二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根和高氯酸根

建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法。先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16, 250 mm×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离。样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200, 80 mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary, 250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析。方法的线性范围为0.05～100 μg/L,相关系数达到0.9999,检出限为0.02～0.05 μg/L。样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1%～100.1%之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7%～4.9%之间。该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30～40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器测定工业醋酸中痕量碘离子的方法

用一次性银电极高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器(HPAEC-PAD)研究了36%HAc中痕量碘离子的测定方法。用5 mL分析纯HAc(36%,不含碘离子)配制碘离子的标准工作溶液,然后加入一定体积的质量分数为25%NaOH溶液中和HAc,待溶液冷却至室温后用Milli-Q水定容至10 mL,最后用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器分离测定,得到碘离子的标准工作曲线。工业醋酸样品经同样处理步骤。方法的检出限为0.06μg/L(3倍基线噪音),定量限为0.2μg/L(10倍基线噪音)。10μg/L碘离子的加标回收率为105%,5次连续测定的相对标准偏差为3.4%。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器测定多种基体中痕量碘离的方法

建立了高效阴离子交换色谱脉冲安培检测器（HPAEC—PAD）测定碘离子的方法。以62．5mmol／LNaOH溶液作流动相,选用IonPac AS26型强亲水性阴离子交换分析柱,8min可以分离出碘离子,方法的检出限为0．05μg/L（25μL进样,3倍信噪比）,标准曲线的线性范围为0．5—2000μg／L（r=0．9998）。1．0、2．5和25μg/L的碘离子标准溶液各9次进样的相对标准偏差分别为3．8％、2．6％和2．8％。试验了9种常见阴离子、3种易极化阴离子以及3种电化学活性物质对碘离子测定的影响,结果表明,在所选用的色谱条件下上述各化合物均不干扰碘离子的测定。用所建立的方法测定了盐水、矿泉水、海水、芹菜汁和紫菜浸提液等样品中碘离子含量,加标回收率在83％-114％。该方法具有灵敏度高、干扰小和样品前处理简单等优点。     

硅胶整体柱离子对色谱快速分析碘离子

建立了用硅胶整体柱和直接电导检测的离子对色谱快速分析碘离子的方法。采用Chromolith Speed ROD RP-18e色谱柱,以氢氧化四丁铵(离子对试剂)-邻苯二甲酸+乙腈(有机改进剂)为淋洗液,讨论了离子对试剂浓度、有机改进剂浓度、pH、流速和色谱柱温度对碘离子保留的影响。确定最佳色谱条件为:0.25 mmol/L氢氧化四丁铵-0.18 mmol/L邻苯二甲酸+体积分数7%乙腈(pH5.5)作为淋洗液,流速6.0 mL/min,色谱柱温30℃。在此条件下,碘离子的保留时间在0.5 min之内,其它常见阴离子(Cl-、NO3-、SO42-)及SCN-、ClO4-不干扰测定。方法的检出限为0.86 mg/L,标准曲线的线性范围为1.6～85.0 mg/L,峰面积的相对标准偏差为2.3%。将方法应用于测定地下水和果汁中的碘离子,加标回收率为98.5%～104.2%。     

离子色谱紫外检测器联用技术同时分离测定乳制品中的碘离子和硫氰酸根

采用亲水性阴离子交换色谱柱,以碳酸钠-碳酸氢钠与乙腈的混合溶液作为淋洗液,实现了碘离子和硫氰酸根峰与样品中干扰峰的分离;选择紫外检测模式,获得了较高的灵敏度。在0.05～1mg/L范围内,碘离子、硫氰酸根的浓度X分别与对应的色谱峰面积Y呈良好的线性关系,碘离子的线性方程为Y=578.6X-2877,r=1.0;硫氰酸根的线性方程为Y=291.1X-3342,r=0.9998。碘离子、硫氰酸根的检出限分别为4.6μg/L和14.6μg/L,加标回收率为89.9%-106.9%。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱同步分离测定环境水中砷、铬、溴、碘的10种形态

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)联用技术，用于测定环境水中亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、三价铬、铬酸根、溴离子、溴酸根离子、碘离子、碘酸根离子。使用Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱，在流速1.4 mL/min、5%甲醇-40 mmol/L NH₄NO₃流动相(pH=8.6)等度洗脱条件下，20 min内实现了砷、铬、溴、碘4种元素10种形态的分离检测。10种元素形态检出限在0.1～2μg/L之间，定量限在0.5～6μg/L之间，平均加标回收率在75.4%～104.7%之间，相对标准偏差(RSD,n=3)在0.91%～4.96%之间。该方法可以用于环境水样中砷、铬、溴、碘4种元素10种形态的常规分析检测。     

离子色谱快速测碘法

碘是人体和智力发展必需的微量元素。碘阴离子的测定一直是一项重要的课题。离子色谱测定碘离子是一种很好的方法。用阴离子交换物分离,用不同的检测器检测,往往保留时间较长,线性较差,峰形不对称,我们利用碘离子的强保留的特征,采用短分离柱,缩短了分离时间,线性和峰形均有所改善。 实验部分 (一)仪器与试剂 离子色谱仪(Dione 4000i),脉冲安培检测器(Dionex),阴离子交换     

离子色谱法同时测定蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子

建立离子色谱法测定蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子3种阴离子的含量。采用氢氧化钾淋洗液发生器产生的KOH溶液为流动相,进行梯度淋洗,流量为1.0 mL/min。氯离子、硫酸根离子的质量浓度分别在0.5～200μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,碘离子的质量浓度在0.75～50μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数均不小于0.999,检出限分别为0.003,0.01,0.22μg/mL。样品加标回收率为92.94%～96.59%,测定结果的相对标准偏差为2.42%～5.70%(n=9)。该方法灵敏、高效,可用于蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子的快速准确测定。     

离子色谱-紫外检测法同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子

建立了同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子的离子色谱-紫外检测分析方法。用季铵型阴离子交换柱,以柠檬酸-乙腈为流动相,采用紫外检测器实现了4种离子的同时分离和检测。研究了检测波长和流动相种类、浓度、pH值等因素对4种离子分离和测定的影响,探讨了保留规律,优化了色谱分析条件。在检测波长为210 nm、流动相为1.0 mmol/L柠檬酸-乙腈（85：15,v/v;pH 5.0）、流速为0.9 mL/min、柱温为40 ℃条件下,4种离子完全分离,且系统峰不干扰测定。4种离子的检出限（S/N=3）为0.07~0.16 mg/L,连续5次进样测定的峰面积和保留时间的相对标准偏差均在1%以下。将此方法用于离子液体样品及地下水样品的分析,结果准确、可靠。     

具有反Hofmeister行为的新型液膜碘离子选择性电极的研究

具有反Ｈｏｆｍｅｉｓｔｅｒ行为的新型液膜碘离子选择性电极的研究刘冬，陈文灿，袁若，林辉概，俞汝勤（湖南大学化学化工系，长沙４１００８２）离子缔合型液膜阴离子选择性电极的选择性顺序往往与Ｈｏｆｍｅｉｓｔｅｒ亲脂性顺序相一致，即亲脂性强的阴离子优先响应，...     

顶空气相色谱-质谱法测定地表水中的1,2-二氯苯

建立了顶空气相色谱-质谱法检测地表水中1,2-二氯苯残留量的方法.选择性离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内1,2-二氯苯浓度与色谱峰面积呈现良好的线生关系,相关系数为0.9996.在20、40μg/L添加水平下,1,2-二氯苯的加标回收率在96.8%～101.7%之间,方法的检出限为5.0μg/L,测定结果...     

离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中的氯离子

建立离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的含量。样品用超纯水溶解稀释,过0.22μm滤膜;选用SH–AC–2阴离子分离柱,以30 mmol/L Na OH溶液作为淋洗液,流量为1.0 m L/min,进样体积为50μL,以抑制电导检测器测定氯离子的含量。氯离子的质量浓度在0.01~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.996,氯离子的检出限(S/N=3)为1.0μg/L。测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6),样品加标回收率为94.7%~103.5%。该方法简便、快速且灵敏,可用于2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的测定。     

在线超滤–离子色谱法测定地下水中碘化物

建立在线超滤–离子色谱法测定地下水中碘化物的方法。选择Metrosep A Supp 5–150型色谱柱,以3.2 mmol/L Na2CO3–1.0 mmol/L NaHCO3–8% 丙酮混合溶液为淋洗液,流量为0.7 mL/min,进样体积为200 μL,检测温度为50 ℃。碘化物的质量浓度在0.000~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数r=0.999 8,检出限为0.002 mg/L。实际样品测定结果的相对标准偏差为1.5%~2.2%(n=6),加标回收率为89.0%~103.3%。该方法无需进行样品前处理,可直接进样,操作简便,灵敏度高,适用于地下水中碘化物的测定。     

分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的多环芳烃

建立了简便、快速、有效的分散液-液微萃取-高效液相色谱-荧光检测(DLLME-HPLC-FLD)测定环境水样中15种多环芳烃(PAHs)的方法。重点探讨了萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量以及萃取时间等对PAHs萃取效率的影响。在优化的条件下,评价了方法的可靠性。15种PAHs在0.01～10 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于0.9913,峰面积的相对标准偏差(RSD)在2.3%～4.7%之间(n=6)。在优化条件下,富集因子和萃取回收率良好,分别为674～1032和67.4%～103.2%,15种PAHs的检出限(S/N=3)在0.0003～0.002 μg/L之间。建立的方法应用于敖江水样中PAHs的检测,平均加标回收率在79.5%～92.3%之间,RSD在4.3%～6.7%范围内(n=5)。该方法适用于环境水样中痕量PAHs的分析。     

气相色谱法测定地表水中的氯丁二烯

建立固相萃取柱富集–气相色谱法测定地表水中氯丁二烯的方法。采用C18固相萃取小柱对水样进行富集处理,以二氯甲烷作为洗脱液,用带ECD检测器的气相色谱仪测定地表水中氯丁二烯的含量。氯丁二烯的质量浓度在1.0~30.0μg/L范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,线性相关系数为0.999 2,方法检出限为0.08μg/L,测定结果的相对标偏差小于2%(n=7),加标回收率为92.3%~97.0%。该方法操作简便、快速,有机试剂用量少,适用于地表水中的氯丁二烯的测定。     

流动注射在线预富集-高效液相色谱法测定四种硝基类化合物

建立了以香烟过滤嘴纤维作吸附剂,在线固相萃取-高效液相色谱（SPE—HPLC）测定水中邻硝基苯甲酸、对硝基苯胺、邻硝基苯酚、3-氯硝基苯四种硝基类化合物的方法。邻硝基苯甲酸、对硝基苯胺、邻硝基苯酚、3-氯硝基苯分别在0．006～4．80、0．003～2．40、0．002～1．60、0．002～1．60mg／L范围内峰面积与浓度呈线性关系,相关系数分别为0．9994、0．9996、0．9997和0．9996;检出限（S／N=3）分别为1．0、0．8、0．6,0．6μg／L;富集倍数分别为28．2、176．6、172．1、153．3。该法用于河水中四种硝基类化合物的测定,回收率为85．41％～116．44％,相对标准偏差在1．1％～5．4％范围内。     

气相色谱–质谱联用法测定空气中的丙烯腈

建立测定空气中丙烯腈的气相色谱–质谱联用方法。用活性炭管采集样品,以体积分数为2%的丙酮二硫化碳溶液解吸,利用气相色谱–质谱法以选择离子扫描方式采集数据并进行分析,以色谱峰面积外标法定量。丙烯腈的质量浓度在0~100μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数(r~2)为0.999 0。丙烯腈检出限为1.2μg/m L,最低检出质量浓度为0.16 mg/m~3(以采样体积7.5 L计),平均加标回收率为97.0%~99.3%,测定结果的相对标准偏差为3.0%~4.2%(n=6)。该方法定性、定量准确,精密度、灵敏度高,可用于空气中丙烯腈的常规检测。     

液相微萃取／高效液相色谱法测定环境水样中的痕量苯脲类除草剂

建立了液相微萃取／高效液相色谱联用(LPME／HPLC)技术同时测定环境水中痕量异丙隆、秀谷隆和灭草隆除草剂的分析方法.考察了不同萃取条件及测定条件对检测结果的影响.优化后的萃取条件为:6μL正辛醇作萃取剂,液滴体积3μL,搅拌速度450 r/min,萃取30 min.结果表明,在优化条件下,3种除草剂的质量浓度在0....     

Determination of cyanobacterial cyclic peptide hepatotoxins in drinking water using CE

Four cyanobacteria hepatotoxins microcystin LR, microcystin RR, microcystin YR, and nodularin were simultaneously determined in drinking water using CZE and MEKC coupled with UV detection. The toxins were satisfactorily separated in both CZE and MEKC modes. Detection limits were in the range of 0.82–4.81 μg/mL, with R² values of 0.994–0.999. The linearity range tested for the standards was 5–100 μg/mL and RSD percentages were in the range of 1.0–2.5% for retention time and 3.0–10.2% for peak area. When a known amount of standard was spiked into a known volume of water and extracted, recoveries were 90.3% (RR), 101.5% (nodularin), 90.6% (YR), and 88.2% (LR). The use of SPE enabled cleanup and pre‐concentration of a real sample to achieve a 100‐fold concentration factor. Detection limits after SPE of the real sample spiked with microcystins were 0.090 μg/L (RR), 0.076 μg/L (YR), and 0.110 μg/L (LR), with RSD percentage values of 9.9–11.7% for peak area and 2.2–3.3% for retention time. The technique developed provides an alternative method for determining microcystins at levels of concentration that will be able to meet WHO drinking water guidelines for microcystins.