ICP—AES测定水样中金属含量的不确定度评定

以ICP-AES法测定水样中铜元素为例,分析来自标准溶液配制过程和仪器测定过程的各种不确定度影响因素,建立了测量不确定度评定数学模型,对各不确定度分量进行了评定与计算,当铜的质量浓度为4.1852 mg/L时,测量结果的扩展不确定度为0.0361 mg/L(k=2).     

燃烧氧化-非分散红外吸收法测定水中总有机碳的不确定度评定

评定燃烧氧化-非分散红外吸收法测定水中总有机碳的测量不确定度。根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL006—2019《化学分析中不确定度的评估指南》,该测量方法的不确定度来源主要有标准物质、溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性。对各不确定度分量进行评定,最终合成得到测量结果的相对标准不确定度为1.34%,水样总有机碳质量浓度测定结果表示为(48.28±1.30)mg/L(k=2)。测量重复性是影响测量不确定度的主要因素,校准曲线拟合、标准物质的影响较小。     

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的不确定度评定

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物不确定度的主要来源有标准溶液引入的不确定度、样品引入的不确定度、样品处理过程中引入的不确定度。以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为例,对各不确定度分量进行了评定,计算了合成不确定度和扩展不确定度。当化妆品中DBP测量结果为10.39 mg/L时,其扩展不确定度为0.50 mg/L(k=2)。     

湿法氧化法测定水中总有机碳不确定度的评定

采用湿法氧化法对水中总有机碳的不确定度进行了评定.对测量重复性、标准偏差、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量进行分析和量化,当水中总有机碳测定结果为5.3 mg/L时,扩展不确定度为0.32 mg/L.     

工业炉窑排放粉尘监测的测量不确定度评定

在理解JJg 1059-1999(测量不确定度评定与表示>的基础上,对按照国家标准GB/T 16157-1996(固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法>,监测工业炉窑排放粉尘的测量结果不确定度进行了评定.对影响测量结果的系统效应、随机效应产生的不确定度分量进行了分析和量化,当排放粉尘的浓度为18.3 mg/m3时,扩展不确定度为6.6 mg/m3(k=2).     

气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯的不确定度评定

依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》、GB/T 10345-2007《白酒分析方法》,评定了气相色谱仪检测白酒中乙酸乙酯测量结果的不确定度。通过引入数学模型,对各不确定度分量进行了分析和计算。当白酒中乙酸乙酯的测定结果为1.17 g/L时,扩展不确定度为0.10 g/L(k=2)。     

高效液相色谱法测定婴幼儿用奶瓶中己内酰胺迁移量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定婴幼儿用奶瓶中己内酰胺迁移量,并对其测定的结果进行不确定度的评估。参照JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL 006：2019 《化学分析中不确定度的评估指南》中的规定与要求,分析己内酰胺在测定过程中的各种不确定度来源。水基食品模拟物处理的样品中己内酰胺的迁移量测定结果为12.213 mg/L,其扩展不确定度为1.29 mg/L,结果表示为(12.21±1.29) mg/L,k=2;酸性食品模拟物处理的样品中己内酰胺的迁移量测定结果为15.608 mg/L,扩展不确定度为1.48 mg/L,结果表示为(15.61±1.48) mg/L,k=2;酒精类食品模拟物处理样品中己内酰胺所产生的迁移量测定结果为18.299 mg/L,扩展不确定度为1.84 mg/L,结果表示为(18.30±1.84) mg/L,k=2;油基食品模拟物处理样品中,己内酰胺的迁移量测定结果为10.232 mg/kg,扩展不确定度为0.99 mg/kg,结果表示为(10.23±0.99) mg/kg,k=2。通过评估发现,不确定度主要的影响因素是标准溶液的配制...     

碘量法测定水中溶解氧含量测量不确定度的评定

分析碘量法测定水中溶解氧含量测量不确定度的影响因素，对测量不确定度各个分量的评定结果表明，测量重复性的不确定度分量最大，其次是样品溶液的体积、滴定溶液的体积和滴定溶液的浓度等不确定度分量，计算得到水中溶解氧含量测定结果的合成不确定度为0．06mg/L，扩展不确定度为0．12mg/L。     

柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度评定

评定柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005 《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,对该方法建立不确定度评估结果计算的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。测量不确定度的主要来源包括标准溶液稀释过程、样品的称量、样品溶液的稀释定容、重复性测量,分别对不确定度分量进行计算,并合成相对标准不确定度。当蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留量为0.020 mg/kg时,扩展不确定度分别为0.001 3、0.001 6 mg/kg(k=2),克百威和3-羟基克百威残留量分别表示为(0.020±0.001 3)、(0.020±0.001 6) mg/kg(k=2)。该方法确定了不确定度主要来源为标准溶液的稀释过程,为检验结果的准确性及可靠性提供了技术依据。     

氧化燃烧发光法测定石油产品中氮含量的不确定度评定

对SH/T 0657-2007法测定石油产品中总氮含量的测量不确定度进行评定。分析了标准物质、分析操作、曲线回归、重复性测定等方面对不确定度的影响。结果表明,曲线回归及重复性测定对不确定度影响最大。当样品中总氮含量为3.40 mg/L时,总氮含量的扩展不确定度为0.11 mg/L(k=2)。     

分光光度计测铁矿石中钛的测量不确定度评定

紫外-可见分光光度计在化学分析中应用较为广泛。对于借助其进行化学分析测量不确定度的评定，目前较多见于溶液测定。实际应用中，测试样品多为固体，涉及到称样、溶解、稀释、定容等步骤。此文试从随机效应和系统效应的角度考虑，对紫外-可见分光光度计应用ISO4691：1985铁矿石中钛含量的测定——二安替比林甲烷分光光度法对铁矿石中钛的测量过程中的不确定度来源进行了较为全面的分析，并最终给出评定结果。     

Analysis of carbofuran residues in soil by the stopped-flow technique

A simple method for the determination of carbofuran by the stopped-flow technique and which is suitable for its routine analysis in soil samples is reported. The method was based on the coupling reaction between carbofuran phenol (the hydrolysis product of carbofuran) and diazotised sulphanilic acid to form a coloured compound, the rate of formation of which was monitored spectrophotometrically. The calibration graph was linear in the range 1-40 micrograms ml-1 (RSD, 2%) and the method was highly selective. The average recovery of carbofuran was 96.5% from soil, and less than 0.5 micrograms g-1 could be detected. A procedure for the resolution of propoxur - carbofuran mixtures of mass ratios in the range 5:1-1:10 with a precision of ca 3% is also described.     

元素相对测量不确定度的评估

根据ISO17025的要求以及国家计量技术规范JJF1059—1999的指引,结合元素相对测量的特点,总结了一套检验实验室不确定度的评估方法。由于元素测量前处理过程中被测物的变化很难估计,所以直接以多次重复测量数据为依据,即以A类评定为主、B类评定为辅的方法,使得结果更为客观、准确,完全适合实际操作。     

恒电流电解-BCO分光光度法测定纯铜中铜含量不确定度的评定

对采用恒电流电解-BC0分光光度法测定纯铜中铜含量的不确定度进行了评定.对测量重复性、电解重量法、光度法等影响测量结果的不确定度分量进行了分析和量化.当纯铜中铜的质量分数为99.93%时,扩展不确定度为0.01%,k=2.     

化学法测定锌铁合金钢板镀层中铁含量测量结果的不确定度评定

对用化学法测定锌铁合金钢板镀层铁含量测量结果的不确定度进行评定,分析了该方法测定过程的不确定度来源主要是分析锌铁合金钢板镀层中铁质量的不确定度和分析锌铁合金钢板镀层质量的不确定度,建立数学模型并计算了各不确定度分量,经合成得标准不确定度为0.21%,扩展不确定度为0.42%(k=2).     

GC-MS法测定发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的测量不确定度评定

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法测定了发酵食品中氨基甲酸乙酯含量,找出了影响测量结果不确定度的主要因素,并用计量学方法对测量不确定度进行了评定.当发酵食品样品中氨基甲酸乙酯的测定结果为21.51ng/mL时,其相对扩展不确定度为8.7%(k=2).该方法可以用于发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的质量控制.     

氮中多元标准混合气体的制备

研究用重量法制备氮中多元标准混合气体，对其制备原理、制备装置、气体称量装置，制备过程以及组分气体纯度的分析方法进行了介绍。分析了重量法制备氮中多元标准混合气体定值不确定度的来源，其定值的扩展不确定度小于3％。     

ICP-AES法测定油漆中总铅量不确定度的讨论

根据EURACHEM／CITAC2000中的规定计算了ICP—AES法测定油漆中总铅量的不确定度,建立了数学模型和根据在测试过程中产生不确定度的变量建立了因果图。通过转化数学模型和因果图,对油漆标准样品中含铅量的测定精密度和准确度进行试验,并计算了此方法的不确定度。结论中提出可根据在日常分析试验中所积累的数据,用B类不确定度的计算方法计算所得的测定过程的不确定度具有更高的真实可信性,并指出要不断积累测试数据,不断更新测定方法的不确定度,这样得到的不确定度更为可信合理。     

洗发液中有效物含量的测量不确定度评定

按照QB/T 1974-1994标准评定了检测洗发液中有效物含量的测量不确定度。从实验仪器、试剂、标准物质、操作及实验室环境等方面分析了不确定度的来源,对不确定度各分量进行分析、计算并进行合成。洗发液中有效物含量的测量不确定度主要来源于测量重复性和氯化物含量的测定。在试剂纯度、仪器设备的精度满足实验要求的情况下,有效物含量的相对扩展不确定度为0.12%。     

用ISO《测量不确定度表达指南》评估ICP-AES法测定不确定度

用国际通用的方法评估出ICP－AES法测定不确定度，考虑不确定度的主要来源包括仪器的精密度、标准物质标称值的不确定度以及制备溶液过程中引起的不确定度，推导出各种传播系数表达式，计算出各种不确定度分量并将其合成，并以测定钢铁中磷含量为例，提供了计算过程所需的各参数的采集和计算方法，所用的方法同样适用于以线性回归标准曲线法获得测定结果不确定度的评估。