共查询到18条相似文献,搜索用时 78 毫秒
1.
2.
3.
用区段灌注技术及胶束电动毛细管柱色谱法并应用正交设计法研究及优化了6种二硝基甲苯异构体的分离条件.采用在30 mmol·L-1SDS,10 mmol·L-1Brij-35,6 mmol·L-1β-CD,20 mmol·L-1硼砂及5 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液组成的缓冲溶液中对6种二硝基甲苯异构体进行分离,进样时间6 s,分离电压18 kV,分离效果好,基线平稳,背景小,检测灵敏度高. 相似文献
4.
5.
6.
7.
8.
玫瑰纯露是玫瑰提取精油后的重要副产物,是玫瑰精油的饱和水溶液,不仅含有植物水溶活性成分,同时也保留了精油的芳香成分,含有矿物养分,具有抗衰老、清除自由基,抗过敏、抗菌、消炎、防紫外线损伤等功效,是继玫瑰精油之后护肤领域重要的优势产品之一,但目前尚无关于其质量控制的标准,市售产品质量参差不齐。为此,该研究发展了一种胶束电动毛细管色谱法用于快速检测玫瑰纯露中的指标成分苯乙醇。在实验过程中分析物的定性通过标准物质加标及紫外吸收可见光谱图比对确认。实验对缓冲溶液中硼砂浓度、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、分离电压、进样条件、检测条件等影响检测的关键因素进行了考察。在优化条件(分离缓冲溶液10 mmol/L Na2B2O7+15 mmol/L SDS,分离电压+20 kV,检测波长208 nm,进样5 kPa, 5 s)下,玫瑰纯露样品在7 min内可以完成检测。本方法对苯乙醇检测的线性范围为0.50~1 000 mg/L,线性相关系数(r2)为0.999 0,检出限(LOD,S/N=3)为0.091 mg/L... 相似文献
9.
应用胶束电动毛细管色谱技术分离黄芩中主要的黄酮类有效成分并进行分析,确定它们分别是:黄芩甙、黄芩素、汉黄芩甙、汉黄芩素、木蝴蝶素A及木蝴 A-7-D-葡萄糖甙。缓冲液由20mmol/LSDS、20mmol/LL的磷酸三氮钠及25mmol/L的硼砂组成,溶液的P来7.24。在胶束电动车管色谱分析中,黄芩中的主要黄酮类有铲成分在15min内即可达到基线分离,并且能对黄芩甙进行定量分析,笔者还讨论了表面 相似文献
10.
11.
胶束电动毛细管色谱检测鱼肉中的七种生物胺 总被引:3,自引:1,他引:3
建立了一种利用胶束电动毛细管色谱同时检测鱼肉中组胺、腐胺、2-苯乙基胺、尸胺、色胺、亚精胺及精胺7种生物胺的方法。样品经6%过氯酸萃取后,由苯甲酰氯衍生化,以含0.06 mol/L脱氧胆酸钠的0.02 mol/L硼酸(pH 9.2)-甲醇(体积比为95∶5)混合液为电泳介质,电泳电压25 kV,温度25 ℃,检测波长214 nm,在12 min内实现了7种生物胺的完全分离。7种生物胺的浓度与其峰面积在一定的范围呈良好的线性关系,检出限除组胺为15 μg/g外,其余均为5 μg/g。迁移时间和峰面积的日内、日间相对标准偏差均小于5%。该法用于海鱼中7种胺类物质含量的测定,结果令人满意。 相似文献
12.
JunLI ZhuoBinYUAN 《中国化学快报》2004,15(8):947-950
A micellar electrokinetic capillary chromatography (MECC) was developed for the determination of aniline and 6 substituted anilines. The seven components were separated within 25min in the buffer solution of 40mmol/L sodium borate and 100mmol/L SDS. It was found that the separation was dependent on operating voltage, pH value, borate and SDS concentrations.The analytical performance was examined in terms of linear response and reproducibility.Wastewater was determined by the established method. 相似文献
13.
14.
咖啡因及其9种类似物的胶束电动毛细管分析研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以十二烷基硫酸钠 (SDS)胶束为准固定相 ,考察了咖啡因及其 9种类似物在胶束电动毛细管 (MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的 pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对这 10种化合物的迁移时间和分离效果的影响。结果发现 ,这些因素对上述 10种化合物的分离有显著的影响 ,尤以pH值为最。它不仅影响化合物的迁移时间和分离效率 ,还改变其出峰顺序 ,这与碱性条件下化合物仲胺基上氢的电离有关。优化后的分离条件 :运行缓冲液为 2 0mmol/L磷酸盐 2 0mmol/LSDS(pH 11 0 ) ,分离电压为2 5kV。 相似文献
15.
胶束电动毛细管色谱法分离左旋十八甲基炔诺酮、睾酮和孕酮 总被引:4,自引:0,他引:4
胶束电动毛细管色谱法(MECC)被用于左施十八甲基炔诺酮(LNC)、睾酮(T)和孕酮(P)的分离。电泳缓冲液中含一定量的乙腈或甲醇等有机添加剂时,可以改善分离。当乙睛体积分数为0~15%时,样品的迁移时间tm随着乙腈体积分数的增加而增加,但当已腈体积分数大于15%时,样品的tm随乙腈体积分数的增加反而减少。如采用20mmol/L的2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)作添加剂,不仅可提高分高度,而且能缩短分析时间,实现最佳分离。 相似文献
16.
胶束电动毛细管色谱-间接紫外检测法测定糖蜜酒精废液中的有机酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种利用胶束电动毛细管色谱-间接紫外检测法同时测定丙二酸、甲酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、戊二酸、乙酸、乳酸和谷氨酸的新方法。以7.5 mmol/L邻苯二甲酸氢钾-1.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(用0.1 mol/L氢氧化钠调pH至6.50)混合液作为电泳介质,检测波长为300 nm,参比波长为210 nm,未涂层弹性石英毛细管(50 μm i.d.×64 cm)为分离通道,在6 min内实现了9种酸的完全分离。9种有机酸的浓度与其峰面积在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于1.5 mg/L,迁移时间和峰面积的日内、日间相对标准偏差均小于6%。该法用于糖蜜酒精废液中有机酸的测定,结果令人满意,9种有机酸的样品加标回收率均在93%以上。 相似文献
17.
采用熔融石英毛细管,以含有50 mmol/L 十二烷基硫酸钠的50 mmol/L硼酸盐缓冲液为电极缓冲液,以10 mmol/L硼酸盐缓冲液为上样缓冲液,经过对分离条件的优化,成功地建立了胶束电动毛细管色谱结合在线sweeping(推扫)富集技术检测中性脂溶性物质旋覆花内酯(acetylbritannilactone,ABL)的实验方法。所建方法的批内、批间测定值的相对标准偏差均小于5%,灵敏度为0.005 g/L,回收率大于92%;被检测样品的含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9975。用所建立的方法检测了旋覆花素中ABL的含量及其在体内的动态变化,结果表明胶束电动毛细管色谱结合在线sweeping样品富集技术可显著提高检测的灵敏度。该方法具有操作简单、进样量小(nL级)、检测速度快等特点,弥补了毛细管电泳在测定痕量组分方面的不足。 相似文献
18.
以甲氧苄氨嘧啶为内标,采用胶束电动毛细管色谱法分离测定了新药消糖灵中的优降糖。电泳条件:以25 mmol/L硼砂-30 mmol/L十二烷基硫酸钠(pH 9.0)为电泳介质,未涂层石英毛细管(50 μm i.d.×39.5 cm,有效分离长度34.8 cm)为分离通道,压力进样(68.95 kPa.s),17 kV恒压电泳(28 ℃),检测波长228 nm。优降糖在14 min内与其他成分得到很好分离,且质量浓度为25 mg/L~275 mg/L时,优降糖可进行定量分析,加标回收率为(100.6±1.4)%。方法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于优降糖复方制剂的质量控制。 相似文献