水热合成片状纳米氧化锆

以硼氢化钠和氧氯化锆为原料,采用水热合成工艺,制备出片状纳米氧化锆。研究了水热介质和水热反应时间对晶体形貌的影响。通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了晶型分析和形貌表征。结果表明:以90%乙醇为水热介质时,可获得球形纳米ZrO2,其粒径为10nm左右;以水为水热介质,分别以聚乙二醇和聚乙烯醇为表面活性剂,可以获得分散性良好的球形纳米ZrO2;以0.5mol/L的碳酸钠水溶液为水热介质,可得片状纳米ZrO2,其厚度为20nm左右,宽为500nm左右。     

超重力场与微波场集成制备纳米氧化锆

以氧氯化锆为原料,氨水做沉淀剂,在螺旋通道型旋转床中通过超重力场共沉淀反应制备纳米氧化锆前驱体,防团聚处理后的前驱体在微波场中程序升温至600℃煅烧2h得到最终产品.采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等方法考察了锆离子浓度、超重力水平、不同煅烧方式、微波煅烧温度对粉体粒径、分散性和晶型的影响.结果表明:采用超重力场与微波场集成工艺制备得到结晶度高,粒径均匀,团聚少且平均粒径为8.77 nm的四方相氧化锆(t-ZrO2)粉体.     

溶剂热法制备不同形貌纳米Lu2O3粉体

本文以水、丙酮、乙醇、乙二醇为溶剂,采用溶剂热法制备了不同形貌的纳米氧化镥(Lu2O3粉)粉体前驱体,将前驱体在400～800 ℃条件下煅烧2 h制得了不同形貌的Eu3+:Lu2O3粉体.研究发现,所用溶剂的物理性质对产生特定形貌的样品具有重要的影响,以水和丙酮为溶剂,可制得具有较高长径比的Lu2O3纳米棒,而当溶剂为乙醇和乙二醇时,所得Lu2O3粉体为等轴状的纳米颗粒.     

纳米氧化锆复合陶瓷粉体的制备及应用研究进展

本文综述了Ni-P包覆纳米氧化锆复合粉体、氧化锆增韧氧化铝陶瓷复合粉体、氮化硼氧化锆复合材料、t-ZrO2-TiN纳米复合粉体、CeO2包覆ZrO2复合粉体、纳米YSZ复合粉体、HAP-ZrO2 复合生物陶瓷以及ZrO2-SiO2功能材料等10多种纳米氧化锆复合粉体的制备及应用,并对其发展前景作了展望.     

络离子浓度对掺铝氧化锌(ZAO)纳米粉体粒径的影响

采用络盐法制备了掺铝氧化锌(ZAO)纳米粉体.通过新复合络盐晶体-(NH4)1.95(Zn0.95Al0.05)(SO4)2·6H2O的合成证实了反应初始溶液中形成了络离子.通过改变(NH4)2SO4的加入量研究了络离子浓度对ZAO粒径的影响.通过XRD、SEM和激光粒度仪对ZAO粉体进行了表征.结果表明:络离子的存在,降低了反应初始溶液中游离金属离子的浓度,使得产物的一次粒径的可调控性增强,有利于纳米级ZAO粉体的制备.     

添加不同稳定剂制备的四方氧化锆晶型转变临界尺寸研究

以八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,以氨水(NH3·H2O)、氢氧化钠(NaOH)溶液为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米级氧化锆粉体,对前驱体加入不同的稳定剂,通过吸滤、干燥、煅烧等工艺,得到以四方氧化锆晶相为主、不同粒度组成、不同四方相含量的样品.利用激光纳米粒度分析仪、X-射线衍射(XRD)等分析手段分别对粉体的粒径、物相组成进行表征,分别采用晶面公式、谢乐公式对四方相含量、晶粒尺寸进行计算.分析了室温下加入不同稳定剂制备的氧化锆纳米粉体中四方相含量和颗粒粒径之间的关系.结果表明:氧化钇稳定的氧化锆纳米粉粒度更细、粒度分布更均匀.经400~1000 ℃×2 h煅烧后,通过氧化锆纳米粉晶粒尺寸累积分布与四方相含量的关系可以得出以氧化镁、氧化钙、氧化钇为稳定剂制备的氧化锆纳米粉相变临界粒径分别为24~28 nm、26~33.6 nm、18~22.6 nm.     

单分散二氧化硅微球的制备及表面化学修饰

采用St(o)ber法在醇-水混合体系中,以正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源,在氨水催化作用下制备SiO2纳米微球,分析了不同浓度的氨水、TEOS、乙醇和温度对SiO2微球形貌及粒径的影响,并利用透射电镜对其形貌和粒径进行表征.最后引入具有疏水基团的十六烷基三甲氧基硅烷对SiO2微球表面进行修饰,并采用FT-IR和测量接触角对修饰的SiO2微球进行分析.结果表明:SiO2微球粒径随氨水浓度的增加而增大;随TEOS、乙醇浓度和温度的升高先增大后减小;并通过FT-IR和测量接触角证明疏水基团成功接枝到SiO2微球表面.     

微波固相反应前驱体热分解法制备纳米氧化铜粉体

将固体CuSO4·5H2O和Na2CO3混合均匀后溶于适量乙醇中,然后进行微波辐照,立即反应生成泥浆状固体,将该泥浆状固体洗涤后干燥即可得到粉状前驱体.然后在600 ℃加热1 h分解该前驱体,即可制得纳米氧化铜粉体.在加热速率为10 ℃/min的条件下,对该前驱体进行表征,发现其热分解和晶体化温度约为550 ℃.对制得的纳米氧化铜粉体进行XRD、SEM、TEM和IR分析,结果表明制得的产物为纳米氧化铜粉体,其粉体粒径在30～50 nm,平均粒径约为40 nm.     

碳铵尿素双沉淀法合成球形纳米 α-Al2O3粉体的研究

报道了一种用硝酸铝和碳酸铵以及尿素反应制备球形纳米α-Al2O3粉体的便捷方法.通过X射线粉末衍射、差热分析和扫描电镜对产物进行表征观察,结果显示,用这种方法所合成的前驱体为2～6μm鹅卵石形状的氢氧化铝.前驱体再经1200℃煅烧2 h得到直径为200 nm左右的孪生球形纳米氧化铝粉体.在此过程中,尿素起到了调节形貌的作用.     

3Y-TZP粉体烧结性能研究

分析了烧结温度对四种Y2O3氧化锆粉体烧结体力学性能的影响,并对影响机理进行了初步分析。研究发现:在1450~1550℃烧结温度范围内,这四种商业氧化锆制得样品的硬度随着烧结温度的提高均呈下降趋势;原始粉体与烧结体的相含量对材料的断裂韧性有一定影响。实际应用中,可根据断裂韧性和硬度的实际需求来选用原料粉体,并确定烧结温度。     

不同表面活性剂对纳米ZnO/ZrO2的制备和脱硫性能的影响

研究不同表面活性剂对采用共沉淀-真空冷冻干燥法制备的ZnO/ZrO2纳米催化剂的结构和物相变化的影响,并在模拟烟气中利用气相色谱仪进行脱除SO2性能的测定.结果表明,表面活性剂的引入可以降低纳米ZrO2的平均晶粒度.与吐温80、PEG-400和PVA相比,柠檬酸铵和DBS抑制晶核生长的能力更大,从而纳米ZrO2的平均晶粒尺寸更小,脱硫率更高;由于PEG-400具有络合正离子的能力,可防止纳米活性组分的团聚和长大,其催化吸收SO2的性能最好.     

ZrO2陶瓷显微结构对绿光飞秒激光加工过程的协同效应

氧化锆(ZrO₂)陶瓷因其性能优异,常被应用于医学与工业等领域.通过表面微纳加工可进一步发挥其性能优势,扩大应用范围.实验采用绿光飞秒激光对具有不同显微结构的ZrO₂陶瓷基体进行微孔加工,结合显微结构差异对材料物理性能的影响,系统研究了激光加工功率与加工时间等工艺参数对微孔形貌、直径及深度等不同维度下形貌学特征的作用效果.结果表明,同一加工参数下,晶粒更小、显微结构更均匀、热导率更低的ZrO₂具有更高的加工效率;通过对比微孔直径与深度随激光加工工艺参数的变化,发现材料显微结构的差异对微孔轴向的影响比径向更加显著.     

TiO2 thin films as sensing gas materials

TiO₂ thin films were prepared by DC reactive magnetron sputtering on heated Si, quartz and glass substrates using O₂ and water vapor as reactive gases. The percentage of anatase and rutile as well as the grain size strongly depend on the deposition conditions, as revealed by X-ray diffraction patterns. The films deposited on Si substrates are pure rutile, while a mixed anatase/rutile structure occurs in the films deposited on glass and quartz substrates. Smaller grain rutile and anatase films were prepared in a water vapor atmosphere, in contrast to the films grown in oxygen. The former choice considerably increases the sensing properties of titanium dioxide films. The gas sensitivity was investigated for some reducing gases (methane, acetone, ethanol and liquefied petroleum gas) and the optimum operating temperatures were found.     

ZrO2对热压AlN陶瓷的显微结构与力学性能的影响

通过添加纳米ZrO2粉体,并结合Y2O3烧结助剂,采用热压烧结制备了AlN陶瓷.结果表明,加入ZrO2后,热压AlN陶瓷的物相包含AlN主相、Al5Y3O12晶界相以及ZrN新相.随着ZrO2的加入,热压AlN陶瓷的维氏硬度基本没有变化,然而其断裂韧性逐渐提高.这主要是由于添加的ZrO2与AlN发生高温反应生成了ZrN,导致AlN陶瓷从单一的沿晶断裂模式转变为包含沿晶和穿晶的混合断裂模式,强化了晶界,进而改善了断裂韧性.     

Graphene/ZrO2复合陶瓷材料的热导性能研究

采用3Y-ZrO2粉体和石墨烯(Graphene)为原料,利用放电等离子体烧结技术(SPS),烧结制备了Graphene/ZrO2复合陶瓷材料.利用SEM、HRTEM、XRD、激光热导仪等研究了烧结温度和石墨烯含量对Graphene/ZrO2复合陶瓷材料的显微结构、物相和热传导性能的影响.研究结果表明,引入石墨烯不但可以抑制ZrO2晶粒的生长,而且对复合材料的热传导性有着显著的影响;相对于单相ZrO2陶瓷,随着石墨烯的引入, Graphene/ZrO2复合陶瓷材料扩散系数反而降低,其原因可以归结于三个方面:首先,石墨烯含量比较低(0.5~1.5wt;),其次,石墨烯与ZrO晶粒界面处产生的强声子散射作用导致热导下降,最后是Graphene/ZrO2复合陶瓷材料没有完全致密.     

Solvent effect on tolbutamide crystallization induced by compressed CO2 as antisolvent

The aim of this work is to investigate the crystallization of tolbutamide induced by the addition of compressed carbon dioxide, with a particular focus on the role of the liquor solvent on the product characteristics. Crystals morphology and sizes were documented by microscopy and laser diffraction, respectively; since tolbutamide exists in four polymorph forms, characterizations by powder X-rays diffraction, differential scanning calorimetry and Raman spectroscopy were carried out. When processed from acetone or ethyl acetate, the drug crystallizes as polyedres and in a crystal lattice typical of Form III. If ethanol is added to acetone, Form I appears in the powder and becomes predominant for a content of 29% (in mol) and above; at the same time, mean particles size decreases. However, ethanol improves the solubilization of tolbutamide in the formed CO₂–solvent mixture, and is thus not favourable to a good yield of production. Mixtures of acetone with poor solvents such as diethyl ether and water were tested out; both enable the recovery of a mixture of Forms I and III, but with no significant improvement in sizes or yields compared with pure acetone or acetone–ethanol mixtures. Finally, the comparison with crystals obtained by evaporation indicates that the solvent itself was the main cause of the crystal phase observed, rather than the supercritical treatment.     

二氧化钛表面改性及其涂布膜光催化性能的研究

采用硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂对二氧化钛进行表面改性,利用粒径和Zeta电位等表征得出最佳改性条件.结果表明,钛酸酯偶联剂对粉体表面改性效果更优.将偶联后的粉体分散在聚乙烯醇中,用涂布的方式将其涂覆在双向拉伸聚丙烯薄膜上,制备了有良好光催化性能的二氧化钛涂布膜.采用微型光泽仪、摩擦系数测定仪、雾度仪等分析了薄膜各项物理性能,当粉体加入量为1;时,涂布膜具有最优的机械性能.通过抗菌和光降解实验分析了涂布膜的光催化性能,当粉体加入量为2;时,薄膜抗菌效果达到最佳的99.2;,并对有机染料降解效果提高近70倍.     

Selective etching of ZnTe in HF:H2O2:H2O solution: Interpretation of extended defect‐related etch figures

HF:H₂O₂:H₂O solution (40%wt.HF: 30wt.%H₂O₂: H₂O, 3:2:1 by volume) was used to reveal extended defects (line, face and volume defects) in bulk ZnTe crystals grown from Te solution. The etch patterns were analyzed based on their size, shape and distribution. The etch figures, both in the shape of pits and hillocks with high resolution, show forms controlled by the symmetries of the respective faces were produced. Two different sizes of pits were observed, the larger‐size pits correspond to dislocations penetrating the surface, however, the smaller‐size texture pits are produced on the defect‐free region, which serve as standard pits on respect faces. The face defects, such as grain boundaries, sub‐grain boundaries, dislocation walls, twins and stacking faults, can be all displayed clearly. Another essential feature of the etchant is that, it can effectively dissolve Te‐rich phase (Te inclusion/precipitates), which makes it promising to reveal the shape of this volume defect.     

自蔓延燃烧法制备ZrO2纳米粉体

以氧氯化锆为原料,采用一种低温而且快速的溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备了纳米ZrO2粉体颗粒,通过X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)分析探讨了柠檬酸与金属离子的物质的量比和杂质离子NH;和Cl-的存在对ZrO2粉体颗粒的形成和粉末晶粒尺寸大小的影响.本次试验成功的制备了粒径为30～90 nm的近球形ZrO2纳米颗粒,试验结果表明,NH4+和Cl-两种离子的存在阻碍了ZrO2粉体长大形成更大的颗粒,柠檬酸与金属离子的物质的量比例越大,燃烧产生的瞬间高温越容易使ZrO2粉体颗粒长大.     

基于原子层沉积的氧化锆薄膜工艺优化研究

利用原子层沉积技术(Atomic layer deposition, ALD)进行ZrO2薄膜工艺研究,获得了低温下ZrO2薄膜ALD的最佳工艺条件.分析了在低温下前驱体脉冲时间,吹扫时间生长工艺条件对薄膜性能的影响.以四(二甲基氨)基锆(TDMAZ)和H2O为前驱体,制备了均匀性良好,表面粗糙度低,可见光透过率高,水汽阻挡效果良好的ZrO2薄膜.