用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定不锈钢材料中钛

采用了N₂O-C₂H₂火焰原子吸收光谱法测定不锈钢材料中钛.介绍钛的最佳测定条件以及线性范围的浓度.在样品测定中对干扰因素进行了综合考虑.实验表明:该方法灵敏度高、干扰小、选择性好、操作简便、容易掌握、分析周期短等优点.测定样品钛1.0～60.0mg/L时,其相对标准偏差均小于1.0%(n=6).标准加入回收率均为97.0%～100.0%(n=6)之间.该方法用于不锈钢材料中钛的测定,结果满意.     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定膨胀合金中硅

采用N₂O-C₂H₂火焰原子吸收光谱法测定膨胀合金中硅.建立了硅的最佳测定条件,并在样品测定中对干扰因素进行了综合考虑.实验表明:该方法具有灵敏度高、选择性好,操作简便、容易掌握、分析周期短等优点.其相对标准偏差均小于1.0%(n=6).标准加入回收率均为97.0%~99.0%(n=6)范围内.可以作为检测膨胀合金中硅含量的一种手段.     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定变形钛合金中锡

提出用N₂O-C₂H₂火焰原子吸收光谱法进行变形钛合金中锡含量的测定.考察了锡的最佳测定条件以及线性范围的浓度.在样品测定中对干扰因素进行了综合考虑.实验表明:该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、容易掌握、分析周期短等优点.其相对标准偏差均小于1.5%(n=8).标准加入回收率均为97.0%~100.0%(n=8)范围内.方法适用于变形钛合金中锡含量的测定,结果令人满意.     

Pd-Cu/ZrO2催化CO2加氢制甲醇的性能

采用溶胶-凝胶法制备了n(Cu):n(Zr)=1:1、1:2、1:4和1:8的Cu/ZrO₂催化剂。 实验结果表明,当n(Cu):n(Zr)=1:4时,催化剂表现出较高的CO₂转化率(8.0%)和甲醇选择性(59.5%),为了增加CO₂的转化率,提高甲醇选择性,在n(Cu):n(Zr)=1:4的催化剂中添加质量分数1%的Pd,采用浸渍法制备了Pd-Cu/ZrO₂催化剂。 在250 ℃、2 MPa、12000 mL/(g·h)和V(H₂):V(CO₂)=3:1的反应条件下,CO₂转化率和CH₃OH收率相比Cu/ZrO₂催化剂(n(Cu):n(Zr)=1:4)分别提高了40.0%和80.9%。 通过X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、N₂吸附-脱附(BET)、X射线光电子能谱仪(XPS)和程序升温还原化学吸附仪(H₂-TPR)等仪器表征证明Pd的添加提高了催化剂的分散性和比表面积。 催化剂中Pd和Cu之间强相互作用,使Cu2p轨道结合能向低处偏移,还原温度的降低,说明Pd-Cu/ZrO₂催化剂还原能力增强,使得CO₂加氢活性提高。     

直线型l-CnH(n=5,6)自由基与氧气反应机理的理论研究

为了探索更长的碳链自由基l-C_nH与O₂反应的机理, 在CCSD(T)/CC-PVTZ+ZPVE//B3LYP/6-311++G(d,p)的计算水平下, 讨论了当n=5,6时, l-C_nH+O₂的各个异构化反应通道. 当n=5时, 主要反应通道为碳迁移过程, 生成主要产物为P2(CO₂+C₄H); 当n=6时, 碳-氧交换[产物为P1(CO+HC₅O)]和氧迁移过程[产物为P3(³O+HC₆O)]均为主要通道, 并具有很高的竞争性. 将所得结构与l-C_nH(n≤4)+O₂的反应机理进行了对比.     

双帽Keggin型杂多阴离子[PM12O40(VO)2]n-(M=Mo,n=5; M=V,n=9)的离散变分方法研究

使用密度泛函理论的离散变分方法(DFT-DVM)研究了双帽Keggin型杂多阴离子[PM₁₂O₄₀(VO)₂]^n--(M=Mo,n=5; M=V,n=9),即[PMo₁₂O₄₀(VO)₂]^5- (a)和[PV₁₂O₄₀(VO)₂]^9- (b)的电子结构,讨论了双帽的形成对Keggin型杂多阴离子的电子结构和催化性质的影响,并与其Keggin型杂多阴离子(PM₁₂O₄₀)_n-(M=Mo,n=3; M=V,n=15)的计算结果进行了对比分析,计算结果表明,双帽的形成对Keggin型杂多阴离子的电子结构产生了很大的影响,因而它们在催化活性上可能会表现出较大的差异.     

SAPO-18/SAPO-34共晶分子筛的合成及表征

以三乙胺(TEA)和N,N-二异丙基乙胺(DIEA)为双模板剂经恒温水热晶化法合成了SAPO-18(AEI结构)与SAPO-34(CHA结构)两相共生的SAPO分子筛. 考察了DIEA用量、 硅铝比及晶化时间等因素的影响, 并通过X射线衍射(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)和氨气程序升温脱附(NH₃-TPD)等手段对所得样品的晶相、 形貌和酸性进行了表征. 结果表明, 当n(DIEA)/n(Al₂O₃)=0.2, n(SiO₂)/n(Al₂O₃)=0.6, 晶化时间为4 d时, 得到形貌规整, 结晶度高且AEI/CHA结构比为74:26的共生相SAPO分子筛. 随着晶化时间的延长, SAPO-18在AEI/CHA共生相中所占比例逐渐上升, 表明SAPO-5, SAPO-34和SAPO-18三者中SAPO-18的热力学稳定性最高. 二甲醚制烯烃(DTO)催化性能测试结果表明, AEI/CHA共晶结构比为74/26的共生相分子筛具有较高的催化活性和双烯(C₂⁼+C₃⁼)选择性(84.29%), 同时积碳生成速率较慢.     

2-氯甲基苯并咪唑硝酸盐的晶体结构、质子化特征及量子化学理论研究

制备了2-氯甲基苯并咪唑硝酸盐(C₈H₈N₂Cl⁺·NO₃^-)化合物,采用元素分析,IR, ¹H NMR和TG-DTA对产物进行了表征,并采用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,该化合物属单斜晶系,空间群P21/n, a=0.74189(3) nm, b=1.53064(6) nm, c=1.05478(3) nm, β=120.930(2)º, V=1.02744 nm³, D_c=1.484 g/cm³, Z=4, F(000)=472, μ=0.363 mm^-1, R=0.0659, wR=0.1498, GOF=0.840.在此基础上,采用量子化学方法,在MP2/6-311G^**, B3LYP/6-311G^**和HF/6-311G^**水平上计算了2-氯甲基苯并咪唑及其质子化阳离子的优化构型、电荷分布、振动光谱、热力学函数及总能量.计算结果显示2-氯甲基苯并咪唑环具有较强质子化能力,这与晶体结构结果相一致.     

CeO2/γ-Al2O3复合材料制备及其光催化性能研究

以Ce(NO₃)₃·6H₂O及Al(NO₃)₃·9H₂O为原料,NH₄HCO₃为造孔剂,以沉淀法制备了具有介孔结构的CeO₂/γ-Al₂O₃光催化材料。研究了不同NH₄∶Al及Ce∶Al摩尔比等条件下制备CeO₂/γ-Al₂O₃样品的光催化性能。结果表明,所制备CeO₂/γ-Al₂O₃复合材料具有优异的光催化性能,最佳NH₄∶Al及Ce∶Al摩尔比分别为1及0.2,该条件下制备的样品BET比表面积为94.4642 m²·g^-1,孔径为5.8565 nm,对亚甲基蓝(MB)的光催化降解率可达93.59%,动力学常数k为0.0218 m...     

Ce促进Ni/SAPO-11催化剂上正庚烷的临氢异构化

通过浸渍法制备了Ni/SAPO-11催化剂, 并进一步通过分步浸渍法制备了Ni-Ce /SAPO-11双金属催化剂, 对其晶相结构和表面酸性进行了表征. 实验结果表明, Ce的引入导致比表面积和孔容增大, 总酸量升高而酸强度降低, 金属Ni在载体SAPO-11表面的分散度提高. 通过对正庚烷的临氢异构化反应研究发现, 引入Ce可以显著提高异庚烷的选择性. 在n(H₂)/n(n-C₇H₁₆)=12, MHSV=3.52 h^-1, 催化剂量0.3 g, 反应温度300 ℃条件下, Ni-2%Ce/SAPO-11催化剂的正庚烷转化率可达25.4%, 异庚烷的选择性可达90.4%.     

原子吸收光谱法测定镉镍电池浸渍液中硅

提出用一氧化二氮乙炔火焰原子吸收光谱法测定镉镍电池浸渍液中硅含量.方法具有良好的灵敏度,干扰少,重现性好.硅量在5～50μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系.其相对标准偏差均为1.0%;标准加入回收率在97.0%～103.0%范围内,适用于镉镍电池浸渍液中硅的分析.完全达到了实验室分析质量控制的要求.     

原子吸收光谱法测定热激活电池正极粉中钙含量

简述了用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定热激活电池正极粉中钙含量.介绍了钙最佳测定条件以及呈良好线性范围的浓度.同时对干扰因素进行了综合考虑.该方法具有很好的灵敏度、干扰小、重现性好、准确度、精确度均能满足航天热激活电池研制工作的要求.测定样品含钙量相对标准偏差均小于1.0%加标回收率在97%～102%范围.适用于航天热激活电池正极粉中的钙含量的控制分析.     

全谱直流电弧发射光谱法同时测定钼样品中17种杂质元素

为了解决现有测定方法中样品前处理复杂、测定过程繁琐的问题,研究了直流电弧发射光谱法测定钼样品中Al、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V等17种元素的方法。用石墨粉(98%)、碳酸钠(1%)和氟化钠(1%)作为光谱缓冲剂抑制基体元素蒸发、稳定弧焰、促进杂质元素的蒸发;采用样品装满电极后下压2 mm和滴加蔗糖乙醇水溶液(2%)的方式,防止喷溅的发生,稳定激发过程,减小基体干扰;对挥发难易程度不同的元素采用信号分段采集的方式,提高各元素信噪比。方法灵敏度高、分析速度快、操作简便,加标回收率为85%~120%,各元素分析精密度均小于15%。     

Reduction of spectral interferences in flame emission spectrometry by selective spectral-line modulation

Spectral interferences in flame emission spectrometry can be significantly reduced through the use of selective spectral-line modulation (s.l.m.). In this method, a mirrored, rotating chopper is used to direct the emission from a sample flame alternately through and around a second (modulating) flame; selective modulation is achieved when the modulating flame contains absorbing atoms identical to emitting analyte atoms in the sample flame. The effects of optical configuration and modulating conditions on working curve slope, linearity, and signal-to-noise ratio are examined. Also, the ability of s.l.m. to minimize broad-band and narrow-line spectral interferences is demonstrated. In particular, it has been shown that the interference of the 554-nm CaOH band on barium determinations can be largely overcome. Also, interference of several palladium lines on nickel in the 350-nm region can be reduced. Finally, it is shown how the interference of flame background itself can be restricted in s.l.m. procedures.     

原子吸收光谱法测定三醋酸纤维素膜中铜铁

运用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法同时测定银锌电池三醋酸纤维素膜中铜铁含量,并对测定条件和干扰因素进行了综合分析.该测定方法具有很好的灵敏度,干扰少,选择性和重现性好等优点.测定样品铜铁含量的相对标准偏差均小于1.0%.标准加入回收率均在97.3%～98.8%范围内.完全适用于银锌电池三醋酸纤维素膜中铜铁含量的控制和样品系统分析.     

镍氢蓄电池材料用氧化锆布膜中铝含量的分析测试技术

运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行镍氢蓄电池材料用氧化错布膜中铝含量的分析测试技术,建立了铝的共振线、灯电流、火焰燃烧比等最佳实验条件.显示出该方法具有很好的灵敏度和重现性,具有操作简便、容易掌握、分析周期短、干扰小等优点.测定样品铝含量的相对标准偏差均小于1.0%(n=6).标准加入回收率均在97.5%～98.6%范围内.适用于镍氢蓄电池材料用氧化锆布膜中铝含量的控制分析和样品系统分析.     

用N2O-C2H2原子吸收光谱法测定铜银合金中铁

提出用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测试镉镍电池材料铜银合金中铁含量．方法具有良好的灵敏度,干扰少,重现性好．铁含量在0．1～30．0mg／L范围内与吸收值呈良好的线性关系．在测试铁含量为6．26mg／L（测定次数n=10）时,其相对标准偏差小于1．0％．标准回收率在97．0%-99．0％（n=6）范围内,适用于镉镍电池材料铜银合金中铁含量的质量控制分析和样品系统分析,结果令人满意．