硅钼蓝-罗丹明B直接光度法测定钢中微量硅

本文在前人的基础上研究了硅钼蓝-罗丹明B络合物直接光度法则定钢中微量硅。试验结果表明,在1.75—2.05mol/L硫酸介质中,硅钼蓝与罗丹明B形成1:2的蓝紫色络合物,其最大吸收位于波长578nm处.表观摩尔吸光系数为2.20×10;硅量在0—10μg/50mL符合比尔定律;采用阿拉伯胶作稳定剂吸     

氟化铝解聚硅钼蓝-丁基罗丹明B双波长分光光度法测定水中微量硅

由氟化铝解聚多硅酸,使试样中的硅酸能全部与钼酸反应,生成硅钼杂多酸。用乙醇作稳定剂,以硅钼蓝-丁基罗丹明B测定硅,提高了方法的准确度和稳定性。二氧化硅0—30μg/100mL范围符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5。     

磷钼蓝-罗丹明B比色测定磷

本文研究了磷钼蓝-罗丹明B水相比色测定磷的方法。先按一般条件形成磷钼蓝,然后添加罗丹明B,即形成磷钼蓝-罗丹明B络合物,其最大吸收峰在585毫微米。试剂最大吸收峰在550毫微米。0—10微克磷/100毫升服从比尔定律,克分子吸收系数为1×10~5。除砷外其它元素干扰均不严重。     

过氧化氢氧化硫酸耐尔蓝催化褪色光度法测定痕量硅

测定痕量硅的方法有硅钼蓝光度法、间接原子吸收光谱法、硅钼蓝杂多酸极谱法、流动注射示差动力学化学发光法、硅钼蓝．罗丹明B离子缔合物分光光度法、阻抑．褪色光度法、硅锑钼杂多酸．罗丹明B四元络合体系光度法、乙基罗丹明B-硅钼杂多酸．PVA光度法、乙基罗丹明B-硅钼杂多酸．阿拉伯树胶体系分光光度法及停流流动注射化学发光法,未见     

测定痕量硅的超高灵敏显色反应的研究

本文详细研究了在阿拉伯树胶存在下,硅钒钼蓝-罗丹明B水相光度法测定硅的新方法.四元络合物的最大吸收峰在595nm处,表观摩尔吸光系数为1.0×10~6·L·mol~(-1)·cm~(-1),Sandell灵敏度为2.25×10~(-5)μgSi/cm~2。硅含量在0～0.7μg/25mL范围内遵守比尔定律。方法用于水中痕量硅的测定,结果令人满意。     

在非离子表面活性剂存在下,硅钇钼蓝、磷钒钼蓝-罗丹明B缔合物分光光度法测定痕量硅和磷的研究

本文详细探讨了在非离子表面活性剂存在下,硅钒钼蓝、磷钒钼蓝-罗丹明B水相显色体系。发现硅钒钼、磷钒钼杂多酸形成酸度有较大的差异。本文提出通过改变酸度,无需其它分离手续同时测定硅和磷的新方法。该法应用于水样中硅和磷的测定,结果较满意。     

示波极谱法测定微量硅

微量硅的测定一般采用硅钼黄或硅钼蓝比色法,这类方法的灵敏度较低,干扰较多;催化动力学测定微量硅操作繁琐,影响因素多、重现性和精密度较差,实际应用不多;文献[3]曾报道过硅钼杂多酸-碱性染料三元配合物光度法测定微量硅的方法。作者发现,在盐酸介质中,硅锑钼蓝三元杂多酸与罗丹明B形成的四元配合物有一灵敏的极谱波峰,从而建立了示波极谱法测定微量硅的新方法。试验表明,在HCl(0.1mol·     

磷钼铌蓝-罗丹明B比色测定铌

本文研究了磷钼铌蓝-罗丹明B水相比色测铌的方法。络合物最大吸收峰在585毫微米,试剂空白最大吸收峰在555毫微米,0-60微克Nb_2O_5/100毫升符合比尔定律,克分子吸收系数以铌计ε=1.4×10~5。     

砷钼钒杂多酸—丁基罗丹明B光度法测定矿石中痕量砷

本文研究了砷钼钒杂多酸—丁基罗丹明B光度法测定痕量砷的方法。实验表明:在采取聚乙烯醇两次分散保护糸件下,砷钼钒杂多酸与丁基罗丹明B在0.58—0.67N硫酸     

磷、砷、硅钼杂多酸-罗丹明6G荧光猝灭法连续测定磷、砷、硅的研究

本文报道了在非离子表面活性剂PVA存在下,磷、硅、砷钼杂多酸-罗丹明6G形成离子缔合物,使罗丹明6G荧光猝灭。研究了罗丹明6G-磷、砷、硅钼杂多酸体系荧光光谱,形成条件和配合物组成。试验了共存离子的干扰。应用此方法对铜合金中磷、砷、硅进行同时测定,结果满意。     

硅钼蓝分光光度法测定药物中卡托普利

建立了硅钼蓝分光光度法测定卡托普利的方法,详细探讨了硅钼蓝光度法测定卡托普利的各种影响因素。结果表明,卡托普利分子中的巯基(-SH)可以定量地将硅钼黄还原为硅钼蓝,通过测定硅钼蓝的吸光度从而间接地测定卡托普利的含量。显色体系最大吸收波长为690 nm,卡托普利质量浓度在4.240~55.12μg·mL-1范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0044+10.259ρ(mg·mL-1),线性相关系数r=0.9998。方法用于测定实际药品中卡托普利的含量,结果与药典法相符。     

丁基罗丹明B-碲钼杂多酸缔合显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基罗丹明B(BRB)与碲钼杂多酸的离子缔合显色反应,碲钼杂多酸在0.025～0.075 mol/L硫酸溶液中形成丁基罗丹明B-碲钼杂多酸离子缔合物。形成酸度为1.26～2.16 mol/L硫酸,钼酸铵、丁基罗丹明B及PVA的适宜条件分别4.6×10~(-3)mol/,5.3×10~(-5) mol/L和0.16％。缔合物最大吸收波长为570 nm,表观摩尔吸光系数ε值为3.2×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),符合比耳定律范围0～16μg Te/25ml。探讨了反应机理,用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Te:Mo:BRB=1:7:2,缔合物的可能化学式为(BRB)_2[TeMo_7O_(24)]。方法已用于烟尘中碲的测定,结果满意。     

硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅

本文采用硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅的含量,通过研究浸取剂、振荡频率以及称样量等条件对有效硅提取量的影响,确定了样品溶解方式。探讨了酸度、显色时间、波长等因素对硅钼蓝吸光度的影响。同时,对优化后的硅钼蓝分光光度法进行精密度和准确度试验,多次重复测定的极差小于0.60%,标准偏差小于0.20%,加标回收率在98.5%~101.3%之间。结果表明优化后的硅钼蓝分光光度法具有良好的重现性和精密度。     

硅钼杂多酸光度法测定罐头中锡

测定锡的方法很多,有示波极谱法,苯芴酮法,原子吸收分光光度法,容量法等。目前在食品分析中经常使用的是苯芴酮法,但该法酸度不易控制,选择性不好,结果重现性较差。而在试验中发现,硅钼杂多酸经还原剂还原后可以生成硅钼杂多蓝络合物,因此,可以利用Sn~(2+)还原性将硅钼杂多酸还原生成硅钼蓝络合物,通过光电比色测定罐头中锡。本文详细研究了酸度、介质、温度、时间等因素对该显色体系的影响,确定了最佳试验条件,从而建立了测定食品罐头中锡的新方法硅钼蓝吸光光度法,该法具有操作简便、选择性好、准确、快速,不需使用特殊仪器设备等特点。     

赤霉素还原-钼蓝光度法测定钢铁中硅

作者曾以赤霉素为还原剂,对磷钼杂多酸的还原反应进行了研究,并应用于钢铁中磷的光度测定,结果满意。本文是前文研究的继续,以赤霉素作还原剂-钼蓝光度法测定钢铁中硅。方法的灵敏度和选择性均比其它常用的还原剂高,生成的钼蓝颜色和还原剂本身均稳定。经试验表明,在2.16—9.36N硫酸酸度溶液范围内,并置沸水浴中加热3分钟,硅钼杂多酸可被定量还原成钼蓝,吸光度较高且恒定。其最大吸收位于810nm,表观摩尔吸光系数为3.51×10~4,     

硅钼黄—乙醇体系光化学还原硅钼蓝分光光度法测定硅

含０．８－２．０ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ的硅钼黄－乙醇溶液体系在波长小于４６０ｎｍ的蓝紫光或紫外照射下，能够发生使硅钼黄定量还原为硅钼蓝的光化学反应。基于这一反应，研究建立了测试样品中硅含量的光化学还原硅钼蓝分光光度法。该法与化学还原硅钼蓝法相比，避免了因加入化学还原剂引起的干扰，重显性好，准确度高，操作简便，快速，测定结果的标准偏差≤０．０１２％，相对标准偏差≤１％。     

硅钼兰的快速显色

金属材料中硅的测定,大都采用硅钼蓝比色法。硅钼蓝的显色,通常需放置一定时间,在沸水浴中显色也需要10多分钟。我们采用热液法     

钼蓝光度法快速测定钼铁中的硅

通过适当的溶样方法将钼铁试样溶解,使其中的硅转化为正硅酸,在一定的酸度条件下,加入钼酸铵与其反应生成硅钼黄,再用草酸-硫酸亚铁铵还原法将硅钼黄还原成硅钼蓝,进行比色分析.该方法可以测定钼铁中5%以下的硅含量,测定结果和重量法测定结果相符合,相对标准偏差为0.43%(n=4).     

硅锰铁硅铁中磷的比色法测定

氟化钠-氯化亚锡钼蓝法测定钢铁及有色金属中磷已被普遍采用。然而对高硅材料中磷的测定目前尚没有很好的解决,主要是大量硅干扰磷的测定,使测定结果偏高。目前,多采用在铂皿中用氢氟酸除硅,然后用容量法或比色法测定磷,这些方法的除硅手续麻烦,分析速度慢。本工作于塑料杯中以浓硝酸、氢氟酸在常温下溶解试样,使硅生成络合物,再以硼酸络合剩余的氟离子,并在酒石酸钾钠共存下,用氟化钠-氯化亚锡钼蓝法测定磷,可以完全消除大量硅的干扰。     

硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量

用HNO3、HF溶样,草酸遮蔽干扰离子,钼酸铵与硅酸反应生成硅钼杂多酸,加入硫酸亚铁铵后形成硅钼蓝,在660nm波长处比色。硅铁标准样品中硅含量测定结果的相对标准偏差为0.27%~0.28%,该方法测定结果与高氯酸脱水重量法的测定结果相当。