水热法合成Zn1-xMnxO稀磁半导体

本文采用水热法在430℃,以3mol%.L-1KOH作矿化剂,填充度为35%,反应时间24h,合成了Zn1-xMnxO稀磁半导体晶体。所合成晶体具有ZnO纤锌矿结构,晶面显露正极面{0001}、负极面{0001}、菱面{1011}及负菱面{1011}晶体高度为5~30μm,径高比约为2:1。X荧光能谱(EDS)显示Mn原子百分浓度为2.6%(x=0.026)。晶体呈现低温铁磁性,居里温度50K。     

水热法合成Zn1-xNixO稀磁半导体

本文采用水热法,在温度430℃,填充度35%,矿化剂为3mol/L KOH,前驱物为添加适量N iC l2.6H2O的Zn(OH)2,反应时间24h,合成了Zn1-xN ixO稀磁半导体晶体。当在Zn(OH)2中添加一定量的N iC l2.6H2O为前驱物,水热反应产物为掺杂N i的多种形态ZnO混合晶体,对其个体较大的晶体中进行电子探针测量表明,前驱物中的添加量和晶体中实际掺入量有很大的差异,只有少量的N i离子掺入ZnO,最大N i原子分数含量为0.62%。采用超导量子干涉磁强计测量材料的磁性,发现在室温以下,晶体的磁化强度不随温度升高而下降。在室温下,存在明显的磁饱和现象和磁滞回线,说明具有室温下的铁磁性。     

水热法合成Mnx Zn1-xO微晶体

本文采用水热法合成了MnxZn1-xO晶体,水热反应条件为3mol·L-1KOH作为矿化剂,填充度为35;,温度为430℃,在Zn(OH)2中添加一定量的MnO2为前驱物,反应时间为24h.通过X射线能谱仪测量了晶体中的Mn含量,随着前驱物中MnO2含量的增加,晶体中Mn的原子百分比随着增加,Mn最大原子百分比含量超过了2;,晶体的形貌具有纯ZnO晶体的六角柱形特征.显露柱面m{1010}、锥面p{1011}、负极面O面{0001}和正极面{0001}.晶体直径为50～200μm,高度为20～100μm.     

水热法制备Ti1-xFexO2稀磁半导体

本论文采用水热法制备Fe掺TiO2稀磁半导体Ti1-xFexO2(x=0-0.04),并对其形貌、结构及磁性能进行表征.X射线衍射分析结果表明,掺杂Fe离子后产物为TiO2锐钛矿结构,其晶体晶格常数随掺人铁离子含量的增加而略有增大.透射电镜和x射线能谱测试结果表明,样品形貌规整,平均粒径约为20 nm.利用振动样品磁强计对其磁性能进行测量,结果表明样品在室温条件下存在铁磁性.     

稀磁Zn1-xNixO纳米棒的水热法制备与磁性能研究

采用水热法成功制备了不同浓度的Zn1-xNixO(x =0,0.01,0.05,0.10,0.20)稀磁半导体材料,并利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线能量色散分析(XEDS)、拉曼(Raman)光谱和振动样品磁强计(VSM)对其晶体结构、形貌、组成元素和磁学性能等进行表征,实验结果表明,本方法所制备的不同掺杂浓度的Zn1-xNixO稀磁半导体样品具有结晶良好的纤锌矿结构,没有杂峰出现,样品中的Ni2+全部进入ZnO晶格中替代了部分Zn2+的格点位置,生成单一相的Zn1-xNixO,样品形貌都为纳米棒状结构,分散性良好.Zn1-xNixO样品在室温条件下存在明显的铁磁性,饱和磁化强度都随着Ni2+掺杂量的增加而呈现出先增加后减小的趋势,同时样品的单个镍原子的磁矩是逐渐下降的.     

不同掺杂量对水热合成Zn1-xNix O稀磁半导体粉体的影响

本文主要考虑不同掺杂量对水热合成Zn1-xNixO稀磁半导体粉体的影响.采用水热法,以3 mol/L NaOH作为矿化剂,在240℃下,保温24 h左右,进行Ni掺杂(x=0.05,0.1,0.2),合成Zn1-xNixO稀磁半导体晶体.XRD、FE-SEM测试表征晶体的物相组成和晶体形貌,XRD表明所制备的zn0.95Ni0.05O稀磁半导体晶体发育比较完整.通过UV-vis测试进一步说明掺杂的效果.VSM测试表明,所制备的样品在室温下有良好的磁滞回线,表现出铁磁性.     

高浓度Co掺杂ZnO晶体的水热法制备及磁性

采用水热法以CoO、ZnO混合为前驱物制备了ZnO晶体,矿化剂为6 mol/L KOH,填充度70;,温度430℃,两种样品CoO、ZnO组分物质的量百分比分别为0.5∶1和1∶1.当前驱物为nCo∶nZn=0.5∶1时,合成出Zn1-xCoxO晶体,Co元素掺杂量分别为6.83 at;和9.30 at;.当前驱物中nCo∶nZn=1∶1时,Zn1-xCoxO晶体中Co掺杂比例达到9.31 at;,同时伴有Co3O4生成,其中Zn掺杂比例达到14.59 at;,SEM显示,所制备的Zn1-xCoxO具有明显的ZnO晶体特征,形态完整,最大尺度约为50 μm.SQUID测量显示,生成物中Zn1-xCoxO晶体具有顺磁性,Zn1-xCoxO和Co3-xZnxO混合晶体也显示为顺磁性.     

热处理对稀磁半导体Al1-xCuxN薄膜性能的影响

采用磁控溅射法,在蓝宝石衬底上沉积Al1-xCuxN薄膜样品,并对样品进行退火处理.利用X-射线衍射仪和超导量子干涉仪分别研究了退火前后薄膜的结构和磁性能.研究发现退火处理工艺有效地改善了样品的结晶特性和铁磁性:Al1-xCuxN从非晶薄膜转变为多晶薄膜;950℃、氮气气氛退火处理后样品的最大饱和磁矩增加到原来的两倍,约为5.16 emu/cm3.结合X射线光电子能谱和光致发光性能分析,Al1-xCuxN铁磁性来源于Cu原子与其最近邻的N原子之间的p-d杂化和N原子周围缺陷位置极化共同作用.     

水热法生长的Co、Sn共掺杂ZnO晶体厚膜的顺磁性

采用水热法,6 mol/L KOH作为矿化剂,按物质的量比0.02∶0.5∶1添加SnO2、CoCl2和ZnO作为前驱物,填充度70%,温度430℃,以常规水热法制备的纯ZnO晶片为籽晶([0002]方向),在ZnO籽晶片上制备出多元掺杂的ZnO厚膜。厚膜呈墨绿色,EDS测量显示Co和Zn元素的相对含量为7.47∶92.53。电学测量晶体膜层为n型导电类型,载流子浓度1.15×1020cm-3,电阻率1.94×10-3Ω.cm,迁移率27.8 cm2/V.s,SQUID测量表明厚膜为顺磁性。     

非磁性元素掺杂ZnO稀磁半导体研究进展

ZnO基稀磁半导体的磁性来源和机理一直是研究的热点和难点.传统的磁性3d过渡族元素掺杂ZnO容易形成铁磁性的第二相,而非磁性元素掺杂可以很好的避免这一弊端,是研究稀磁半导体磁性来源和机理的理想体系.而且理论计算和实验方面已经报道了室温以上的铁磁性.本文从实验上和理论上综述了非磁性元素掺杂ZnO基稀磁半导体最近的研究进展.     

水热法合成氧化锌晶体

本文采用水热法,通过改变矿化剂浓度,合成了具有不同晶体形态的氧化锌晶体.在430℃,填充度为35;,矿化剂浓度为1M KOH时,只合成了氧化锌微晶.氧化锌晶体的长度为几百纳米到几微米,晶体形状为六棱锥体.当矿化剂为3M KOH或2M KOH、1M KBr时,合成了高质量的氧化锌晶体.反应 24h后,合成的最大晶体长度(c轴方向)超过1mm,晶体呈单锥六棱柱体,显露柱面m{1010}、锥面p{1011}、负极面o面{0001}.另外还生成多种不同形态的微晶体,最小几微米,中等的几十微米,为六棱锥体,显露锥面p{1011}、负极面o面{0001},没有显露柱面.     

LiOH矿化剂对水热合成ZnO晶体形貌的影响

本文研究了在430℃,填充度为35用了3mol/L,5mol/L LiOH做矿化剂,所获得晶体均为10μm以下的微晶.当矿化剂为1mol/L LiOH和1mol/L KBr时,所获得晶体同样为几微米的微晶,显露完整的正极面{0001}、负极面{0001}、锥面{1011}和柱面{1010}.矿化剂为3M LiOH和3M KBr时,出现个体较大的晶体,直径超过100μm,显露正极面{0001}、正锥面{1011}和柱面{1010},负极面出现缺损现象.由此说明和K+相比溶液中的Li+不利于生成大尺寸ZnO晶体.     

水热合成Zn_(0.9)Ni_(0.1)O稀磁半导体粉体

采用水热法,以3 mol/L的KOH作为矿化剂,在260℃下,保温24 h左右,进行Ni掺杂(x=0.1 mol),合成Zn1-xNixO稀磁半导体晶体。XRD测试表征以KOH作为矿化剂能够制备出发育良好的Zn0.9Ni0.1O稀磁半导体晶体,没有其它杂质相的产生。通过UV/Vis测试进一步说明掺杂的效果,掺杂使ZnO的禁带宽度降低至3.18 eV。FE-SEM测试显示所制备的晶体呈现长柱状。VSM测试表明,所制备的样品Zn0.9Ni0.1O在室温下表现出铁磁性。文章采用水热法制备出了具有铁磁性能的稀磁半导体粉体。     

辅助水热法制备不同形貌的柱状ZnO微晶

本文采用乙醇辅助水热法制备得到了柱状ZnO微晶.得到的微晶形貌多样,有单脚、三脚、四脚、五脚、六脚以及多脚状,并以"骨架+支架"模型进行解释.X射线衍射分析结果表明产物为纯的六方相纤锌矿结构,扫描电子显微镜(SEM)观察表明产物具有单晶属性.本文还研究了ZnO的室温光谱性能.     

微波辅助水热合成条件对直接合成纳米HZSM-5晶体性质的影响

利用微波辅助水热合成法直接制备了纳米HZSM-5晶体.采用XRD、FT-IR、SEM、BET和NH3-TPD等手段对合成样品进行了分析表征,研究了晶化温度和时间对合成产物晶体性质的影响.结果表明,晶化温度和时间对微波辅助水热直接合成产物微观形貌、晶粒尺寸和分散度影响明显.较低的晶化温度和较短的晶化时间均难以形成形貌规则的HZSM-5晶体.随着晶化温度的升高,合成样品逐渐变为球形晶粒、晶粒尺寸逐渐增大、分散度逐渐提高,继续提高晶化温度达180 ℃时,晶粒长大使比表面积稍有降低;随着晶化时间的延长,样品的微孔和介孔增多,比表面积和孔容逐渐增大,继续延长晶化时间,晶体内微孔可能的收缩和晶粒的长大使得样品孔容和比表面积减小.160 ℃和1.5 h条件下制备的HZSM-5分子筛晶体形貌呈球形,晶粒尺寸约为60 nm,分散程度较好;其比表面积、孔容和平均孔径分别为398.45 m2·g-1、0.63 cm3·g-1和6.27 nm;晶体表面具有弱酸特征.     

手性大孔磷酸镓Hit-5的水热合成与晶体结构

本文采用水热合成法制备了一个三维手性大孔开放骨架磷酸镓Ga16P16O75·4[1,6-C6H18N2]·[C2H10N2]·2H2O(简称Hit-5).反应起始原料摩尔配比为:1 GaOOH:15 H3PO4:7.5 H2N(CH2)6NH2:0.5 C2H8N2:555 H2O.Hit-5属正交晶系,P21212空间群,晶胞参数:a=0.8671(1)nm,b=1.7945(1)nm,c=0.9101(1)nm,β=108.33(1)°,V=1.3443(2)nm3,Z=4.Hit-5的骨架是由Ga3P3六聚体和Ga4P4八聚体两个不同的二级结构单元通过共顶点联接构成三维纳米孔结构,在[001]方向呈现16-元环孔道.