了有利的依据。本文的研究方法可适用于所有粒状物质的取样,同时也为分析化学取样学的深     

二元颗粒混合物按质量取样的误差研究

二元颗粒混合物的随机取样方式有两种：一是按颗粒数目取样,二是按质量取样本文对二元颗粒混合物按质量取样的误差进行了深入研究,详细分析了混合物的各种参对被测组分含量取样误差的影响,应用Ｍｏｎｔｅ Ｃａｒｌｏ技术对取样进行了模拟。以颗粒药品的二元混合物为例对按颗粒数目取样和按质量取样的误差进行了比较。此项研究对于分析取样理论和应用具有重要的价值。