CdS量子点-高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系测定对乙酰氨基酚

基于对乙酰氨基酚在碱性介质下对CdS量子点-高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系强烈的抑制作用,建立了对乙酰氨基酚的流动注射化学发光测定方法。通过正交试验优化的测试条件为:5.0×10-3 mol·L-1 NaOH、1.0×10-5 mol·L-1 KMnO4、6.0×10-4 mol·L-1CdS量子点、5.0×10-4 mol·L-1鲁米诺、样品(标准品或水)的体积比为1∶1∶4∶2∶1;方法对对乙酰氨基酚的线性范围为1.0×10-8~1.0×10-4 mol·L-1,相关系数R为0.9991,检出限为6.0×10-10 mol·L-1;对1.0×10-6 mol·L-1的对乙酰氨基酚溶液平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为0.6%。该方法可应用于药物中对乙酰氨基酚含量的测定。     

银(Ⅲ)配合物-鲁米诺体系流动注射法测定醋酸泼尼松

在碱性环境下,银(Ⅲ)配合物可与鲁米诺产生化学发光,醋酸泼尼松对该发光体系具有显著的增敏作用,据此提出了流动注射银(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系测定醋酸泼尼松含量的方法。优化的试验条件如下:1鲁米诺溶液中氢氧化钠的浓度为0.6mol·L-1;2鲁米诺溶液的浓度为8.0×10-7 mol·L-1;3银(Ⅲ)配合物溶液中氢氧化钠的浓度为1.7mol·L-1;4银(Ⅲ)配合物溶液的浓度为5.0×10-5 mol·L-1。醋酸泼尼松的线性范围为6.0×10-8~8.0×10-5 mol·L-1,方法的检出限(3s/k)为2.9×10-9 mol·L-1。对1.0×10-6 mol·L-1醋酸泼尼松标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为2.9%。加标回收率在100%~105%之间。     

二次微分简易示波伏安法测定酚磺乙胺

在0.2mol·L-1NaOH底液中,酚磺乙胺的氧化产物能够在示波图阴极支-0.3V处产生一个灵敏的切口,在一定的浓度范围内其二次微分简易示波伏安峰峰高随酚磺乙胺浓度的增大而线性增加,可用于酚磺乙胺片和注射液酚磺乙胺含量的测定.线性范围1.5×10-5～3.4×10-4mol·L-1,回归方程:h(V)=135.6+3.29×106C(mol·L-1),r=0.9921,检出限:6.0×10-6mol·L-1.对3.0×10-5mol·L-1酚磺乙胺5次测定的RSD为2.1%.与高效液相色谱及其他方法相比,本方法具有仪器简单、简便快速、无需通氮除氧等特点.     

安乃近在活化玻碳电极上的电化学行为及测定

制备了活化玻碳电极,并采用循环伏安法研究了安乃近在该电极上的电化学行为。结果表明,该电极过程是一受吸附控制的不可逆过程。用线性扫描伏安法优化了实验参数,测定了浓度与峰电流Ipa的线性关系,在1.0×10~(-6)~5.0×10~(-5)mol·L~(-1)和5.0×10~(-5)~1.0×10~(-3)mol·L~(-1)范围内,有线性方程Ipa(μA)=0.43751+0.15494c(μmol·L~(-1));Ipa(μA)=7.03296+0.02556c(μmol·L~(-1)),检出限可达5.00×10~(-7)mol·L~(-1),回收率为94.0%~103.25%。该方法可用于药物中安乃近含量的测定。     

β-环糊精用于L-苯丙氨酸的二次微分简易示波伏安测定

在0.2 mol.L-1NaOH底液中,β-环糊精在二次微分简易示波伏安图上-0.38 V处产生一可逆峰,阴极支的峰高随L-苯丙氨酸与β-环糊精形成的包结物量的增加而降低。根据β-环糊精的示波特性,建立了L-苯丙氨酸含量测定的二次微分简易示波伏安法。试验结果表明:β-环糊精在二次微分简易示波伏安图上的峰高与L-苯丙氨酸浓度在2.5×10-6~4.5×10-5mol.L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.999 6,检出限为1.0×10-6mol.L-1。对于8.0×10-5mol.L-1L-苯丙氨酸5次测定的RSD为3.1%,平均回收率为100.0%。测得β-环糊精与L-苯丙氨酸形成包结物的包结比为1∶1,包结常数为1.9×106。     

示波伏安法测定碘酸钾碘盐中碘

在0.2 mol.L-1NaOH底液中,碘酸钾在示波图阴极支-0.6 V和-1.6 V(vs.SCE)处产生两个切口。其中-1.6 V处切口较为灵敏、稳定,根据这些示波特性,建立了测定碘酸钾碘盐中碘含量的二次微分简易示波伏安法。其二次微分简易示波伏安峰峰高随碘酸钾浓度增大在一定范围内线性增长,线性范围为3.5×10-6~6.4×10-5mol.L-1,回归方程为h(V)=141.40+1.03×106c(mol.L-1),相关系数为0.999 1,检出限为1.0×10-6mol.L-1。对5.0×10-6mol.L-1碘酸钾5次测定的RSD为2.2%,回收率为100.3%。方法仪器简单、快速、无需通氮除氧。     

Np(V)在人体体液的形态模拟研究

建立了含多种金属离子和小分子配体组成的多相Np(V)体液平衡模型.模拟研究了Np(V)在胃液、汗液、组织液、细胞液和尿液中的形态分布.结果表明:胃液中,当[Np]为1×10-15mol 形态存在.汗液中,当[Np]=1×10-6mol·L-1时,Np(V)以NpO2 形态存在,当[Np]=1×10-3mol·L-1,pH4.2～5.0时,主要以NpO2 形态存在;随着pH升高,Np(V)逐渐以固相Np2O5为主,到pH7.0时,Np2O5含量达99%.组织液中,当[Np]<4×10-6mol·L-1时,Np(V)以NpO2CO3-、NpO2 和NpO2HPO4-形态存在,随[Np]增高,固相NaNpO2CO3逐渐占据主导地位,当[Np]=1×10-4mol·L-1时,固相含量达100%.当[Np]=1×10-3mol·L-1时,随组织液中添加的EDTA的浓度增加,固相含量逐渐降低,当[EDTA]=0.0085 mol·L-1时,已无固相Np(V)形态.细胞液中,当[Np]=1×10-6mol·L-1时,Np(V)以NpO2CO3-、NpO2 和NpO2HPO4-形态存在;当[Np]=1×10-3mol·L-1时,主要以固相Np2O5存在,但在巨噬细胞极低pH值的细胞液中以NpO2 形态存在.尿液中,当[Np]=1×10-6 mol·L-1时,Np(V)以NpO2 和NpO2HPO4-两种形态存在;当[Np]=1×10-3mol·L-1,pH>5.0时,随pH升高,固相Np2O5含量增加并逐渐占主导地位,但当pH<5.0时,Np(V)主要以NpO2 形态存在,提示可降低尿液pH值促进肾脏Np(V)排出.     

Ag（III）-鲁米诺化学发光体系对泼尼松龙的测定研究

建立了应用Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系检测泼尼松龙的方法。在碱性介质中,泼尼松龙可以改变Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系的光信号,一定范围内,其浓度与光信号的减弱程度呈线性关系。于最优条件下,该方法的线性范围是2．0×10-9~1．0×10-7 mol·L-1和2．0×10-7~1．0×10-6 mol·L-1,检出限为5．0×10-10mol·L-1。对2．0×10-8mol·L-1与6．0×10-7mol·L-1的泼尼松龙进行平行测定11次,其相对标准偏差分别为1．1%与1．5%。该方法用于醋酸泼尼松龙注射液的测定,回收率为98．0%~101%。本方法具有快速、简便、准确的特点,适用于泼尼松龙新剂型药代动力学的研究,也可应用于泼尼松龙其他剂型的检测。     

银(Ⅲ)配合物-鲁米诺体系流动注射法测定醋酸泼尼松北大核心CSCD

在碱性环境下,银（Ⅲ）配合物可与鲁米诺产生化学发光,醋酸泼尼松对该发光体系具有显著的增敏作用,据此提出了流动注射银（Ⅲ）配合物-鲁米诺化学发光体系测定醋酸泼尼松含量的方法。优化的试验条件如下：1鲁米诺溶液中氢氧化钠的浓度为0.6mol·L-1;2鲁米诺溶液的浓度为8.0×10-7 mol·L-1;3银（Ⅲ）配合物溶液中氢氧化钠的浓度为1.7mol·L-1;4银（Ⅲ）配合物溶液的浓度为5.0×10-5 mol·L-1。醋酸泼尼松的线性范围为6.0×10-8~8.0×10-5 mol·L-1,方法的检出限（3s/k）为2.9×10-9 mol·L-1。对1.0×10-6 mol·L-1醋酸泼尼松标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为2.9%。加标回收率在100%~105%之间。     

杯[4]芳烃化学修饰玻碳电极对多巴胺的测定

研究了多巴胺在杯[4]芳烃化学修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了一种直接测定多巴胺的电化学方法.在0.1 mol·L-1KH2PO4-Na2HPO4(pH 7.4)底液中,开路搅拌富集300 s后,多巴胺在+0.158 V(vs SCE)处产生1个灵敏的准可逆氧化峰,电极反应主要受扩散控制,氧化峰电流Ip与多巴胺浓度在1.0×10-6 ～5.0×10-4 mol·L-1范围内呈现良好的线性关系,检出限达7.0×10-7 mol·L-1.同一支电极连续10次测定1.0×10-4 mol·L-1的多巴胺溶液,相对标准偏差为2.6%.该法用于盐酸多巴胺针剂中多巴胺含量的测定,结果令人满意.     

葡萄酒中白藜芦醇的二次微分简易示波伏安法测定

在 0.2 mol/L KOH介质中 ,用二次微分简易示波伏安法测定了葡萄酒中的白藜芦醇含量。校正曲线的线性范围为 2× 10－ 6～ 5× 10－ 5 mol/L,检出限为 1× 10－ 6 mol/L。对 2.5× 10－ 5 mol/L白藜芦醇测定的相对标准偏差为 1.9％（ n=6）。与其它技术相比较,该法具有仪器简单、操作简便、分析速度快的优点。     

胱氨酸的二次微分简易示波伏安法测定

利用胱氨酸在NaOH底液中产生灵敏切口的示波特性,建立了测定胱氨酸片剂中胱氨酸含量的二次微分简易示波伏安法,其校正曲线的线性范围为2.5×10-6～3.5×10-5mol/L,检出限为1.0×10-6mol/L.以2.0×10-5mol/L胱氨酸为例,5次测定结果的相对标准偏差为1.8%.该法具有分析速度快,仪器装置简单以及药片中的赋形剂不干扰测定等优点.     

Studies on the Electrochemical Behavior of Bleomycin at a Co/GC Ion Implantation Modified Electrode and Its Application

In a 0. 10 mol/L HAc-NaAc buffer solution (pH = 4. 59), a sensitive reduction peak of bleomycin was observed by linear sweep voltammetry at a Co/GC ion implantation modified electrode. The peak potential was-0. 73 V(iw. SCE). The peak current was proportional to the concentration of bleomycin over the range of 5.0 × 10-8-1.0× 10-6 and 1.0× 10-6-1. 0 × 10-5 mol/L with a detection limit of 2.0 × 10-8 mol/L. The electrochemical behavior of the reduction peak of bleomycin at the Co/GC modified electrode was studied by linear sweep and cyclic voltammetry and applied to the determination of bleomycin in urine. This method is simple, rapid and reliable. The reduction process is quasi-reversible. The experiments of AES and XPS showed that Co was surely implanted into the surface of GCE and the depth distribution of Co was in good agreement with Gooses normal distribution; the implanted Co at GCE improved the electrocatalytic activity.     

电活化玻碳电极差分脉冲伏安法测定水杨酸的研

采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对水杨酸在电活化玻碳电极上的电化学行为进行研究.在pH7.0的PBS溶液中,将玻碳电极用恒电位法在+1.7V电位阳极氧化400 s.在0.2 mol·L- NaOH溶液中,水杨酸在0.602 V处有一良好的氧化峰,其氧化峰电流与扫描速率在0.02～0.2 V·s-1范围内呈良好线性关系,表...     

安乃近在蒙脱土修饰电极上的电化学行为及测定

制备了蒙脱土修饰电极,并采用循环伏安法研究了安乃近在该电极上的电化学行为。结果表明,该电极过程是一受扩散控制的不可逆过程。用方波溶出伏安法优化了实验参数,测定了浓度与峰电流Ipa的线性关系,发现Ipa与安乃近浓度在2.0×10-6~8.0×10-5mol.L-1之间呈良好的线性关系,其线性回归方程为:Ipa(μA)=-0.07784-15443.54c(μmol.L-1),r=-0.9993,检出限可达1.12×10-6mol.L-1,回收率为94.0%~108.25%。该方法可用于药物中安乃近含量的测定。     

氧化石墨烯/铁氰化铈修饰玻碳电极同时测定扑热息痛和咖啡因

采用滴涂法和电沉积法制备了氧化石墨烯/铁氰化铈(CeFe(CN)6)纳米复合膜修饰玻碳电极。用扫描电镜对氧化石墨烯和氧化石墨烯/CeFe(CN)6纳米复合膜进行了表征。分别用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了扑热息痛和咖啡因在修饰电极上的电化学行为。结果表明,在0.1 mol/L醋酸盐缓冲溶液(pH5.0)中,扑热息痛和咖啡因在此修饰电极上具有良好的电化学行为,扑热息痛和咖啡因分别在1.0×10-7～6.0×10-5mol/L和1.0×10-6～1.3×10-4mol/L浓度范围内与电化学响应信号呈良好的线性关系,相关系数分别为0.990和0.992;信噪比为3时,扑热息痛和咖啡因检出限分别为5.0×10-8mol/L和5.2×10-7mol/L。将本方法用于人尿样品分析,回收率为96.1%～105.4%。     

邻仲丁基苯酚在玻碳电极上的电化学行为

通过循环伏安法(CV)研究了玻碳电极上邻仲丁基苯酚(OSBP)的电化学行为.结果显示:在pH=8.0的磷酸盐缓冲液中,OSBP在玻碳电极上发生的氧化反应是受扩散控制的不可逆等电子、质子转移过程,且氧化产物部分被还原.氧化峰电流与浓度在5.0×10~(-6)～2.0×10~(-4)mol·L~(-1)之间呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为6.60×10~7mol·L~(-1).重复测定的相对标准偏差(RSD)为4.48%(n=7),加标回收率为86.2%～100.5%.结果令人满意.     

酸性媒染紫-示波计时电位法测定天然水和饮用水中铝

报道酸性媒染紫（ＳＶＲＳ）－示波计时电位法测定天然水及饮用水中铝。在０．８５ｍｏｌ／Ｌ　ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ－５×１０－５ｍｏｌ／Ｌ ＳＶＢＳ（ｐＨ８．８）底液中,Ａｌ－ＳＶＲＳ络合物在－１．０５Ｖ电位处产生灵敏切口,切口深度与铝浓度成正比,可用于定量分析。线性范围为１×１０－７～６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ． ＲＳＤ为５．５％ （ｎ＝１０,２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ）,检测限为５×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。本法特点为：在碱性条件下,无需加热,无需通氮除氧,无需预富集,大大减少了分析时间。仪器简单,方法灵敏准确,特别适用于天然水和饮料中Ａｌ的分析。对实际水样进行了分析,与ＩＣＰ／ＡＥＳ法所测结果基本一致。     

线性扫描伏安法测定苏木中苏木精

应用线性扫描伏安法研究了苏木精在玻碳电极上的电化学行为。在pH 5.0的B-R缓冲溶液中,苏木精在0.28 V(vs.SCE)处产生一个灵敏的氧化峰,苏木精浓度在2.24×10-6～1.05×10-4mol.L-1范围内与其线性扫描氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为7.4×10-7mol.L-1。用标准加入法测得方法的回收率在95.2%～104.0%之间。方法用于苏木提取液中苏木精的测定,此法测定结果与高效液相色谱法测定值之间的相对偏差在-3.6%～3.2%之间。