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微波辐射下肉桂酸的合成研究 总被引:9,自引:0,他引:9
研究了微波辐射下肉桂酸的Knoevenagel-Doebner合成新方法。以工本甲醛为反应底物,丙二酸为试剂,吡啶作溶剂,苯胺作催化剂,考察了苯甲醛与丙二酸的摩尔比、微波功率、反应时间、催化剂用量等对反应的影响。经正交实验设计得到最佳反应条件:丙二酸用量为2.510g,丙二酸与苯甲醛摩尔比1.20,苯胺用量0.26mL,微波功率464W,反应时间19min,肉桂酸的产率几乎是定量的。经重结晶后,精产率为67.17%,并分析了有关原因。结果表明,微波技术用于肉桂酸的合成,操作简便、反应迅速、收率高,具有一定的应用价值。 相似文献
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研究了微波协同大孔树脂催化合成肉桂酸正丙酯和异丁酯的扩大实验。结果表明,合成肉桂酸正丙酯的优化工艺条件为:肉桂酸7.4g,正丙醇19mL,CAT-600大孔树脂6.8g,微波功率400W,反应时间为25min,酯化率92.89%;合成肉桂酸异丁酯的优化工艺条件为:肉桂酸10g,异丁醇45mL,NKC-9大孔树脂14g,微波功率600W,反应时间为35min,酯化率90.18%。 相似文献
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本文推荐一个在3-4小时内就能完成的高分子合成实验--MC尼龙6的制备,它属于阴离子催化聚合,直接浇铸成型,实验后就能得到尼龙半成品,本实验适当扩大可用来铸造MC尼龙制品,有实际应用价值,引入教学之中,有利于学生联系实际,开阔眼界。 相似文献
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研究了微波协同大孔树脂催化合成肉桂酸正戊酯和异戊酯的扩大实验。结果显示,合成肉桂酸正戊酯的优化工艺条件为:肉桂酸7.4g,正戊醇17mL,CAT-600大孔树脂6.4g,微波功率400W,反应时间为8min时,酯化率97.23%;合成肉桂酸异戊酯的优化工艺条件为:肉桂酸7.4g,异戊醇19mL,CAT-600大孔树脂8.1g,微波功率700W,反应时间为8min时,酯化率97.01%。 相似文献
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丙二酸甲(乙)烷酯类是一些药物和天然产物合成的中间体,一般由丙二酸二甲(乙)酯经部分水解得到丙二酸单甲(乙)酯钠盐,再通过酸化、酰氯化和酯化反应制得[1],该方法路线较长、酰氯化反应会产生有毒尾气。羧酸(包括烷酸和芳酸)酯可由其盐和卤代烃直接反应制得[2-4],而且可利用无溶剂相转移催化的条件进一步加速反应和提高产率。微波技术用于有机合成[5-7]具有操作简便、产率高和速度快等优点。我们参考文献[2-4]方法,应用微波技术合成了标题化合物。1 实验部分1 1 仪器BrukerDPX 300FT NMR型核磁光谱仪,TMS为内标;IR… 相似文献
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微波辐射下香豆素葡萄糖酯化合物的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
香豆素是邻羟基桂皮酸的内酯,具有芳香气味,广泛分布于高等植物中.香豆素类化合物具有广泛的生理活性和多方面的临床用途,生物活性主要表现在光敏作用、抗病毒作用、抗菌作用、抗肿瘤作用、抗氧化作用、抗骨质疏松作用、对心血管系统的作用等[1]. 相似文献
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肉桂酸环己酯的合成研究 总被引:4,自引:0,他引:4
肉桂酸环己酯为具有令人愉快的果香香气的无色粘稠液体 ,不溶于水 ,易溶于乙醇 ,常用于食用香精和日化香精的配料中 ,是典型的香料和食品添加剂[1,2 ] 。据报道 ,目前合成肉桂酸环己酯的方法有二 ,一是传统的硫酸催化酯化法 ,二是用路易斯酸FeCl3·6H2 O做催化剂来合成肉桂酸环己酯 ,两种方法虽有各自的优点 ,但它们的收率均不高 ,分别为 78.4%、73 .4% [3] 。近年来人们用相转移催化技术合成了许多酯类[4 ,5] ,受其启发 ,我们在催化剂浓硫酸中加入聚乙二醇 40 0作为混合催化剂来合成肉桂酸环己酯 ,获得了满意的结果 ,反应收率达 84.8… 相似文献