提高野麦畏收率的分析与研讨

野麦畏成盐反应是合成野麦畏的基础,也是提高野麦畏收率的关键。通过试验,选定了在提高氧硫化碳的纯度,投料时加入溶剂C、提高一步反应碱浓度、降低相转移催化剂浓度的工艺条件下合成野麦畏,其收率由原来的79%提高到82%,适于生产使用。     

溶剂萃取-重结晶法提纯氨基甲酸甲酯

用氯仿作为萃取剂,研究了用尿素醇解法合成氨基甲酸甲酯(简称MC)粗产品的提纯方法.粗产品与氯仿在50℃恒温条件下萃取1 h,恒温过滤,滤液自然降温至室温,在室温下重结晶20 min,所得结晶在45℃烘箱中干燥30 min,可获得质量分数达99.9%的MC产品.由粗品一次萃取-结晶的MC回收率超过92%.     

溶剂萃取-重结晶法提纯氨基甲酸甲酯

用氯仿作为萃取剂，研究了用尿素醇解法合成氨基甲酸甲酯（简称MC）粗产品的提纯方法。粗产品与氯仿在50℃恒温条件下萃取1h，恒温过滤。滤液自然降温至室温，在室温下重结晶20min，所得结晶在45℃烘箱中干燥30min，可获得质量分数达99．9％的MC产品。由粗品一次萃取-结晶的MC回收率超过92％。     

以超临界CO2为稀释剂的胆红素重结晶提纯

以二甲基亚矾(DMSO)为溶剂，以超临界CO2为稀释膨胀剂，重结晶提纯胆红素。考察了DMS0膨胀度对胆红素溶解能力的影响。结果表明，胆红素的DMSO溶液经超临界CO稀释膨胀至3倍后，DMSO对胆红素的溶解能力显著下降。用不同的温度、压力、溶液加入量等备件，能有效地控制DMSO的稀释膨胀程度，从而在短时间内形成较大的过饱和度；使胆红素析出，分离母液后，获得长度<1um，直径<0．5um和颗粒较均匀的胆红素纯度太于90%     

重结晶法制备次氯血红素

以氯化血红素为原料, 经间苯二酚还原, 合成了次氯血红素. 采用多次重结晶方法, 使所得的次氯血红素质量分数大于95%, 收率大于85%.     

重结晶法制备球形化RDX

为解决以RDX为基的熔铸炸药固态含量低的问题,采用环己酮作为溶剂重结晶的方法,得到了球形化RDX晶体.分析了重结晶工艺条件中结晶温度、搅拌速率、杂质等参数变化对于RDX晶体形状的影响,制备了球形化RDX晶体.测试了球形化RDX的晶体形状、流散性、机械感度和以其为组分的PBX冲击波感度.结果表明,采用环己酮重结晶法制备的球形化RDX晶体形状规则、表面光滑、棱角少、流散性好,撞击感度、摩擦感度比普通RDX略有降低,以球形化RDX为基的PBX相比以普通RDX为基的PBX冲击波感度降低约25%.     

用超高效液相色谱串联质谱法测定全血中的野麦枯

建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定全血中的野麦枯的方法。样品血经pH=8氨水稀释后,涡旋离心,上清液过混合型弱阳离子交换柱(WCX)纯化,采用UPLC-MS/MS检测。质谱检测采用正离子扫描,多反应离子监测模式(MRM)。以野麦枯母离子248.85(m/z)和子离子130.13及192.95(m/z)定性和定量。加标回收率为77.61%~81.22%,检出限为1 ng/mL。该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便。     

HMX炸药的重结晶超细化技术研究

改善ＨＭＸ炸药的重结晶细化效果。通过制备ＨＭＸ超微粉体炸药的研究,提出一种化学重结晶与物理作用相结合的喷射细化方法。其核心技术在于炸药溶液与非溶剂的混合方式采取了喷射分散混合,强烈搅拌混合的射流使炸药颗粒以极快的速度沉淀,并产生超细粒度,得到了０．６２￣１．１０μｍ的ＨＭＸ超细炸药。叙述了该方法的理论基础并探讨了喷射细化机理,采用喷射细化方法能明显改善ＨＭＸ炸药的重结晶细化效果,其细化产品粒度分布     

反溶剂重结晶法制备硫酸沙丁胺醇颗粒

实验采用反溶剂重结晶法对硫酸沙丁胺醇进行超细化。将乙醇、异丙醇、丙酮作为反溶剂进行了对比实验，最后选定丙酮作为该体系的反溶剂，并且确定了最佳反溶剂和溶液的体积比为10∶1。结果证明，体系的过饱和度ΔC越大重结晶所得到的颗粒就越小，采用反加法、低温、高搅拌速度能够增大体系的过饱和度，得到 300nm的针状颗粒产品。     

重结晶法制取亚硫酸钠的研究

本文介绍了以SO2,NH3和NaCl为原料生产无水亚硫酸钠的工艺方法,并用重结晶法,对制取的无水亚硫酸钠进行精制。     

硼酸重结晶过程影响因素研究

研究H3BO3-H2O简单体系中,在无外加影响因素的条件下,硼酸质量分数、结晶温度、结晶时间及搅拌速度对硼酸重结晶的影响规律.在相同的结晶温度和结晶时间的条件下,硼酸的质量分数控制在28.5%~31.0%,结晶率可达88%以上.结晶温度选择5~10℃之间,不同的降温方式对硼酸的结晶率影响不大.采用在高温时快速冷却,待降至一定温度后,再慢速冷却降温,可以保证硼酸结晶体多数为具有一定粒度的颗粒.在实验室现有条件下,硼酸的结晶时间在15 h附近为宜.选择硼酸质量分数为28.5%,最终结晶温度为10℃,恒温时间为15 h的实验条件下,慢速搅拌有助于硼酸晶体的生成.     

超临界流体重结晶吸附法分离富集紫杉醇粗品研究

比较用超临界流体ＣＯ２萃取,重结晶及重结晶－吸附法对紫杉醇粗品浸膏（含Ｔａｘｏｌ约１．０％）快速分离富集进行了研究,结果表明用重结晶－吸附法１次可快速使粗品紫杉醇浓缩富集１０倍左右,分析结果用ＨＰＬＣ定量测定     

真空液相重结晶法改善InSb薄膜的组织和性能

利用真空下氩气保护液相重结晶的方法，对热蒸镀和磁迭射制得的ＩｎＳｂ薄膜进行热处理，Ｘ射线衍和组织分析的结果表明：热处理前薄膜为ＩｎＳｂ，Ｉｎ，Ｓｂ各相的混合物；重结晶后，基本为ＩｎＳｂ单相，ＩｎＳｂ晶粒呈规则状外形长大，热处理后室温下的电子迁移率大大提高，由原来的１．３１×１０＾４ｃｍ＾２／（Ｖ．ｓ）提高到４．４７×１０６４ｃｍ＾２／（Ｖ．ｓ）（热蒸镀）和２．１５×１０＾３ｃｍ＾２／（Ｖ．ｓ）提高     

重结晶法精制植物甾醇的溶剂选择

以甲醇酯化、冷却结晶工艺从油脂脱臭馏出物中分离制得的植物甾醇粗品为研究体系,探讨了精制植物甾醇在不同溶剂中的溶解特性和植物甾醇粗品在不同溶剂中的结晶、分离特性。实验结果表明,正丙醇、正丁醇、正戊醇、丙酮和环己酮适宜用作粗植物甾醇重结晶分离提纯的溶剂。该研究为植物甾醇粗品的重结晶法精制过程工业化中溶剂的选择提供了基础数据。     

反溶剂重结晶法制备无定形依贝沙坦微粉

采用反溶剂重结晶法对疏水性药物依贝沙坦了进行微粉化研究。实验考察了依贝沙坦的质量浓度、体系温度、溶液与反溶剂的体积比以及搅拌转速等因素对微粉化过程的影响。结果表明较优的微粉化条件为：溶液中依贝沙坦的浓度0.01g/mL,体系温度15℃,溶液与反溶剂体积比1∶20,搅拌转速1000r/min;鼓风干燥后得到的依贝沙坦微粉粒度分布在1～2μm。红外分析显示所制得的样品与原料药化学结构基本相同;XRD分析结果表明微粉化产品的晶型为原料药的结晶形转变为无定形;溶剂残留检测结果表明微粉化后的依贝沙坦中甲醇的残留量符合药典标准;溶解速率实验表明微粉化后的依贝沙坦微粉溶解速率显著提高。     

反溶剂重结晶法制备阿奇霉素超细粉体

采用反溶剂重结晶法进行了阿奇霉素微粉化实验研究。系统考察了药物溶液质量浓度、溶剂反溶剂比例、搅拌时间、干燥方式等因素对产品形貌和粒度的影响。得到较优的制备工艺条件为：药物溶液质量浓度0.2 g/mL、溶剂反溶剂体积比1:20及搅拌时间10 min,可制备出平均粒径为 270 nm的药物颗粒,经喷雾干燥可得粒径为2~5 μm的阿奇霉素超细粉体。采用扫描电镜、比表面积测试、红外光谱分析和体外溶出实验对原料药及产品性质进行分析表征,分析结果表明,阿奇霉素超细粉体化学结构不变,且比表面积增大8倍,溶解速率明显提高。     

超临界二氧化碳GAS重结晶制备HMX微细颗粒的研究

比较了ＣＯ２对丙酮，环己酮，二甲基亚砜体积膨胀的影响和ＨＭＸ在上述三种溶剂中ＧＡＳ重结晶时的析晶率。以丙酮为溶剂用ＣＯ２ＧＡＳ重结晶，在一定的条件下可获得２－１３μｇβ－型ＨＭＸ微细颗粒。     

反溶剂重结晶法制备多晶型比卡鲁胺

采用反溶剂重结晶法制备多晶型比卡鲁胺,通过改变重结晶过程中所使用的溶剂,对比单一溶剂和共溶剂对所制得晶体的晶型和颗粒形貌差别,探索最优化的共溶剂类型和体积比参数,以达到将比卡鲁胺原料药进行晶型纯化的目的。在反溶剂重结晶过程中采用共溶剂制备比卡鲁胺晶体发现：共溶剂（二甲基亚砜＋乙醇）以及（丙酮＋乙醇）可制备比卡鲁胺晶型I,并通过调节共溶剂中乙醇的用量可得到粒度均一,分散性好的I型比卡鲁胺。     

重结晶实验中热过滤环节的重新设计

对《有机化学实验》第3版中重结晶实验操作热过滤环节的缺陷进行重新设计,以消除在热过滤环．节中造成大量样品损失的现象．改进要点是：使用瓷质的布氏漏斗,并将布氏漏斗以橡皮塞与抽滤瓶相连．抽滤瓶的支管上套上橡皮管,与安全瓶连接,再与水泵相连,以较快的速度将经过活性炭处理的乙酰苯胺溶液进行抽滤．改进的结晶实验产率增加1倍多,用时大大减少,实验效果大为改善,提高了重结晶的效率．     

近30年"十九畏"实验研究分析及展望

综述了近30年"十九畏"在实验研究方面的进展,从毒理、药理和化学3个方面对已做过的实验进行了归纳与总结,并对影响实验的因素进行了分析,以期对今后的工作提供一些借鉴。