The spectrophotometric determination of zirconium with disodium 3-hydroxy-4-[(6-methyl-2-pyridyl)azo]-2,7-naphthalenedisulfonate N-oxide

Summary The application of the reagent for the spectrophotometric determination of traces of zirconium is described. The effects due to acid concentration, reagent concentration, time and diverse ions are reported. Beer's law is obeyed and the molar absorbance coefficient at 577 nm is 3.2×10⁴.

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Die spektrophotometrische Bestimmung von Zirkonium mit Natrium-3-hydroxy-4-[(6-methyl-2-pyridyl) azo]-2,7-naphthalindisulfonat-N-oxid

Zusammenfassung Die Anwendung des genannten Reagens auf die spektrophotometrische Bestimmung von Zirkoniumspuren wurde beschrieben. Der Einfluß der Säurekonzentration, der Reagenskonzentration, der Zeit und verschiedener Fremdionen wurde untersucht. Das Beersche Gesetz wird befolgt; der molare Extinktionskoeffizient bei 577 nm beträgt 3,2 · 10⁴.

     

Spectrophotometric determination of iron in alloys and ores with 1-(2-pyridylmethylideneamine)-5-(salicylideneamine)thiourea

Summary A spectrophotometric method for the determination of iron is described. The green Fe(II) complex is formed at pH 4.8 in a medium containing 40% dimethylformamide and 0.8 g/l ascorbic acid, and the absorbance is measured at 635 nm. The molar absorptivity is 5.7×10³lo·mole^–1·cm^–1. The method has been applied with good results to the determination of iron in six alloys and ores.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Eisen in Legierungen und Erzen mit 1-(2-Pyridylmethylidenamin)-5-(salicylidenamin)-thioharnstoff

Zusammenfassung Ein spektrophotometrisches Verfahren zur Eisenbestimmung wurde beschrieben. Der grüne Fe(II)-Komplex bildet sich bei pH 4,8 in einem Medium aus 40% Dimethylformamid und 0,8 g/l Askorbinsäure. Die Absorbanz wird bei 635 nm gemessen. Die molare Absorptivität beträgt 5,7× 10³l·mol^–1·cm^–1. Die Methode gab gute Resultate bei der Bestimmung von Eisen in sechs Legierungen und Erzen.

     

Pyridine ketoximes as analytical reagents. XX

Summary A solvent extraction method for the spectrophotometric determination of gold is described. The effects due to pH, time, reagent concentration and diverse ions have been evaluated. Sensitivity was increased by the use of 4-cm cells, Beer's law was obeyed and the molar absorptivity at 477 nm was 2.34×10⁴.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Goldspuren mit 2-Pyridyl-2-thienyl-Z-ketoxim

Zusammenfassung Eine Extraktionsmethode zur spektrophotometrischen Goldbestimmung wurde beschrieben. Der Einfluß von pH, Zeit, Reagenskonzentration und verschiedenen Fremdionen wurde ermittelt. Die Empfindlichkeit wurde mittels 4-cm-Küvetten erhöht. Das Beersche Gesetz wird befolgt, die molare Extinktion bei 477 nm beträgt 2,34×10⁴.

     

The spectrophotometric determination of copper with disodium 3-hydroxy-4-[(6-methyl-2-pyridyl)azo]-2,7-naphthalenedisulfonate N-oxide

Summary The synthesis and characterization of disodium 3-hydroxy-4-[(6-methyl-2-pyridyl)azo]-2, 7-naphthalenedisulfonateN-oxide and its application to the spectrophotometric determination of trace amounts of copper are described. The effects due to pH, time, reagent concentration and diverse ions are reported. The reagent exhibits good specificity for copper. Beer's law is obeyed and the molar absorbance coefficient at 536 nm is 1.8×10⁴.

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Die spektrophotometrische Bestimmung von Kupfer mit Dinatrium-3-hydroxy-4-[(6-methyl-2-pyridyl)azo]-2, 7-napbthalindisulfonat-N-oxid

Zusammenfassung Die Synthese und die Eigenschaften von Dinatrium-3-hydroxy-4-[(6-methyl-2-pyridyl)azo]-2, 7-naphthalindisulfonat-N-oxid sowie dessen Anwendung zur spektrophotometrischen Bestimmung von Kupferspuren wurden beschrieben. Die Einflüsse von pH, Zeit, Reagenskonzentration und von verschiedenen Ionen wurden angegeben. Das Reagens zeigt gute Spezifität gegenüber Kupfer. Das Beersche Gesetz wird befolgt. Der molare Extinktionskoeffizient bei 536 nm beträgt 1,8·10⁴.

     

Pyridine ketoximes as analytical reagents: The spectrophotometric determination of cobalt with 2-pyridyl-2-thienyl-β-ketoxime

Summary The synthesis and characterization of 2-pyridyl-2-thienyl--ketoxime and its application to the spectrophotometric determination of trace amounts of cobalt is described. The effects due to pH, time, reagent concentration, solvents, hydrochloric acid concentration and diverse ions are reported. Beer's Law is obeyed and the molar extinction coefficient at 412 nm is 2.0 X 10⁴.

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Zusammenfassung Die Synthese von 2-Pyridyl-2-thienyl-B-ketoxim, seine Eigenschaften und seine Anwendung zur spektrophotometrischen Bestimmung von Spuren Kobalt wurden beschrieben. Der Einfluß des pH, der Zeit, der Reagenskonzentration, der Lösungsmittel, der Salzsäurekonzentration und verschiedener Fremdionen wurde dargelegt. Das Beer'sche Gesetz ist erfüllt, der molare Extinktionskoeffizient bei 412 nm beträgt 2,0 × 10⁴.

     

Pyridine ketoximes as analytical reagents. XVII

Summary The application of 2-pyridyl-2-thienyl--ketoxime to the spectrophotometric determination of trace amounts of palladium(II) is described. The effects due to pH, time, reagent concentration, temperature and diverse ions are reported. Beer's law is obeyed in the range of 0.15 to 2.10 ppm and the molar extinction coefficient at 433 nm is 9.18×10³.

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Zusammenfassung Die Anwendung von 2-Pyridyl-2-thienyl--ketoxim für die spektrophotometrische Bestimmung von Palladium(II)-Spuren wurde beschrieben. Über den Einfluß des pH, der Zeit, der Reagens-Konzentration, der Temperatur und verschiedener Fremdionen wurde berichtet. Das Beersche Gesetz ist zwischen 0,15 und 2,10 ppm erfüllt. Der molare Extinktionskoeffizient bei 433 nm beträgt 9,18×10³.

     

Pyridine ketoximes as analytical reagents. XIX

Summary The spectrophotometric determination of traces of platinum with 2-pyridyl-2-thienyl-Z-ketoxime is described. Experimental parameters were evaluated and a study of diverse ion tolerance was carried out. Sensitivity was increased by the use of 4-cm cells. Beer's law was obeyed and the molar absorptivity at 473 nm was 7.11×10³.

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Zusammenfassung Die spektrophotometrische Bestimmung von Spuren Platin mit 2-Pyridyl-2-thienyl-Z-ketoxim wurde beschrieben. Die experimentellen Parameter wurden bewertet und die Toleranz gegen verschiedene Fremdionen ermittelt. Durch Verwendung von 4-cm-Küvetten wurde die Grenze der Bestimmbarkeit herabgesetzt. Das Beersche Gesetz ist gültig; die molare Extinktion beträgt 7,11·10³.

     

Determination of nitrite in sea-water by ion-exchanger colorimetry

Summary A microdetermination method (at theg/l level for nitrite) has been developed, based on ion-exchanger colorimetry. The nitrite is reacted with sulphanilamide andN-(1-naphthyl)ethylenediamine to form an azo dye which is then sorbed on Dowex 50W-X2. The resin phase absorbance at 550 and 800 nm is measured directly. The relative detection limit is 0.27g/l and the distribution ratio is 2.6×10⁴. The method has been applied to determination of nitrite in 500-ml sea-water samples and compared with a conventional technique.

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Bestimmung von Nitrit in Meerwasser durch Ionenaustausch-Kolorimetrie

Zusammenfassung Eine Mikromethode zur Bestimmung von Mikrogramm Nitrit/Liter mit Hilfe der lonenaustausch-Kolorimetrie wurde ausgearbeitet. Zu diesem Zweck wird Nitrit mit Sulfanilamid und N-(1-Naphthyl)ethylendiamin zu einem Azofarbstoff umgesetzt, der an Dowex 50W-X2 adsorbiert wird. Die Absorbanz der Harzphase wird unmittelbar bei 550 und 800 nm gemessen. Die relative Nachweisgrenze beträgt 0,27g/l, das Verteilungsverhältnis 2,6×10⁴. Das Verfahren wurde zur Bestimmung von Nitrit in 500-ml-Proben Meerwasser verwendet und mit konventionellen Methoden verglichen.

     

Spectrophotometric determination of cobalt with 2,2′-dipyridyl ketoxime. II

Summary A rapid spectrophotometric method for the determination of cobalt in the presence of nickel using 2,2-dipyridyl ketoxime in aqueous 1.44 M hydrochloric acid solution is described. The reliability of the method was tested using an NBS standard nickel oxide sample containing small amounts of cobalt, copper, iron, magnesium, manganese, titanium, aluminum and chromium. The effects due to pH, time, nickel concentration and the above mentioned diverse cations are reported. Beer's law is obeyed and the molar extinction coefficient at 388 nm is 2.1×10⁴l mole^–1 cm^–1.

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Zusammenfassung Eine spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Kobalt in Gegenwart von Nickel mit 2,2-Dipyridylketoxim in wäßriger 1,44-m Salzsäure wurde beschrieben. Die Brauchbarkeit des Verfahrens wurde an einer NBS-Standardprobe von Nickeloxid erprobt, die geringe Mengen Co, Cu, Fe, Mg, Mn, Ti, Al und Cr enthielt. Über den Einfluß des pH, der Zeit, der Nickelkonzentration und der angeführten Metalle wurde berichtet. Das Beer'sche Gesetz ist erfüllt. Der molare Extinktionskoeffizient bei 388 nm beträgt 2,1·10⁴ 1·Mol^–1·cm^–1.

     

Spectrophotometric determination of traces of phosphorus with Butylrhodamine B

Summary A sensitive Spectrophotometric method has been developed for determination of phosphorus, based on ion-association of molybdobismuthophosphoric acid with Butylrhodamine B in the presence of poly(vinyl alcohol). The molar absorptivity is 1.5×10⁵l·mole^–1· cm^–1 at 600 nm. The selectivity is fairly good and the method can be applied for direct Spectrophotometric determination of phosphorus in some materials.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Spuren Phosphor mit Butylrhodamin B

Zusammenfassung Eine empfindliche spektrophotometrische Methode für die Bestimmung von Phosphor wurde entwickelt; sie beruht auf der Reaktion von Molybdowismutphosphorsäure mit Butylrhodamin B in Gegenwart von Polyvinylalkohol unter Bildung eines Ionenassoziat-Komplexes. Die molare Absorptivität für Phosphor beträgt 1,5×10⁵ l·mole^–1·cm^–1 bei 600 nm. Die Selektivität der Farbreaktion ist gut. Das Verfahren kann zur direkten spektrophotometrischen Bestimmung von Phosphor in verschiedenem Material verwendet werden.

     

Ultraviolet spectrophotometric determination of tellurium

Summary An ultraviolet spectrophotometric method for the determination of tellurium is proposed which is based on the formation of tetrakis-1-pyrrolidinecarbodithioate tellurium(IV) which is extractable with chloroform. Conformity to Beer's law was observed. The molar absorptivity at 257 nm is 8.12 · 10⁴ 1. mole^–1, cm^–1.

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Zusammenfassung Ein UV-spektrophotometrisches Verfahren für die Bestimmung von Tellur wurde vorgeschlagen, das auf der Reaktion von Te(IV) mit vier Äquivalenten 1-Pyrolidindithiocarbamat und der Extraktion des Reaktionsproduktes mit Chloroform beruht. Das Beersche Gesetz ist erfüllt. Die molare Extinktion bei 257 nm beträgt 8,12 · 10⁴ 1.Mol^–1.cm^–1.

     

Spectrophotometric method for determination of tobramycin,apramycin and kanamycin in formulations

Summary A Spectrophotometric method for determination of the aminoglycoside antibiotics tobramycin, apramycin and kanamycin in formulations has been developed. The method is based on the formation in slightly acidic medium of an ion-pair between the protonated antibiotic and the anionic form of Bromothymol Blue. The ionpair is extracted with chloroform and the absorbance measured at 430 nm. Beer's law is followed in the range 1–5×10^–3 M.

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Spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Tobramycin, Apramydn und Kanamycin in Arzneien

Zusammenfassung Eine Spektrophotometrische Methode zur Bestimmung der Glycosidantibiotika Tobramycin, Apramycin und Kanamycin in Arzneimitteln wurde ausgearbeitet. Sie beruht auf der Bildung eines Ionenpaares in schwach saurem Milieu aus dem protonierten Antibioticum und Bromthymolblau-Anion. Das Ionenpaar wird mit Chloroform extrahiert und die Absorption bei 430 nm gemessen. Das Beer'sche Gesetz wird bei 1–5×10^–3 M befolgt.

     

Extraction and separation of uranium(VI) and protactinium(V) with 1-(4-tolyl)-2-methyl-3-hydroxy-4-pyridone

Summary The extraction of uranium(VI) from aqueous hydrochloric or nitric acid, and the extraction of protactinium from hydrochloric acid by 1-(4-tolyl)-2-methyl-3-hydroxy-4-pyridone (HY) dissolved in chloroform has been studied. At pH >4, uranium (VI) is quantitatively extracted while at pH < 1 practically all the uranium remains in the aqueous phase. At hydrochloric acid concentrations lower than 1M, protactinium(V) is quantitatively extracted while at hydrochloric acid concentration higher than 5M practically all the protactinium remains in the aqueous phase. This difference in extraction of uranium and protactinium was utilized for their separation. From 0.5M hydrochloric acid, protactinium is quantitatively extracted, and separated from uranium.The composition of the extracted uranium(VI) and protactinium (V) complexes was studied. A uranium complex with the formula UO₂Y₂ · HY was isolated from the chloroform solution. The solution of this complex in chloroform has a maximum absorbance at 319 nm and the molar absorptivity is 3.1×10⁴ l · mole^–1 · cm^–1. Owing to this property uranium can be determined spectro-photometrically directly in the organic phase.

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Zusammenfassung Die Extraktion von Uran(VI) aus wäßriger Salzsäure oder Salpetersäure sowie die Extraktion von Protaktinium aus Salzsäure mit 1-(4-Tolyl)-2-methyl-3-hydroxy-4-pyridon (HY) in chloroformischer Lösung wurde untersucht. Bei pH > 4 wird U(VI) quantitativ extrahiert, während bei pH < 1 praktisch alles Uran in der wäßrigen Phase bleibt. Bei Salzsäurekonzen-trationen unter 1-m wird Protaktinium (V) quantitativ extrahiert, während bei Salzsäurekonzentrationen über 5-m praktisch alles Pa in der wäßrigen Phase bleibt. Dieser Unterschied bei der Extraktion der beiden Elemente wurde für deren Trennung benützt. Pa wird aus 0,5-m Salzsäure quantitativ extrahiert und so von Uran getrennt.Die Zusammensetzung der extrahierten U (VI)- und Pa (V)-Komplexe wurde untersucht. Ein Urankomplex der Formel UO₂ · Y₂ · HY wurde aus der Chloroformlösung isoliert. Die Lösung dieses Komplexes in Chloroform hat ein Absorptionsmaximum bei 319 nm und eine molare Extinktion von 3,1 · 10⁴ l · mol^–1 · cm^–1. Auf Grund dieser Eigenschaft kann Uran spektrophotometrisch direkt in der organischen Phase bestimmt werden.

     

Solvent extraction and spectrophotometric determination of titanium (IV) with 3-phenyl-3-methyl-2-mercaptopropenoic acid by use of the synergistic effect of pyridine

Summary The distribution equilibria of 3-phenyl-3-methyl-2-mercaptopropenoic acid (PhMMP), pyridine and the titanium (IV)-PhMMP complex in the presence of pyridine have been studied in the chloroform-water system. An extraction-photometric method for the determination of micro amounts of titanium has been developed. The synergistic effect of pyridine, and the influence of pH, the reagent concentration and the presence of electrolytes and masking agents on the equilibrium have been determined. From slope analysis of the distribution curves, the composition of the extracted species has been found to be Ti(OH)₂(HR)₂·py. The complex is extracted quantitatively. Beer's law is obeyed over the range 0.09–4.30g/ml titanium (IV) and the molar absorptivity is 1.30×10⁴1·mole^–1·cm^–1 at 447 nm. The method has been applied to the determination of titanium in ceramics.

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Über die Extraktion und spektrophotometrische Bestimmung von Titan(IV) mit 3-Phenyl-3-methyl-2-mercaptopropensäure mit Hilfe der synergistischen Wirkung des Pyridins

Zusammmenfassung Das Verteilungsgleichgewicht von 3-Phenyl-3-methyl-2-mercaptopropensäure (PhMMP), Pyridin und Titan-PhMMP-Komplex in Gegenwart von Pyridin wurde in einem Wasser-Chloroform-System untersucht. Eine extraktionsphotometrische Methode für die Bestimmung von Mikromengen Titan(IV) wurde ausgearbeitet. Die synergistische Wirkung des Pyridins sowie der Einfluß des pH, des Reagens und der Gegenwart von Elektrolyten und maskierenden Reagenzien in der wäßrigen Phase auf das Gleichgewicht wurden bestimmt. Aus der Richtung der Verteilungskurven wurde für den extrahierten Komplex die Zusammensetzung Ti(OH)₂(HR)₂·py ermittelt. Der Komplex wird quantitativ extrahiert. Das Beersche Gesetz ist von 0,09–4,30g·ml^–1 Ti(IV) erfüllt, der molare Absorptionskoeffizient ist 1,13·10⁴1·mol^–1·cm^–1; die Sandell-Empfindlichkeit beträgt 3,7ng·cm^–2 bei 447 nm. Diese Methode wurde für die Bestimmung von Titan in keramischem Material verwendet.

     

Determination of some monoazo compounds by derivative pulse polarography

Summary The determination of some monoazo compounds by derivative pulse polarography has been investigated. The effect of pH is studied, and the optimum pH was determined to give the highest sensitivity. The detection limit is ca. 1×10^–5 M. Response is linear up to 8×10^–4 M.

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Bestimmung einiger Monoazoverbindungen durch derivative Pulspolarographie

Zusammenfassung Die Bestimmungsmöglichkeiten für einige Monoazoverbindungen durch derivative Pulspolarographie wurden untersucht. Der Einfluß des pH-Wertes wurde getestet und der jeweils optimale Wert in Abhängigkeit von den Substituenten ermittelt. Die Nachweisgrenze liegt bei 1×10^–5 M. Die Anzeige ist linear bis 8×10^–4 M.

     

The spectrophotometric determination of palladium with 2,2'-diquinolylketone-2″-pyridylhydrazone

Summary A method for the spectrophotometric determination of traces of palladium with 2,2'-diquinolylketone-2"-pyridylhydrazone is described. Experimental parameters were evaluated and a study of diverse ion tolerance carried out. Beer's law was obeyed and the molar absorptivity at 624 nm was 1.95×10⁴.

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Spektrophotometrische Palladiumbestimmung mit 2,2-Dichinolylketon-2 -Pyridylhydrazon

Zusammenfassung Die spektrophotometrische Bestimmung von Palladiumspuren mit 2,2'-Dichinolylketon-2"-Pyridylhydrazon wurde beschrieben. Die experimentellen Parameter wurden angegeben. Die Toleranz der Methode gegenüber verschiedenen Fremdionen wurde bestimmt. Das Beersche Gesetz ist gültig; die molare Extinktion beträgt 1,95×10⁴ bei 624 nm.

     

Some electroanalytical aspects of using pulse polarography for determination of Ge(IV)

Summary Presented data give some informations of analytical importance as a result of pulse polarographic investigations of Ge(IV) in KCl solutions within pH range 3–12 at Ge concentration from 1×10^–4 to 2.5×10^–6 M. It was shown that Ge(IV) can be polarographically active in acidic solution but its reduction interferes with hydrogen gas development. The addition ofp-quinone enables the determination of Ge(IV) without this interfering effect.Suggested explanation of the observed changes in polarographic curves dependent on pH and Ge concentration based on the existence of several polarographically active forms.

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Elektroanalytische Bemerkungen zur pulspolarographischen Bestimmung von Ge(IV)

Zusammenfassung Unsere Ergebnisse bieten einige Informationen über die pulspolarographische Bestimmung von Ge(IV) in KCl-Lösungen innerhalb pH 3–12 und bei Ge-Konzentrationen zwischen 10^–4 und 2,5×10^–6 M. Es wurde gezeigt, daß Ge(IV) in saurer Lösung polarographisch aktiv ist, seine Reduktion aber durch Wasserstoff-Entwicklung gestört wird. Der Zusatz vonp-Chinon beseitigt diese Störung. Die Änderung der polarographischen Kurven je nach Ge-Konzentration und pH beruht vermutlich auf der Existenz verschiedener polarographisch aktiver Formen.

     

Application of diethazine hydrochloride for the extractive spectrophotometric determination of tungsten(V)

Summary The extraction of tungsten(V) from hydrochloric acid with diethazine (DT) dissolved in chloroform has been studied. The composition of the extracted species was found to be (DTH⁺)₂[WO (SCN)₅ ^2–]. This complex, dissolved in chloroform, has maximum absorbance at 405 nm and a molar absorptivity of 1.46×10⁴ l · mole^–1 · cm^–1.

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Anwendung von Diethazinhydrochlorid für die extraktiv-spektrophotometrische Bestimmung von Wolfram(V)

Zusammenfassung Die Extraction von W (V) aus wäßriger Salzsäure mit Diethazin (DT) in chloroformischer Lösung wurde untersucht. Die Zusammensetzung der extrahierten W-Verbindung entspricht der Formel (DT·H⁺)₂[WO(SCN)² ₅]. Dieser in Chloroform gelöste Komplex hat ein Absorptionsmaximum bei 405 nm und eine molare Extinktion von 1,46×10⁴ l · Mol^–1 · cm^–1.

     

Eine polarographisch-katalytische Methode zur Bestimmung von Molybdänspuren in Gegenwart von Perchlorat- oder Nitrationen

Zusammenfassung Eine polarographisch-katalytische Methode zur Bestimmung von Molybdän in Gegenwart von Perchlorat- und Nitrationen wurde beschrieben. Molybdän bildet Stromstufen aus, deren Höhe der Depolarisatorkonzentration in der Lösung proportional ist. Wir verwendeten diese katalytischen Stufen zur Bestimmung von Molybdän im Spurenbereich zwischen 4×10^–8M und 10^–5 M in technischen und biologischen Produkten. Diese hohe Empfindlichkeit kann durch optimale Reaktionsbedingungen erreicht werden.

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A polarographic catalytic method for the determination of traces of molybdenum in presence of perchlorate or nitrate ions

Summary Molybdenum forms current waves whose height is proportional to the concentration of the depolarisator in the solution. In the trace region between 4×10^–8 M and 10^–5 M we used these catalytic waves to determine molybdenum in technological and biological materials. Such high sensitivities can be obtained by an optimum of the reaction conditions.

     

Rapid spectrophotometric determination of chlorate with dimedone bisthiosemicarbazone monohydrochloride

Summary Dimedone bisthiosemicarbazone monohydrochloride has been examined to evaluate its usefulness as a reagent for rapid and sensitive Spectrophotometric determination of chlorate (0.5–5.0 ppm) by oxidation of the reagent in 70% perchloric acid medium and measurement of the yellow product. The molar absorptivity at 417 nm is 1.86×10⁴ l·mole^–1·cm^–1. The relative standard deviation is 1.6% for 2.5 ppm of chlorate.

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Spektropbotometrische Bestimmung von Chlorat mit Dimedonbisthiosemicarbazon-monocblorhydrat (I)

Zusammenfassung Die Verwendbarkeit von I als Reagens für die rasche und empfindliche spektrophotometrische Bestimmung von 0,5–5,0 ppm Chlorat durch Oxydation von I in 70%iger Perchlorsäure und Messung des gelben Reaktionsproduktes wurde untersucht. Die molare Absorptivität bei 417 nm beträgt 1,86×10⁴ l·mol^–1·cm^–1. Die relative Standardabweichung beträgt 1,6% für 2,5 ppm Chlorat.