电位滴定法快速测定铜

在尼龙66盐生产制取中间产品己二酸时,所用氧化液中含有少量催化剂铜、钒及微量铁。用化学指示剂的络合滴定法测定铜时,钒和铁干扰测定。按法国Speichim公司提供的方法,采用吡啶和硫氰酸钾使Cu~(2+)形成不溶络合物沉淀,经过滤将铜与钒、铁分离,沉淀用氢氰化铵溶液溶解,控制pH为6—8,以紫尿     

金属卟啉与过渡金属盐分步催化四氢萘合成α-四氢萘酮及反应机理

对以四氢萘为原料制备α-四氢萘酮的工艺进行了研究. 反应分两步进行: 首先以金属卟啉为催化剂催化空气氧化四氢萘,得到主要成分为α-四氢萘过氧化氢和α-四氢萘酮的氧化产物;然后以过渡金属盐为催化剂,将氧化产物中的α-四氢萘过氧化氢定向分解为α-四氢萘酮. 结果表明,四氢萘的金属卟啉催化氧化产物主要是α-四氢萘过氧化氢和α-四氢萘酮,仅得到微量的α-四氢萘醇. 含过渡金属CuⅠ和FeⅡ离子的盐类可以高选择性地将四氢萘氧化产物中α-四氢萘过氧化氢定向转化为α-四氢萘酮, FeⅡ离子的活性最高. 详细考察了不同金属卟啉及其浓度、温度对催化氧化四氢萘的影响;考察了不同金属离子及其浓度、温度对分解过程的影响. 对金属卟啉的催化氧化机理及过渡金属离子分解α-四氢萘过氧化氢机理进行了探讨.     

含萘基团对铜离子具有高选择性的化学荧光传感器

设计合成了一种新的含萘和二吡啶甲基胺基团的荧光化学传感器,并利用氢核磁波谱和质谱对其结构进行了表征.新合成的化合物在乙腈和水的混合溶液中表现出了对二价铜离子具有很高的选择性,与铜离子的键合增强了其荧光强度.荧光和激发光谱滴定表明传感器分子与二价铜离子形成了1∶2的配合物.化合物中的N与铜离子的配位阻止了电子从分子中的N...     

配制溶解纤维素的铜氨溶液问题探讨

采用不同沉淀剂配制铜氨溶液,围绕溶液浓度、碱性度和铵根离子等影响其溶解性能的因素,进行系列实验探究。结果表明：铵根离子在配制铜氨溶液和其溶解纤维素的过程中起着相反的作用;采取将10 mL 10%硫酸铜溶液、5 mL 10%氢氧化钠溶液、13 mL浓氨水或10 mL 10%硫酸铜溶液、12 mL浓氨水、4片(粒)氢氧化钠固体相混合的方法配制铜氨溶液,能顺利地溶解棉花。     

钴渣中铜钴镍的化学物相分析方法

此方法包括测定钴渣中铜、钴、镍的硫酸盐、氢氧化物、硫化物和氧化物。选择水作为硫酸盐的溶剂。提出用5％盐酸羟胺溶液,室温搅拌45分钟溶解氢氯化物。在用溴水处理硫化物之后,溶解氧化物于盐酸。三个金属的测定用原子吸收法完成。此方法快速、简便、结果满意。     

Ni/γ-Al2O3催化剂上萘加氢生成十氢萘的催化反应研究

采用Ni/Al₂O₃催化剂,在高压固定床反应器中考察了反应温度、压力、空速和氢油体积比比等因素对萘饱和加氢反应行为的影响,尤其是反应条件对反式十氢萘和顺式十氢萘选择性的影响。研究表明,反式十氢萘和顺式十氢萘的选择性与反应操作条件密切相关;反式十氢萘与顺式十氢萘的比例随着氢油比和温度的升高而增加,而随着压力和空速的增加而减小。在反应温度260-290℃、反应压力为5-7 MPa、空速为1-1.5 h^-1及氢油体积比大于250时,十氢萘的选择性最高可达99%以上,萘的转化率接近100%,产物中反式和顺式十氢萘的比例最高,可达4.0左右。对Ni/γ-Al₂O₃催化剂稳定性进行了考察,初步发现催化活性组分的烧结或流失是催化剂失活和影响产物中反式十氢萘和顺式十氢萘比例的主要原因。     

钨铜难熔合金中铜含量的测定

钨铜合金在微电路中具有广泛的用途,用它制作的微电路底衬具有良好的导热性和很低的热膨胀系数,是一种优良的电子工业材料。该难熔合金中铜含量的测定方法尚未见报道,本文给出了钨铜合金中铜含量的测定方法。根据合金中钨和铜的溶解属性,用硫酸铵和浓硫酸进行溶解。在酸性体系中采用碘量法使Cu~(2 )与碘化钾作用,定量析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。试验及实践表明,该方法简便、准确、结果重现性好,完全可以满足工厂生产的常规分析需要。     

吸氧剂——活性铜的制备改进

目前在越来越多的实验工作中需用高纯度的氢、二氧化碳以及氮等,市售的这些气体往往含氧量较高,远不适合工作的要求。许多实验者常推荐活性铜(py-rophore copper)作为吸氧剂使这些气体净化。这种吸氧剂的制备在文献上主要有两法:(1)溶液法:使铜的氨络合物溶液均匀地分布在硅藻土载体上,经由成型、干燥和氢还原而得。(2)沉淀法:使铜盐溶液呈氢氧化铜沉淀且均匀地分布在载体硅藻土上,经由洗涤、成型、干燥和氢还原而得。     

铜催化对C-C不饱和键铜氢化引发的多米诺反应

总结了由铜催化的对C-C不饱和键铜氢化反应引发的多米诺反应,反应过程包括铜氢活性物种的产生、对C-C不饱和键的加成及铜氢物种的再生,其中的C-C不饱和键来源于α,β-不饱和酮、α,β-不饱和羧酸酯、芳基烯烃、脂族族烯烃以及炔烃.反应中氢硅烷作为氢负离子源,铜氢化反应产生的中间体随后对极性不饱和键如羰基和亚胺进行加成反应或对饱和键进行取代反应,最终生成两个或多个化学键.反应不需要对中间产物进行纯化,也不需要改变操作条件,方法简洁高效,在有机合成中有重要的应用价值.     

铜手镯的奥秘

过去 ,年轻妇女手腕上常带着一种装饰品———手镯。手镯既有金质的 ,也有银质和铜质的。千百年来的使用实践 ,使人们发现一个有趣的现象 :关节炎患者载上铜手镯或铜脚镯后 ,症状即能减轻 ,这种疗效也为近代研究所证实。这是什么原因呢 ?就是由于手镯上的铜被汗液溶解后 ,铜离子穿透皮肤 ,进入到细胞和血液中 ,产生了消炎止痛作用。铜手镯的奥秘     

碘量法测定再生铜物料中铜的含量

采用硝酸、硫酸和尿素溶解样品,探讨了铅含量、氟化氢铵掩蔽剂的使用量和酸度对测定结果的影响,建立了再生铜物料中铜的碘量分析法。结果表明,铅含量为5%以下、pH=5~6时,测定结果稳定,碘量法加标回收率为98.6%~101.3%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.26%。与原子吸收分光光度法对比,测定结果吻合,表明碘量法测定再生铜物料铜含量准确、快速、稳定、可靠,适用再生铜的检测。     

MCM-41负载钴催化H_2O_2氧化四氢萘合成α-四氢萘酮

比较了醋酸溶液中过渡金属(Fe、Co、Ni、Ce、Cu、La、Zr或Cr)掺杂MCM-41催化过氧化氢氧化四氢萘合成α-四氢萘酮的转化率和选择性,发现其中Co/MCM-41的催化活性最好。探讨了Co/MCM-41作催化剂时反应温度、反应时间、催化剂用量等对四氢萘氧化的转化率和形成四氢萘酮选择性的影响,确定了较优的反应条件:m(四氢萘)∶m(催化剂)=12.5∶1;反应温度T=383 K,反应时间8 h。四氢萘的转化率达94.7%,α-四氢萘酮的选择性达到70.3%。在反应体系中,Co/MCM-41是一种固体非均相催化剂。催化剂Co/MCM-41可回收重复使用3次,催化活性基本不变。     

铜催化噁唑硼烷氢转移还原亚胺化合物

以三氟甲烷磺酸铜为催化剂,以1,3,2-噁唑硼烷络合物（由乙醇胺与BH₃•THF反应制得）作为氢源。在温和反应条件下（80 ℃, 24 h）,实现了铜催化的亚胺氢转移还原,合成了21个胺类化合物,产率62%~85％,其结构通过¹H NMR和¹³C NMR确证。      

HY/MCM-41/γ-Al2O3负载的硫化态Ni-Mo-P催化剂上萘的加氢

 采用水热法合成了不同SiO2/Al2O3比的MCM-41介孔分子筛. 并分别以HY/MCM-41/γ-Al2O3, HY/γ-Al2O3和γ-Al2O3为载体,用浸渍法制备了Mo-Ni-P催化剂. 以萘为模型化合物,考察了硫化态Mo-Ni-P催化剂的加氢活性. 结果表明,不同载体负载的催化剂催化活性均随着活性组分负载量的增大而提高,其中掺杂大比表面MCM-41的HY/MCM-41/γ-Al2O3所负载的催化剂催化活性提高幅度最大. 由于MCM-41与HY分子筛在酸性和孔结构上存在互补性,因而催化剂对萘加氢存在协同作用. 提出了萘加氢的反应机理,认为反应网络包括两个平行路径: 一是萘加氢生成四氢萘后发生异构化或开环反应; 二是萘加氢生成四氢萘后进一步加氢生成十氢萘,继而发生异构化或开环反应.     

碘量法测定铜锍中铜含量

根据铜锍的组成结构特点,建立了一种测定铜锍中铜含量的方法,重点讨论了混合酸对铜锍进行溶解的前处理及样品滴定过程。在4.80%~32.00%铜的测定范围内,加标回收率为97.70%~101.26%,相对标准偏差为0.24%~0.53%。方法能够较好地解决铜锍中铜含量测定难的问题。     

铜催化碳-杂原子双键不对称硅氢加成反应的研究进展

总结了近二十年来铜催化碳-杂原子双键不对称硅氢加成的研究近展, 概括了手性铜配合物催化体系催化简单酮﹑α,β-不饱和酮酯和亚胺的不对称硅氢加成, 并阐述了不对称硅氢加成的催化机理.     

铜和镍阳极板化学物相分析方法

本文对镍冶炼过程中的铜和镍阳极板中铜、镍、铁和钴的化学物相分析方法作了介绍。铜阳极板中主要含铜、镍两元素(占99％)。用恒电流电解法分离金属相与硫化物。镍阳极板中铜、镍、铁、钴四元素采用选择性溶解的方法。测定结果令人满意,硫化物的结果以试样中总硫量验算,结果一致。     

铜锍中铜含量测定的研究

根据铜锍的组成结构特点,建立了一种测定铜锍中铜含量的方法,重点讨论了混合酸对铜锍进行溶解的前处理及样品滴定过程。方法铜的测定范围：4.80%~32.00%,回收率：97.70%~101.26%,精密度即标准偏差：0.026 %~0.10%。该方法能够较好地解决铜锍中铜含量测定难的问题。     

铜离子荧光探针的研究进展

高选择性、超灵敏性铜离子荧光探针的设计和开发,在环境检测、食品安全及人体内微量铜元素探测等领域具有重要意义。本文根据荧光分子探针对铜离子的识别机制和化学结构特点,从罗丹明、香豆素、芘基团、萘酰亚胺、氟硼吡咯及其他荧光基团等发色团出发,综述了近年来铜离子荧光探针的研究进展。参考文献27篇。     

河水中痕量铜的形态分析研究

采用离子交换树脂分离／分光光度法研究了铜的形态分离分析条件，提出了铜的形态分析方法。用此法测定了珠江水中痕量铜的总量、悬浮态、溶解态、阴离子态、阳离子态、非离子态及其形态分布，结果令人满意。