La-Sr-Ni-O系复合氧化物的合成及La_(2-x)Sr_xNiO_4体系催化性能研究

用硝酸盐分解法(N-法)和柠檬酸络合法(L-法)合成了La-Sr-Ni-O系复合氧化物.用XRD技术考察了样品组成、制备条件及灼烧气氛等对产物结构的影响.结果表明:按La_(1-x)Sr_xNiO_3计量比,用N-法合成只能形成四方体心K_2NiF_4结构的A_2BO_4型复合氧化物.而采用L-法,通过改变条件,在0.0≤x≤0.2范围内可形成菱形晶系钙钛矿结构的复合氧化物.另外,用L-法合成La_(2-x)Sr_xNiO_4系列样时发现,制备条件及灼烧温度、气氛对样品结晶态存在较大的影响,高温、空气氛下可形成高结晶态的K_2NiF_4结构复合氧化物.La_(2-x)Sr_xNiO_4体系CO催化氧化活性研究表明,随x(Sr~(2+)取代量)增加,CO的转化率增加.     

具有KZNiF4型结构的复合氧化物Sm2一二Srx Ni04的合成和结构测定

本文报导了Smz一工Sr}NiO;系列稀土复合氧化物的形成范围及其结晶化学特征.XRD分析表明，在。.4相似文献   

用XRD和TPR技术考察制备方法和灼烧温度对钙钛矿型结构形成以及性质的影响

本文用柠檬酸络合物分解法、碳酸盐共沉淀分解法、硝酸盐直接分解法和陶瓷法合成了轻、重稀土钙钛矿型氧化物LnMnO_3(Ln=Sm.Er).用X-射线衍射(XRD)和程序升温还原(TPR)技术考察了制备方法和灼烧温度对钙钛矿型结构形成的影响.实验结果表明,用柠檬酸络合物分解法可以在较低的温度下得到单一相的钙钛矿氧化物,而陶瓷法的灼烧温度比其他方法所需的温度要高得多。不同方法得到的产物SmMmO_3对CO氧化反应的活性为:柠檬酸法～碳酸盐法～硝酸盐法>陶瓷法。实验表明,TPR技术在某些体系中可作为灵敏的物相分析辅助手段,它可在制备或反应过程中原位观察体系结构的变化,实验中观察到,稀土氧化物能促进某些过渡金属氧化物在稀土氧化物表面分散,能阻止它们形成晶态.本文还讨论了钙钛矿型氧化物的形成机理,提出了过渡金属氧化物的扩散是形成钙钛矿结构反应速率的决定步骤观点。     

溶胶-凝胶法合成La2NixCo1-xO4及其在CH4/CO2重整反应中的应用

采用溶胶-凝胶法合成了一系列的钙钛矿型复合氧化物La2NuxCo1-xO4(x=0.2,0.4,0.6,0.8),采用XRD、TPR作为表征手段,研究了其在CH4/CO2重整反应中的应用.实验结果表明:经800℃焙烧后,钙钛矿型复合氧化物的结构已形成,而经1 100℃焙烧后,结构已部分分解.在CH4/CO2重整反应中,x=0.2时,由于Ni含量较少,使得甲烷转化率比较低.随着x的增加,Ni含量增加,甲烷转化率提高,表明在CH4/CO2重整反应中,催化剂的Ni含量对催化活性的影响非常明显,而且催化剂活性都明显好于单纯的含Co的La2CoO4催化剂,这与文献[1]的结论一致.     

摘在具有KZNiF4型结构的AZBOd(A=Dy3r/Sr2+，B一Ni，Mn，Fe，Co)化合物 中的掺杂和X射线衍射表征

本文用多晶X射线衍射技术，研究重稀土摘在具有K,NiF。型结构A,BO,相似文献   

钙钦矿型复合氧化物LaNi，一XMnX03:1晶体结构与催化性能的关系

用XRD, IR和TPR等技术研究了钙钦矿型复合氧化物的晶体结构及其反应性能.整个组成范围内，LaNil_}Mn}O, (0.0攫x<1.0>体系都生成单一钙钦矿相;x=0,0,0.6相似文献   

手性胶束中的有机反应9;手性胶束中a一二酮的不对称还原

本文报道在手性表面活性剂N,N一二甲基一N一十二烷基麻黄素澳化按(Ia), N,N一二甲基一N一十六烷基麻黄素澳化钱(Ib>及N,I}r一二甲基一N一十六烷基嗅化薄荷钱(I,)形成的手性胶束水溶液中，a一二酮被TiCI:还原为光学活性的a_轻基酮，对映体过量最高·可达30男.     

La1-xNdxSrCoO4催化剂的合成及其催化性能

采用聚丙烯胺溶胶-凝胶法制备了类钙钛矿La1-xNDxSrCoO4(x=0.1～0.9)复合氧化物催化剂,考察了其对CO和C3H8的催化氧化活性,并运用XRD、IR和TPR等手段对催化剂进行了表征.结果表明,所制备的样品均具有K2NiF4型结构,适量Nd2O3的加入增加了LaSrCoO4的催化活性,使LaSrCoO4催化剂粒度变小、晶格畸变率变大及与氧的结合能力减弱,从而有利于CO和C3H8氧化活性的提高.     

K2NiF4型稀土复合氧化物LnSrCoO4催化性能

利用柠檬酸络合法合成了K2NiF4型稀土复合氧化物LnSrCoO4(Ln=Pr、Nd、Eu)并考察了它们对CO和C3H8氧化反应的催化活性，以XRD、O2-TPD、CO2-TPD对催化剂进行表征。结果表明，Pr、Nd和Eu能形成K2NiF4型稀土复合氧化物,O2和CO2的脱附量与催化剂结构中的Co^2 和Co^3 含量及性质有关,晶格氧参与了CO和C3H8氧化反应。     

新有机试荆4 , 4 } -Bi——TAN的 合成及分析性能研究

本文报导了新试剂1,1，一〔2,2}-(-4,4’一双鹰哇基)一双偶氮一〕-2,2’一二茶酚(简;;4,4 }-S}-TAN)的合成、提纯及结构的确定，测定了该试剂的pK。值，研究了该试剂与金属离子的点滴试验，在pH 4-10时，该试剂与某些金属形成稳定的赘合物，并且具有较高的灵敏度和较好的选择性.     

介孔铜钴复合催化剂的制备与表征

以硝酸铜、硝酸钴和尿素等为基本原料，采用特殊的水热合成法制备出前驱体．前驱体经高温煅烧后得到介孔铜钴复合氧化物粉体．通过TG-DSC、FT—IR、XRD、SEM等检测手段对前驱体及产物的物性和结构进行分析表征，揭示其内在的物化特性．结果表明：在此实验条件下钴元素能够掺入到CuO的晶格之中，形成介孔铜钴复合氧化物．产物符合高性能催化剂的活性位结构要求．     

铜β一苯基丙烯酸配合物的分子与晶体结构

标题化合物，线性多聚的三(}-I}苯基丙烯酸)翎，被合成并得到晶体.X-衍射结构分析表明〔La(卜C6HsCHC00 ),〕为三方晶系，R3‘空间群，晶体学数据:a = 13. 344(1)人,a =116. 13(1)0,V=1182. 2(4)人',Z=2,D} = 1.,63g/cm',}=1. 85mm一’,F(000) = 576.573个可观察的衍射点((I > 3a(I))，最终偏差因子R = 0.031,Rw = 0. 036.在每个配位单元中，La与来自六个梭酸根的九个氧原子配位.晶体结构由沿晶胞体对角线方向无限伸展的一维聚合链组成，-La-La一重合于三重轴.     

不同铈和锆前体对铈锆固溶体性能的影响

分别以CeO2和Ce(NO3)3铈前体,ZrOCl2和ZrO(NO3)3为锆前体,采用通常的共沉淀法和以双氧水为氧化剂的氧化还原共沉淀法制备Ce0.5Zr0.5O2固溶体。通过XRD、N2-BET和H2-TPR等手段表征了铈锆固溶体结构及其物理化学性质;同时以CO氧化和CH4催化燃烧作为探针反应考察其催化性能。结果表明,以不同铈前体和锆前体合成的铈锆复合氧化物均形成了具有二氧化铈立方萤石型晶相的固溶体。但是对以相同铈前体制备的铈锆固溶体,以ZrO(NO3)3为锆前体制备的催化剂比以ZrOCl2为锆前体制备的样品比表面积更大;以相同锆前体制备的铈锆固溶体,以含四价铈的盐为前体制备的样品储氧量更大,但采用含三价铈的盐氧化还原共沉淀制备的样品比表面积则更大。     

稀土钙钛矿型复合氧化物SmCoxFe1—xO3体系结构研究

钙钛矿型复合氧化物ABO_3由于其特殊的性能历来为固体物理学家与化学家所嘱目.本文借助XRD、IR、XPS等手段考察了S_mCo_xFe_(1-x)O_3体系的性质,研究了铁掺入B位后对该钙钛矿复合氧化物整体性质的影响.1 实验部分1.1 样品制备 将钴、铁、钐的硝酸盐溶液按化学计量配比混合蒸干,并使其分解,然后研磨,于800℃氧气氛中灼烧8小时,自然冷却至室温制得S_mCo_xFe_(1-x)O_3体系样品.1.2 结构测定 结构测定在日本理学D/MAX_3B型X射线行射仪上进行,用Cu～K_α辐射,高压40KV,电流30mA,扫描速度10°/min,取样间隔0.02°在2θ为20—70范围内收集该体系样品的衍射强度数据.红外光谱测定用KBr混合压片法制得样品,在Pekin-Elemer683红外光谱仪上测定.X光电子能谱测定用英国VG公司ESCALABMKⅡ型电子能谱仪,Mg—K_α射线(1253.6eV)为激发源.表面电荷效应对结合物的影响用污染的碳峰(Cs=284.50eV)进行校正.     

西藏色那铜金矿床侵入岩元素地球化学特征研究

多龙矿集区是中国第一个世界级超级铜矿矿集区,探获的铜金属量已超过2 000万吨;色那铜金矿床是继多不杂、波龙、铁格隆南、拿若等超大型矿床后,多龙矿集区内发现的又一具有大型前景的矿床.探讨色那铜金矿床侵入岩的元素地球化学特征,分析成岩成矿构造背景,有助于其矿床成因及成矿机制的认识.选择矿区内相关侵入岩样品,测试其化学成分.研究表明,色那铜金矿区分布着两套侵入岩,一套为中钾强钙碱性花岗闪长岩类,相对富集Cs、Ba、La、Ce、Sr、Zr等元素,相对亏损Rb、Ta、Nb、Hf等元素;另一套为高钾中钙碱性闪长岩类,相对富集Cs、Rb、Th、U、La、Sr、Sm等元素,相对亏损Ba、Ta、Nb、Hf等元素.由闪长岩类→花岗闪长岩类,样品的δCe表现为由弱负异常→弱正异常,这是因为地幔底辟作用引发地壳部分重熔形成长英质岩浆的过程中,逐步消弱了结晶分异导致的负铈异常,并随其比例和强度增大而形成正铈异常.色那铜金矿区侵入岩在成岩成矿过程中,具熔浆性质的幔源含矿流体与地壳深部重熔岩浆是两个性质不同且相互独立的物质体系;二者混合后共同运移并随岩浆结晶成岩过程和环境物化条件的变化而参与成矿.     

三元混配合物分子内的芳环堆积作用III -一一核磁共振法研究Pd2+-A(phen,bpy, trp')——UTP‘一体系

用’HNMR法测定Pda`-A-UTP‘一休系中混配合物Pd(A)(UTP)’一分子内的芳环堆积作用，A=邻氮二菲，Phen; 2,2’一联毗咙(bpy)和色氨酸Pd(bpy>(UTP>，一>Pd(trp)(UTP)’一这一变化恰与A的芳环大小相一致，印Pluen}bpy}trp一     

蜕化三值逻辑及其应用

本文提出一种蜕化代数系统，并证明了该系统可以用二值逻辑电路实现.设计实例表明，在某些领域，基于该代数系统设计.1}二值逻辑电路具有电路结构简单、冗余态少等特点.而这些问题用传统的二值代数系统是无法解决的.     

晶种诱导水热合成二硫化钴CoS2粉体及结构精修

采用水热法,以EDTA作为螯合剂,加入N iSe2作为晶种,在碱性条件下合成CoS2粉体.借助X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对所得产物的晶相组成及形貌进行表征,利用R ietve ld法及M aud程序对样品进行结构精修.R ietve ld精修结果表明,所得样品具有AB2型立方结构,空间群Pa3,晶格常数a=5.5340,并用M aud程序所得精修数据来表征产物晶粒形貌的立体结构.     

镝在具有K_2NiF_4型结构的A_2BO_4(A=Dy~(3+)/Sr~(2+),B=Ni,Mn,Fe,Co)化合物中的掺杂和X射线衍射表征

本文用多晶X射线衍射技术,研究重稀土镝嫡在具有K_2NiF_4型结构A_2BO_4(A=Dy/Sr,B=Ni,Mn,Fe,Co)化合物中的掺杂,发现在空气气氛中,在1200°至1400℃温度范围内,Ni、Mn能与Dy~(3+)/Sr~(2+)形成Dy_(0.5) Sr_(1.5)MO_4(M=Ni,Mn)复合氧化物,四方晶系,空间群为D_(4h)~(17)—I_4/mmm;Fe、Co未能与Dy~(3+)/Sr~(2+)形成A_2BO_4型化合物,只能与Sr形成A_2BO_4或A_2B_2O_5型化合物.Co和Fe可以取代Dy_(0.5)Sr_(1.5)NiO_4化合物中最多约0.25％Ni(摩尔百分数)而保持四方相结构稳定.Dy~(3+)/Sr~(2+)与过渡金属元素能否形成A_2BO_4型化合物,决定Dy~(3+)与它们之间容纳因子t值.给出了Dy_(0.5)Sr_(1.5)MO_4(M=Mn,Ni,Ni_(0:75)Co_(0:25),Ni_(0:75)Fe_(0:25)的粉末衍射图和数据.     

胆固醇氧化物毛细管气相色谱分离条件

用毛细管气相色谱研究了胆固醇及其8种氧化产物的分析方法。以5α-胆甾烷为内标物，经N，O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(含1％三甲基氯硅烷)衍生化，在恒温条件下SE-30色谱柱上进行分离，用氢火焰离子化检测器(FID)检测。胆固醇及8种胆固醇氧化物的质量浓度在0．03—0．60g／L范围内与峰面积线性关系良好。对于不同组分的检测限在5．4—27ng之间。该法适用于常见胆固醇氧化物的分析，对花生油存在下胆固醇加热氧化情况进行了初步测定。