CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用

在弱酸性介质中,于氯胺T存在条件下,CN-可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色染料,该染料最大吸收波长位于642 nm,且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系,据此建立了测定生活饮用水中微量氰化物的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法。本法氰化物含量在0~4.0μg/10 mL范围内符合比耳定律。方法用于生活饮用水中微量氰化物的测定,结果令人满意。     

CN--异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用

在弱酸性介质中,有溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在条件下,CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色化合物,其最大吸收波长(λmax)位于646 nm,表观摩尔吸光系数6ε46=4.67×104L.mol-1.cm-1,且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。据此,建立了测定生活饮用水中微量氰化物的CTMAB-异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法。本法氰化物含量在0~4.0μg/10.0 mL范围内符合比耳定律,用于生活饮用水中微量氰化物的测定,结果令人满意。     

基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物

鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法。以空气为载气,以异烟酸质量浓度为17.20 g·L^-1、巴比妥酸质量浓度为8.40 g·L^-1的溶液为吸收液(pH 5.85),利用特定的分离富集装置,完成空气净化、氰化物转化成氯化氰、氯化氰分离、氯化氰吸收及转化成聚甲炔染料等一系列过程,采用分光光度计测定吸收液在600 nm处的吸光度。结果表明：当样品、吸收液的体积分别为60.0,5.00 mL,空气流量为0.10 L·min^-1,采用3级吸收,以总吸光度作为响应值时,氰化物转化系数为94.2%,富集倍数为11.3倍,检出限(3s/k)为0.1μg·L^-1,测定线性范围为0.4～28.3μg·L^-1;方法用于井水及河水中痕量氰化物的测定,氰化物质量浓度为1.2～8.9μg·L^-1,回...     

水中微量氰化物的测定方法：———异烟酸—巴比妥酸主次波长光度法

根据异烟酸－吡唑啉酮和吡啶－巴比妥酸光度法测定水中氰化物的基本原理，将二者重新组合成异烟酸－巴比妥酸体系，采用主次波长光度法测定。该法具有室温显色，显色所需时间较短，有色溶液稳定，对环境污染小，灵敏度高等优点，其最低检测限为０００１ｍｇ／Ｌ。特别适合于饮用水、生活污水、工业废水中微量氰化物的测定。通过对实际样品分析，与原方法进行比较，结果令人满意。     

5-（吲哚基-3-次甲基）（硫代）巴比妥酸的合成

以冰乙酸为催化剂,吲哚-3-甲醛与巴比妥酸或硫代巴比妥酸在无水乙醇中进行Knoevenagel缩合,合成了5-(吲哚基-3-次甲基)巴比妥酸或5-(吲哚基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸,其结构经1H NMR和IR表征.     

铁(Ⅱ)-硫代巴比妥酸- NO2-显色体系树脂相光度法测定微量铁

建立了一种测定微量铁的硫代巴比妥酸- NO2-显色体系树脂相分光光度法.在碱性介质中,铁(Ⅱ)可与硫代巴比妥酸(TBA) - NO2-体系反应形成一种稳定的蓝色配阴离子,其最大吸收波长位于671 nm处.该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附,且树脂相在671 nm处的吸光度与铁含量在0～15μg/(25 mL)的范围内...     

异烟酸-巴比妥酸法测定狗肉中氰化物

食品中氰化物测定在国标法中用异烟酸-吡唑酮和吡啶-吡唑酮,但在实际操作中存在一些问题,如吡啶-吡唑酮显色剂中吡啶易挥发且对人体有害,作为第一法的异烟酸一吡唑酮法显色剂不易保存,在实际操作中常出现样品溶液浑浊的现象,对日常的检验工作造成极大的不便,本文参考车间空气及饮用水中氰化物测定的方法,提出采用异烟酸-巴比妥酸法测定狗肉中氰化物含量,解决了异烟酸-吡唑酮法常出现样品溶液浑浊的现象。     

应用连续流动分析仪测定环境水样中氰化物

应用Futura型连续流动分析仪测定了环境水样中氰化物。试验结果表明:在pH 3.8的介质中,氢氰酸与氯胺T反应生成氯化氰,氯化氰与异烟酸及1,3-二甲基巴比妥酸生成红色配合物,且该配合物在600 nm处有最大吸收峰。氰化物的质量浓度在272.0μg.L-1以内呈线性,检出限(3s/k)为0.4μg.L-1。方法用于环境水样中氰化物的测定,回收率在91.9%~108.5%之间。     

5-(取代吡唑基-4-次甲基)(硫代)巴比妥酸的合成

以冰乙酸为催化剂,将取代吡唑甲醛和巴比妥酸或硫代巴比妥酸在无水乙醇中进行Knoevenagel缩合反应,合成了6个5-（取代吡唑基-4-次甲基）（硫代）巴比妥酸。标题化合物经IR、1^HNMR、元素分析确证结构。     

5-(色酮基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸的合成

将巴比妥酸或硫代巴比妥酸、3-甲酰基色酮在乙酸-乙酸酐溶液(含乙酸酐10%)中进行缩合反应,制备了5-(色酮基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸.并经元素分析,IR,1H NMR及13C NMR确证了产物的结构.     

紫尿酸双波长叠加光度法测定水中微量铁

在碱性介质中,铁（Ⅱ）与紫尿酸发生显色反应形成一种蓝色配阴离子,该配阴离子具有两个吸收峰,分别位于630nm和350nm,吸光度A630,A350之和△A与铁（Ⅱ）的含量在0-2μg／mL范围内线性关系良好,据此建立了测定微量铁的紫尿酸双波长叠加光度法,该法用于水中微量铁的测定,测定结果与火焰原子吸收法（FAAS）相吻合,加标回收率为98％-102％,测定结果的相对标准偏差为1．2％-2．9％（n=5）。     

三波长分光光度法测定洋葱中蒜氨酸酶的活性

采用三波长分光光度法对洋葱中蒜氨酸酶的活性进行了测定,方法有效地消除了由于背景值及光谱吸收峰不对称给定量分析造成的影响,校正了因干扰组分的吸收光谱具有线性吸收所产生的基线倾斜。分别于波长426nm(λ1)、446nm(λ2)、506nm(λ3)处测定吸光度A1、A2和A3,求ΔA=A2-[(λ2-λ3)A1+(λ1-λ2)A3]/(λ1-λ3)。丙酮酸钠的质量浓度在8.8～44.0mg.L-1之间与ΔA呈线性关系。方法的平均回收率为99.8%,相对标准偏差(n=5)为0.13%。     

金银花不同部位中绿原酸和木犀草苷含量的测定

利用HPLC法测定金银花不同部位中绿原酸和木犀草苷。采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(0.03 mol/L磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长:350 nm,柱温:室温。绿原酸浓度在0~0.4 mg/mL内与峰面积呈良好线性关系(r2=0.999 6),回收率为101.9%~105.2%,相对标准偏差为3.18%(n=6)。木犀草苷浓度在0~0.1 mg/mL内与峰面积呈良好线性关系(r2=0.999 1),平均回收率为100.5%~104.0%,相对标准偏差为3.42%(n=6)。结果表明:金银花、芽等部位绿原酸和木犀草苷的含量较高。     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中对香豆酸和熊果酸的含量

建立高效液相色谱法同时测定白花蛇舌草药材中对香豆酸和熊果酸含量的方法。采用Eclipse SB–C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–0.05%甲酸梯度洗脱,流量1 m L/min,对香豆酸和熊果酸的检测波长分别为310 nm和210 nm,柱温30℃。对香豆酸和熊果酸含量分别在0.001 79~0.028 64 mg/m L和0.021 3~0.340 8 mg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r分别为0.999 8,0.999 6。对香豆酸和熊果酸的平均加标回收率分别为98.59%,98.23%,测定结果的相对标准偏差分别为0.81%,0.94%(n=6)。样品溶液在24 h内稳定。该方法适用于白花蛇舌草药材中对香豆酸和熊果酸的含量测定。     

卡尔曼滤波紫外光度法同时测定饮料中苯甲酸及糖精的研究

在酸性条件下，用乙醚萃取、蒸干乙醚后，用ＮａＨＣＯ３溶解残渣，从复杂的样品中分离出苯甲酸和糖精，测定它们在２４５～２８１ｎｍ之间的紫外吸收，运用卡尔曼滤波算法计算两者的浓度，用新息序列监测干扰物质分离的程度。此法简化了许多分离手续，用于饮料分析，结果满意。     

高效液相色谱法测定食品添加剂中水杨酸

提出了高效液相色谱法测定食品添加剂中水杨酸含量的方法。样品采用含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇-水(9+1)混合溶剂溶解,超声提取后经0.22μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱荧光仪测定。采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm)分离,用不同配比的(A)甲酸-乙腈(0.1+99.9)和(B)甲酸-水(0.1+99.9)的混合溶液为流动相梯度洗脱,在激发波长为290nm、发射波长为400nm处检测。水杨酸的质量浓度在41.60～1 664μg·L-1范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.55μg·L-1,方法的回收率在90.4%～101.7%。     

分光光度法同时测定微量铁和钴

在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代巴比妥酸-NO2-体系反应分别形成一种稳定的兰色和黄色配合物,铁(Ⅱ)配合物在656nm和386nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配合物只有一个吸收峰位于423nm,体系的吸光度A6Fe56、A4F2e3、AC42o3与铁、钴含量在一定的范围内呈良好的线性关系,且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物在423nm波长处的吸光度具有良好的加和性,建立了一种同时测定微量铁和钴的新的分光光度法。方法的线性范围分别为铁0～50μg/(25mL)、钴0～25μg/(25mL)。将该法应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果分别与原子吸收光谱法和紫尿酸光度法相吻合,加标回收率分别为98%～102%和94%～106%,相对标准偏差(RSD)分别为1.0%～1.8%和3.1%～4.7%(n=5)。     

柱前衍生–高效液相色谱法测定白刺果中氨基酸含量

建立一种快速测定不同产地的白刺果中氨基酸含量的HPLC方法。采用柱前邻苯二甲醛(OPA)和氯甲酸芴甲酯(FMOC)联合在线衍生、二元梯度洗脱(流动相A:40 mmol/L NaH2PO4·H2O,pH 7.8;流动相B:乙腈–甲醇–水的体积比为4.5∶4.5∶1)、反相C18短柱分离(色谱柱:Zorbax Eclipse AAA C18柱,75 mm×4.6 mm,3.5μm)、二极管阵列检测器(检测波长:338 nm;参考波长:390 nm)和荧光检测器(激发波长:340 nm;发射波长:450nm)联合检测,内标法定量。各氨基酸含量在4.5~900μmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 2~0.999 8,除了蛋氨酸(部分氧化降解)加标回收率为78.1%外,其它各氨基酸的加标回收率为93.1%~105.1%,相对标准偏差为3.21%~6.23%(n=5)。对产自青海、新疆和内蒙古等3个地区的白刺果中氨基酸含量进行了测定,氨基酸总量分别为11.23,10.47,8.84 g/(100 g),并对各种不同类型氨基酸占氨基酸总量的比例进行了分析。该法适合于白刺果氨基酸含量的测定。     

HPLC-DAD法同时测定纺织品中3种天然抗菌整理剂的含量

采用二极管阵列检测器-超高效液相色谱法同时测定纺织品中芦荟苷、芦荟大黄素和大黄酚3种天然抗菌整理剂的含量.样品采用甲醇超声波浴于60℃提取30 min.色谱柱为Agilent C18柱;流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液(体积比为80:20),流速为1.0 mL/min;检测波长为358 nm和256 nm.在检测范围内标准曲线线性良好(r2≥0.999),3个加标水平的平均回收率为94.2％～98.5％,测定结果的相对标准偏差为0.77％～2.63％(n=6).该方法准确、可靠,可作为纺织品质量控制的参考方法.