ICP-AES法测定人血清中的硒

采用消化法预处理血清样品 ,并用ICP AES法测定样品中的Se ,同时 ,探索Fe的存在对测定的干扰情况以及干扰的消除方法。结果表明 ,Se的检测限为 0 0 0 76μg·mL- 1 ,加标回收率为 91 6 % ,1 0次测定的RSD(n =1 0 )为 2 1 4 7% ;在样品中加入KOH ,可以大大降低Fe对Se测定的干扰。     

凝胶电泳与激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱联用测定蛋白质中微量元素的应用进展

介绍了凝胶电泳(GE)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)联用测定蛋白质中微量元素的方法,对蛋白质分离、凝胶处理,包括染色及干燥,和检测过程中的定量校正等技术问题做了详述,并综述了LA-ICP-MS在硒蛋白、磷酸化蛋白及金属蛋白分析中的应用,指出了这种方法在蛋白质中微量元素检测中存在的问题和发展方向。     

联用技术研究生物体中硒化学种态的发展趋势

环境和生物体中硒的含量极低,化学种态(Chemical species)非常复杂,使其种态分析十分困难。如何选择性测定元素硒的特定种态,从而更好地理解它在体内的代谢以及在生理学、毒理学、营养学、临床化学等方面的重要意义是非常具有挑战性的工作,这些都依赖于现代分析技术的发展。文章重点评述了现代联用技术的现状和发展趋势,尤其是适用于元素物种选择性测定的分离方法和检测硒化合物的鉴定方法。     

HPLC-ICP-MS研究炮制对中药砷形态的影响

应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联机技术(HPLC-ICP-MS)建立了中药中AsⅢ,AsⅤ,MMA和DMA等四种砷形态的同时测定方法,用该方法对黄芪、大黄、黄芩、何首乌、地黄等五种中药炮制前后砷形态的变化进行了比较研究,并对一个总砷超标的冬虫夏草样品进行了砷形态的分析.方法学验证表明:四种砷形态的线性相关系数(...     

莫桑比克棕黄色碧玺的宝石学及光谱学表征

碧玺是晶体结构和化学成分都十分复杂的含硼硅酸盐矿物。在珠宝市场中最为常见的碧玺品种几乎都为锂碧玺和少量镁碧玺,目前的珠宝专业教材或相关领域的文章都对锂碧玺研究较多,而镁碧玺却少有涉及。对六颗产于莫桑比克的黄-棕黄色碧玺刻面宝石进行了宝石学常规测试、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）测试、红外吸收光谱、紫外-可见光吸收光谱、荧光光谱和激光拉曼光谱测试,以获得碧玺样品的宝石学及谱学特征。宝石学常规测试表明,实验样品与一般常见碧玺的物理和光学性质基本符合,但所有样品在紫外荧光仪短波（254 nm）下具有中-强绿色荧光,而一般碧玺在短波下为惰性,此外,样品中均含有较多的浅色和深色的粒状矿物包裹体,且不见一般碧玺中常见的长管状包裹体、气液两相包裹体。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）分析表明,实验样品属于镁碧玺,其平均晶体结构化学式为(Ca_0.15Na_0.85)_1.00(Mg_2.89Fe_0.02Al_0.09)_3.00Al₆(Si₆O₁₈)(B_0.95□_0.05O₃)₃(OH)₄。选取包裹体较少的样品进行红外吸收光谱测试,碧玺样品在2 000～6 000 cm-1区域内有OH和Si-O的振动峰,说明样品含有结构水。经过紫外-可见光吸收光谱测试,样品在400～500 nm内有一宽吸收峰,谱峰位置在445 nm左右,这可能与Fe2+-Ti4+的电荷转移和交换耦合的Fe2+-Fe3+离子对有关。经过荧光光谱测试,本批碧玺样品在254 nm激发光源下,产生中-强的绿色荧光,特征荧光峰为534 nm强峰及475 nm肩峰,荧光的产生原因与样品中Ti和Fe有关。对碧玺样品的主体矿物进行激光拉曼测试,测试结果符合镁电气石的拉曼光谱。该研究创新主要体现在以下两个方面：（1）研究对象经测试属于镁碧玺,其谱学特征方面尚未有详细研究;（2）实验样品在短波下具有独特的荧光现象,这一现象目前还没有其他学者提出,且笔者对荧光产生的原因进行了分析。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱鉴别蓝色圆珠笔色痕

建立了法庭科学中蓝色圆珠笔色痕的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱鉴别方法。对95种不同来源的蓝色圆珠笔进行了分析,依据所含金属元素种类的差别将95种圆珠笔分为34类,其中26类圆珠笔根据元素种类的差别可直接区分,其余8类依据元素间响应值之比进行区分,对字痕载体纸张的考察结果表明了纸张对检测结果无影响。实验结果表明方法重现性良好,精密度10%,与传统分析技术相比,本方法可获得更好的鉴别结果,95种蓝色圆珠笔中有88种可使用该方法有效鉴别。该方法简便快速、精密度良好、对样本宏观无损,适合法庭科学对蓝色圆珠笔鉴定的需要。     

安徽枞阳出土西周至战国时期青铜器的矿料来源研究

采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS),对枞阳境内出土西周至战国时期青铜器和汤家墩遗址出土炼渣中的铜颗粒进行微量元素原位无损分析,以探讨枞阳县境内出土青铜器的铜矿来源。结果表明,枞阳汤家墩遗址冶炼铜金属颗粒中的Co,As,Sb,Ag和Bi等元素含量较高,其微量元素特征不同于铜陵和铜绿山的冶炼金属铜;从西周至战国时期,枞阳青铜器所用铜矿来源比较稳定,主要来自汤家墩遗址周边的枞阳县境内,有少量器物的铜矿可能来自长江以南的铜陵地区;LA-ICP-MS可用于青铜器和古铜矿冶遗址炼渣中所夹杂铜颗粒的微量元素原位无损分析,从而为利用炼渣探讨古矿冶遗址冶炼金属产品的微量元素特征奠定了基础,对探讨三代青铜器的矿料来源研究具有重要的应用价值。     

ICP-MS测定食用菌中硒的方法研究

采用石英高压消化罐在较低温度下缓慢消化食用菌样品,减少了硒的损失,以ICP-MS测定食用菌中微量硒,并对分析方法进行了研究。实验表明样品浓度、积分时间与响应值呈正相关。当样品中硒的浓度大于50 μg·L-1时,采用0.1 s的积分时间;硒的浓度小于5 μg·L-1时,采用高于2.0 s的积分时间。标准曲线在1.0～500 μg·L-1完成(r=1.000 0)。回收率为99.96%～102.7%。该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,用于食用菌中痕量硒的分析测定,结果令人满意。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱测定植物样品中的元素

采用193 nm准分子激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对标准植物粉末样品(GBW07602-GBW07603灌木枝叶、GBW07604杨树叶、GBW07605茶叶、GBW08514烟草)中13种元素(Li,B,Na,Mg,Al,K,Ca,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Ba)进行定量测试.向植物粉末样...     

Determination of Non-metals by High Performance Liquid Chromatography with Inductively Coupled Plasma Detection

Abstract

High performance liquid chromatography (HPLC) has often been employed in the separation and speciation of metal containing compounds. One of the most sensitive devices used for detecting those compounds after the separation is the inductively coupled plasma (ICP). The similar flow rates for these two techniques render the coupling of the devices trivial, usually involving only a short length of capillary tubing. Upon entering the plasma, species are typically determined either via atomic emission spectrometry or mass spectrometry. HPLC-ICP devices have been employed less frequently for the determination of non-metals. This review will describe the applications of HPLC-ICP techniques to the determination of compounds containing carbon, sulfur, phosphorus, and the halogens. The instrumentation used for each application will be described, and the performance of the systems will be summarized.     

激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱技术在材料表面微区分析领域的应用进展

激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术不仅可以对导体及非导体进行元素的成分含量分析,而且还可进行元素分布及涂层深度表面微区分析,故在元素分析领域引起广泛的关注。主要介绍了LA-ICP-MS的仪器装置及其表面微区分析理论,同时对LA-ICP-MS在钢铁、有色金属及半导体等材料科学领域中的元素分布及涂层深度表面微区分析应用进展情况进行回顾,与SEM/EDS(扫描电子显微镜/能谱仪)、EPMA(电子探针微区分析)、AES(俄歇电子能谱)等传统经典的表面分析方法的比较,LA-ICP-MS具有无需或很少样品制备、空间分辨率可调、多元素同时分析及灵敏度高等优点,目前LA-ICP-MS已成为这些经典表面微区分析工具强有力的补充。随着LA-ICP-MS分析技术进一步的发展与成熟,相信不久的将来越来越多的元素分析工作者会使用这一强有力的分析工具,它像LIBS(激光诱导击穿光谱)一样,将会成为元素分析领域非常耀眼的一颗新星。     

ICP光源的激光烧蚀固体样品引入方法进展

根据近几年来国内外的有关文献,叙述了ICP光源的激光烧蚀固体进样方法的研究进展及其在物质成分分析中的应用。着重阐述了激光输出特性(输出波长、脉冲宽度、重复频率、能量密度)和环境气氛(氦气、氩气)对样品烧蚀过程的影响,讨论了激光烧蚀室、气溶胶传输管道及样品引入改进装置在蒸发物质被传输到ICP光源过程中的作用。获得较小而均匀的气溶胶颗粒和稳定高效地将烧蚀物质输送到ICP是完善激光烧蚀固体进样技术的关键环节,元素分馏效应及蒸发物沉积是影响分析性能的重要因素。作为实际例子,也讨论了激光烧蚀固体进样电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法在金属、玻璃、有机物及其他样品分析方面的应用,对分析方法的准确度、精密度、检出限和灵敏度进行了简要论述。     

激光熔蚀-电感耦合等离子体质谱法测定底泥沉积物中的总汞

采用激光熔蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定了底泥沉积物中的总汞,沉积物样品经高压压坯后直接进行激光熔蚀测定,并对内标选定、样品粒度以及汞的形态等影响因素进行了研究,以2个底泥标准样和1个土壤标准样的测定结果来绘制标准曲线,并用于实际样品的测定,方法简便实用,测定结果与同位素稀释冷蒸气发生ICP-MS法十分吻合,方法检出限为0.02 mg·kg-1,测定速度可达每小时10样。     

柴油中微量硫的发射光谱研究

建立应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定柴油中微量硫的分析方法。柴油样品经煤油简单稀释后直接进样分析,高浓度有机溶剂具有较高的饱和蒸气压,会造成等离子体的负载增加从而影响等离子体的稳定性,通过优化仪器的射频功率、载气流量和溶液提升量等工作参数维持了等离子体工作的稳定性,选用轴向观测技术提高了方法的灵敏度。硫的分析谱线处于紫外光区,光室中的氧气会吸收紫外光谱,采用氩气为保护气并延长氩气吹扫光路的时间控制了光室的纯度。采用在等离子体气体中通入一定量的氧气使高浓度有机碳完全燃烧,消除了碳沉积现象。详细地研究了硫的光谱干扰,采用实时背景扣除功能软件进行校正。通过加入内标元素Y校正了基体对硫信号抑制的差异,补偿了部分光谱漂移所带来的误差,有效地改善了测量的精密度。样品的分析结果表明,该方法硫的检出限为0.2 μg·L-1,三水平加标回收率在97.4%～101.8%之间,11次平行测定的相对标准偏差(RSD)在1.6%～2.1%之间。方法的样品前处理过程采用煤油稀释后直接测定,具有操作简单、快速、准确、线性范围广、检出限低和精密度好等特点,可用于柴油中微量硫的快速分析。     

酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铬中的痕量杂质元素

建立了酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铬中的12种痕量杂质元素的新方法。利用基体酰氯化生成酰氯铬具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。研究了温度和酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体50Cr残留下50V(R=0.25%)和50Ti(R=5.18%)的值;在2 h内酰氯化温度为130 ℃, 酸的加入量为12 mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对50V和50Ti的干扰可以完全消除;与电感耦合等离子体发射光谱直接溶样法(ICP-OES), 全谱直读型直流电弧原子发射光谱法(DC-Arc-AES)的对照实验表明本方法准确可靠;在选定的实验条件下,方法检出限(3 σ)介于0.000 01%～0.000 06%, 相对标准偏差(RSD)为1.7%～5.8%, 加标回收率为90%～104%。本方法简单实用,能够满足纯度为4 N(99.99%)的高纯铬中12种杂质元素的测定。     

野生藜蒿中的微量元素的质谱分析

研究应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术建立准确测定野生藜蒿中12个微量元素的分析方法。采用MS/MS模式,以O₂为反应气,元素As和Se与O₂发生质量转移反应生成AsO和SeO,通过测定AsO和SeO消除质谱干扰;以NH₃/He为反应气,元素Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn与NH₃/He发生质量转移反应形成团簇离子,通过测定团簇离子消除质谱干扰。元素Cd,Hg和Pb采用标准模式进行测定。12个待测元素的校准曲线在0～200 μg·L-1范围内具有良好的线性关系,各元素的检出限为0.64～49.61 ng·L-1。通过测定国家标准物质芹菜(GBW10048),采用t检验法进行差异性检验表明,测定值与标准值之间无显著性差异,验证了方法的准确可靠性。各元素的加标回收率在92.0%～106.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%～4.9%。分析了来自国内不同地区的4个野生藜蒿样品,结果显示,不同来源样品中12个元素的含量各有差异,Mn,Fe,Zn的含量远高于其余九种元素,毒理性元素As,Cd,Hg和Pb的含量处于极低水平。方法能准确测定野生藜蒿中的多种微量元素,为野生藜蒿的食用营养和安全提供科学的理论依据。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食用菌中微量元素的方法研究

采用高压硝化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中微量元素的损失。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了食用菌中Ca,Na,K,Mg,Mn,Ba,Fe,Co,Ge和Cu等多种微量元素的含量。高压硝化罐法测定各元素的相对标准偏差在0·16%～2·86%之间,湿法测定各元素的相对标准偏差在0·33%～3·49%之间。可见高压硝化罐法处理样品的测量精密度和湿法处理样品的测量精密度均比较好,前者的测量精密度更高一些。对高压硝化罐法和湿法处理样品的测量结果进行了t检验,t值在0·0024～2·473,均小于t0·99,9(3·25),说明两种方法的测量结果无显著性差异,即两种方法不存在系统误差。同时,高压硝化罐法处理样品的回收率在96·6%～103%之间,该方法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中微量元素的分析测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定野生葡萄籽中多元素的方法研究

文章研究的是电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定野生葡萄籽中多种元素。针对野生葡萄籽样品基质中有机成分对矿物质的影响,对干灰化法与酸消解湿法处理样品进行了比较,通过对植物标准物质GBW 07603样品分解, 表明选择HNO₃-HClO₄体系消解样品优于干灰化法。此方法测得结果相对误差在1.06%～8.82%和标准偏差在1.35%～8.88%之间。进行了葡萄籽和几种中草药中微量元素测定的对照实验,检测数据证明葡萄籽中微量元素丰富具有较高的药用和营养价值。