低温热处理制备介孔NiO、Co3O4及超电容性能研究

在不使用有机试剂的条件下, 通过简单的水热法制备了纳米结构的Ni(OH)2与Co(OH)2, 低温热处理得到NiO与Co3O4. 透射电子显微镜及N2等温吸附-脱附测试结果表明金属氧化物具有无序的介孔结构及高比表面积. 电化学测试结果表明介孔金属氧化物具有良好的超电容性能, 介孔NiO, Co3O4在5 mA放电电流下的比电容分别达176, 298 F•g－1.     

介孔Co3O4多面体的制备及电化学性能

通过水热处理Co(NO₃)₂与(NH₄)₂S₂O₈合成了CoOOH多面体, 再经高温煅烧得到具有介孔结构的Co₃O₄多面体; 利用扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)、 X射线衍射(XRD)和N2吸附\|脱附实验等手段对其结构和组成进行了表征; 研究了反应时间、 反应温度及(NH₄)₂S₂O₈浓度等因素对CoOOH多面体形貌的影响, 分析了CoOOH多面体的形成机理. 性能测试结果表明, 该介孔Co₃O₄多面体具有良好的葡萄糖电化学检测活性, 检测线性范围为0.05~1.8 mmol/L, 响应灵敏度为148 μA·cm^-2·mmol·L^-1, 检出限为1 μmol/L.     

有序介孔碳负载NiCo2O4电极的制备及其超电容性能

以有序介孔碳(OMC)为载体,采用共沉淀法制备了OMC/NiCo2O4复合物.用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱和透射电镜(TEM)研究其结构与形貌,发现NiCo2O4纳米颗粒均匀地负载在有序介孔碳上.循环伏安和恒流充放电测试表明,NiCo2O4质量分数为40%时,在1A·g-1的电流密度下,复合物电极的比电容可以达到577.0F·g-1,电流密度为8A·g-1时,比电容可以达到470.8F·g-1,并具有良好的循环稳定性.在2A·g-1的电流密度下,经过2000次循环后,比电容还可达到508.4F·g-1,电容保持率为92.7%.     

溶剂热法合成不同形貌的Co3O4及其电容特性

采用溶剂热法以不同的钴盐在水-正丁醇体系中合成了不同形貌及尺寸的纳米Co3O4. 采用XRD和TEM对产物的物相和形貌进行表征. 结果表明, 通过改变反应体系中阴离子的种类, 可以控制产物Co3O4的形貌与晶粒尺寸. 通过循环伏安法、恒流充放电和交流阻抗法对Co3O4电极材料的电化学性能进行表征. 结果表明, Co3O4的形貌与晶粒尺寸对其电化学性能有显著影响. 在2 mol·L-1 KOH溶液中, 在-0.40 - 0.55 V (vs SCE)电位范围内, 由Co(NO3)2制备的球形Co3O4表现出更好的电容特性,单电极初始比容量达362.0 F·g-1, 经过400 次循环后比容量仍保持90%.     

不同形貌Co3O4的水热-微乳液法制备及其电化学性能

以四元微乳液(水/十六烷基三甲基溴化铵/环己烷/正戊醇)为介质, 在100 ℃水热环境下成功地合成了具有蒲公英状、剑麻状以及捆绑式结构的前驱化合物, 经300 ℃焙烧可得结构保持的Co3O4. X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)测试表明, 所得样品为立方尖晶石结构, 同时水热反应时间对材料的形貌有很大的影响. 循环伏安和恒电流充放电等电化学测试均表明, 水热反应6 h、经热处理后得到Co3O4具有较好的电化学电容行为, 单电极比电容可达340 F·g-1.     

介孔Co3O4-CeO2复合氧化物的制备及在CO选择性氧化中的应用

以硝酸钴和硝酸铈为前驱物，SBA-15为硬模板，利用双溶剂法制备了Co3O4-CeO2介孔复合氧化物，通过X-射线衍射、N2吸脱附测试、程序升温还原和透射电子显微镜等技术对活性组分及载体进行了表征，并且与浸渍法和共沉淀法所制备的催化剂进行了对比分析。结果表明，相比于浸渍法和共沉淀法，采用双溶剂法制备的介孔Co3O4-CeO2复合氧化物具有均匀的介孔结构、较小的颗粒尺寸、较大的比表面积和较高的活性组分分散度。此外，CO氧化脱除评价显示与常规的共沉淀法和浸渍法所制备的催化剂相比该介孔复合氧化物具有较高的反应活性和选择性，其高活性主要归因于较高的比表面积和活性组分的高分散度。     

有序介孔碳的简易模板法制备与电化学电容性能研究

0引言电化学电容器(Electrochemical Capacitors),又称为超级电容器(supercapacitors)是介于传统电容器和二次电池之间的一种新型储能装置,它具有循环寿命长、比容量高、能快速充放电等优点[1,2]。近年来随着电子、电气设备的日趋小型化以及电动汽车工业的不断发展,作为后备电源和记忆候补装置的超级电容器日益引起了人们的广泛关注。碳材料由于具有成本低、比表面积大、导电性优良、制备电极工艺简单等特点,一直是超级电容器电极材料的首选。其中,活性炭是最早采用的多孔电极材料,其比表面积可高达2500￣3000m·2g-1[3]。然而,活性炭材料…     

氢气还原制备高电容多孔Mn3O4/rGO复合材料

Mn3O4资源丰富、结构稳定,具有较高的理论电容,是一种较有潜力的超级电容器材料,但其较差的导电性却阻碍了其在这方面应用。本论文以实心ε-MnO2微米粉体和具有亲水性的GO粉体为原料,在去离子水中通过磁力搅拌和冷冻干燥制备出具有良好接触的MnO2/GO复合粉体。然后经一步氢气还原处理,使实心ε-MnO2和GO同步转化为具有纳米多孔结构的多孔Mn3O4和RGO,从而获得分散均匀、具有高比表面积和优良导电性的高性能Mn3O4/RGO复合粉体。经电化学测试可知,Mn3O4/RGO复合粉体在2 mV/s的扫描速率下的比电容为25.2 F/g且具有较好的电容留存率。     

简易模板法制备有序介孔碳

通过一种简易的模板法制备了有序介孔碳,即硅/P123三嵌段共聚物复合物经硫酸处理后,再加入蔗糖碳源经碳化和除硅处理合成出有序介孔碳。该方法与传统硬模板相比,其合成工序简单,成本更低;与其他简化合成方法相比,避免了由碳源不足而造成的介孔碳有序性低的缺点。通过小角XRD、N2吸脱附和HRTEM对样品及其中间过程进行了表征。结果表明,自晶化过程后,样品在合成的各个时期均保持着有序的介孔结构,当蔗糖添加量为1.5g时合成出的介孔碳材料有序性最高,比表面积和孔容也最高,分别为1261m2·g-1,1.03cm3·g-1。     

三维结构泡沫Co3O4的制备及电化学性能

通过电化学沉积方法在三维结构泡沫镍基体上沉积金属钴层, 利用固相氧化方法制备了三维结构泡沫Co3O4负极. XRD和SEM结果显示, 电化学沉积制备得到具有纳米结构的金属钴层, 经固相氧化处理, 在泡沫镍基体表面形成了Co3O4微米级的致密活性氧化层. 通过充放电和循环伏安以及电化学阻抗等方法研究了电极的电化学性能, 结果表明, 当放电电位区间为0.05~3.2 V时, 三维泡沫Co3O4于0.2 C倍率下充放电, 初始容量损失为29%, 经50次循环后, 质量比容量为824 mA·h/g, 三维泡沫结构提高了Co3O4电极的循环容量保持性能和倍率性能.     

液相控制沉淀法制备纳米级Co3O4微粉

报道了一种液相控制沉淀与分解制备Co₃O₄超微粉的方法.研究表明,采用液相沉淀控制技术,无需引入高分子保护剂,同样可以制备出晶粒细小、粒度分布均匀、无团聚的高质量Co₃O₄超微粉.该法工艺简单、成本低、产率高.     

新颖Co3O4分级结构的制备及其光催化性能研究

以聚乙烯醇/醋酸钴复合纳米纤维为模板, 采用模板辅助共沉积技术制备了三维尖晶石型Co₃O₄纳米纤维/晶须分级结构. 并采用SEM, XRD对其形貌和晶型结构进行了表征. 在光催化降解亚甲基蓝(MB)性能实验中, 三维分级结构Co₃O₄表现出比纳米粒子和纤维更好的光催化性能. 这主要归因于Co₃O₄纳米线的次级结构和开放的三维网络结构有利于MB分子和氧分子的扩散和传输, 从而增强MB的光降解反应速率.     

Metal-Organic Gel-Derived Co/CoO/Co3O4 Composite for the Electrochemical Detection of Diethylstilbestrol

A novel three-phase composite of Co/CoO/Co₃O₄ is synthesized through straightforward calcination treatment towards cobalt-based metal-organic gel (Co MOG) precursor, which is constructed with the metal source of cobalt chloride and organic ligand of 4, 4', 4”-((1, 3, 5-triazine-2, 4, 6-triyl) tris (azanediyl)) tribenzoic acid at room temperature. The morphology, structure and composition of the derived Co/CoO/Co₃O₄ is confirmed through scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), powder X-ray diffraction (XRD) and X-ray photoelectron spectrums (XPS). Furthermore, the composite of Co/CoO/Co₃O₄ is employed as electrode modified material with the excellent electrochemical performances of accelerating the electron transfer and boosting the electrode interface reaction. As a proof of concept, the electrochemical redox behaviors of diethylstilbestrol (DES) have been systemically investigated at the modified electrode interface and the established analytical approach for DES with the broad linear range and satisfied recovery. This work not only provided a facile approach to obtain electrode material with excellent electrochemical performance but also enriched the application of MOG materials in the electrochemical field.     

CoAl2O4包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的电化学性能

通过共沉淀法制得类球形锂离子电池正极材料LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂,并用非水相共沉法对其进行CoAl₂O₄包覆得到LNCMO(x). 采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微术（SEM）和透射电子显微术（TEM）测试材料的结构和观察材料形貌. 结果表明,CoAl₂O₄在材料表面形成8 nm均匀包覆层,未改变主体材料的结构. 电化学性能测试表明,1%（by mass）CoAl₂O₄包覆量的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料（LNCMO(1)）高充电电压（3.0 ~ 4.6 V,150 mA·g^-1）100周期循环放电容量保持率为93.7%（无包覆LNCMO(0)保持率为74.4%）;55 °C高温100周期循环容量保持率为77%（无包覆LNCMO(0)保持率17%）. XRD和电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测试表明,CoAl₂O₄包覆的LNCMO(x)材料可有效地减缓材料中Mn离子在电解液的溶解,提高材料结构稳定性和热稳定性.     

Effect of Structural Properties of Mesoporous Co3O4 Catalysts on Methane Combustion

Highly ordered 2D and 3D-Co₃O₄ catalysts were prepared using SBA-15 and KIT-6 as templates. Nano-Co₃O₄ catalyst was obtained by calcination of cobalt nitrate as a comparison. The BET surface area of nano-Co₃O₄, 2D-Co₃O₄ and 3D-Co₃O₄ catalysts was 16.2, 63.9 and 75.1 m²/g, respectively. All the catalysts were tested for the total combustion of methane and their catalytic performance was in the order of 3D-Co₃O₄(T₉₀=355℃) >2D-Co₃O₄(T₉₀=383℃) >nano-Co₃O₄(T₉₀=455℃). It was also found that the order of the areal specific reaction rates for the combustion of methane followed the same order of total activity. The characterization result demonstrates that enhanced catalytic performance of methane of the 2D-Co₃O₄ and 3D-Co₃O₄ catalysts is due to their pronounced reducibility and abundant active Co3+ species, which was caused by the preferential exposure of {220} crystal planes in 3D-Co₃O₄ and 2D-Co₃O₄ catalysts compared to the nano-Co₃O₄.     

Preparation of Co3O4/graphene Oxide Composites by a Depositing‐decompostion Method and its Application for Electrochemical Determination of Glucose

Co₃O₄/graphene oxide (GO) nanocomposites were successfully prepared by a depositing‐decomposition method. The as‐prepared samples were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and Raman spectroscopy. Cyclic voltammetry (CV) was used to evaluate the electrochemical response of a glass carbon electrode (GCE) modified with Co₃O₄/GO nanocomposite towards glucose. Compared with the Co₃O₄/GCE, the Co₃O₄/GO/GCE exihibits higher electrocatalytic activity due to the synergistic effects of electrocatalytic ability of Co₃O₄ and large surface of GO. The Co₃O₄/GO/GCE was applied for glucose detection in alkaline solution. The linear current response range of glucose on Co₃O₄/GO/GCE covered the range from 9 × 10^?5 to 6.03 × 10^?3 M, with a detection limit of 5.2 × 10^?7 M (S/N = 3).     

钴铈复合金属氧化物催化剂上氧化亚氮催化分解性能研究

采用共沉淀法制备了一系列钴铈复合金属氧化物催化剂CoCex(x=0～0.2,x为Ce/Co摩尔比),进行了比表面积和XRD表征,并考察了它们对氧化亚氮催化分解反应的活性.结果表明,随着铈添加量的增加,催化剂上钴尖晶石相的衍射峰逐渐宽化,同时催化剂的比表面积逐渐增大;催化剂的活性随着铈添加量的增加先升高,然后下降,CoCe0.05催化剂表现出了最佳催化活性.在对CoCe0.05催化剂制备条件的考察实验中发现,共沉淀过程中控制pH值在9左右,于400 ℃焙烧得到的催化剂的活性最好.当反应气氛中存在O2或H2O时,CoCe0.05催化剂上N2O的分解反应受到抑制,但这种影响是可逆的,可能是由于它们与N2O在相同的活性位上存在竞争吸附.     

Ag−Co3O4 @ Nr GO Material Synthesized by One‐pot Hydrothermal Method for Carcinoembryonic Antigen (CEA) Detection of Enzyme‐mimetic Electrochemical Immunosensor

A high‐sensitivity carcinoembryonic antigen immunosensor was successfully prepared via a one‐step hydrothermal method, wherein nitrogen‐doped graphene oxide (Nr GO) loaded Ag and Co₃O₄ nanomaterials were synthesized using ammonia as the nitrogen source. Doping nitrogen atoms into the graphene structure forms a new type of N‐type semiconductor with an increased number of graphene layers and more active sites for bonding with chemicals, thereby providing excellent in biocompatibility and good electrical conductivity. The electrical signal of the sensor is further amplified due to the good catalytic effect of Co₃O₄ and Ag NPs on H₂O₂. The signal probe requires neither pretreatment nor acid treatment, and can be easy to loaded with metal‐immobilized antibodies, which greatly simplifies the detection step not shorten the detection time. The sensor has good sensitivity to detecting carcinoembryonic antigen (CEA) and can easily operate, and requires mild reaction conditions. Under optimal experimental conditions, the linear range of the sensor is 0.001–200 ng ? mL^?1, the detection limit is 0.18 pg ? mL^?1, and the linear correlation coefficient is 0.991, which can be used for CEA determination of the actual sample.