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首次采用毛细管电泳—电化学检测法(CE-ED)同时测定山楂中的6种活性成分:表儿茶素,山奈酚,氯原酸,4-羟基苯甲酸,槲皮素和原儿茶酸的含量。考察了缓冲液酸度和浓度、检测电位、分离电压和进样时间等实验参数对分离检测的影响。在最佳实验条件下,工作电极为直径300µm的碳圆盘电极,检测电位为+0.95V(vs. SCE), 缓冲液为60mmol/L 硼砂—硼酸溶液(pH=8.7),
分离电压16kV,上述六组分在21 min 内即可实现分离。六种组分在三个数量级的范围内呈良好线性关系,检测下限(S/N=3)范围为3.0×10-8g mL-1 至2.0×10-7g mL-1。该方法已成功地应用于实际样品分析,结果令人满意。 相似文献
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采用毛细管电泳/安培检测法(CE/AD)同时分离测定了绿茶中的芦丁、没食子酸、槲皮素、绿原酸等生物活性成分的含量, 考察了运行缓冲液酸度、浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离、检测的影响。在最优化条件下, 以300 μm碳圆盘电极为检测电极, 检测电位为+ 950 mV (vs. SCE) , 60 mmol/L硼酸盐运行缓冲液(pH 8.7)中, 上述各组分在20 min内可实现基线分离。各组分浓度与峰电流在3个数量级范围内呈良好线性, 检出限(S/N=3)在1.0×10-7到1.0×10-4g.mL-1范围,四种标样7次平行进样的相对标准偏差(RSD)小于3.0 %。该方法已成功地应用于绿茶中生物活性成分的测定, 结果令人满意。 相似文献
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选择了L-精氨酸和L-苯丙氨酸为分离样品体系,根据电泳实验提出样品基本参数,通过模拟计算考察了进样管道宽度和进样时间对进样方差的贡献;根据分离度与分离长度拟合曲线确定电泳芯片的有效分离长度;对化学发光柱后衍生管道施加的夹流电压进行了模拟优化,得出氨基酸体系分离分析的电泳芯片设计方案和操作参数为:进样管道宽度为分离管道宽度的1/2,简单进样充样时间应大于5 s,分离管道有效分离长度为30 mm,衍生夹流比1.0~1.6。根据模拟优化结果提出了电泳芯片设计方案,采用整体浇注法制作带有柱后衍生反应器的PDMS电泳芯片,按照模拟计算提出的电压操作参数实现了精氨酸和苯丙氨酸样品体系的准确进样、芯片电泳分离和柱后衍生化学发光检测。电泳过程模拟结果和实验结果相结合,考察了柱后衍生对样品谱带展宽的影响,简单进样过程样品泄露引起的谱峰拖尾现象,并讨论了夹流进样法对减小进样方差和抑制样品泄露的贡献。 相似文献
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通过对缓冲体系、缓冲液浓度、酸度、乳酸钙浓度、乙胺浓度、电泳电压和进样时间的优化选择,用石英芯片电泳一紫外检测法分离了纯人白蛋白和人运铁蛋白;在75mmol/L硼酸盐(pH10.55)(含0.8mmol/L乳酸钙、1%(φ)乙胺)运行缓冲液中,上述两组分在3min内完全分离;纯人白蛋白和人运铁蛋白的线性范围分别为1.0~15.0g/L和1.0~10.0g/L;检出限(S/N=3)均为0.5g/L,应用于临床尿蛋白分离测定,并与Helena琼脂糖凝胶电泳仪电泳结果进行比较,获得一致结果。 相似文献
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对2000-2008年毛细管电泳在食品农药残留分析中的应用进展进行综述,共分为三部分:第一部分介绍了毛细管电泳在农药分析中的一些主要分离模式和检测方法;第二部分介绍了与毛细管电泳联用的主要样品预处理方法;第三部分评述了近年来应用于食品中农药残留分析的各种检测方法和毛细管电泳分离模式.并探讨了这一研究领域的未来发展趋势.引用文献56篇. 相似文献
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毛细管电泳技术在氨基酸分析中的研究进展 总被引:4,自引:1,他引:4
对毛细管电泳技术在氨基酸分析中的研究进展进行了综述,分析了直接法和衍生法对氨基酸进行分析的优缺点,详细叙述了毛细管电泳中的紫外、激光诱导荧光、电化学及质谱等检测方法在氨基酸分析中的应用,并重点总结了毛细管电泳在手性氨基酸分离中的应用. 相似文献
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Min Wu Shuang Cheng Gang Li Zhifang Wang Qingjiang Wang Pingang He Yuzhi Fang 《中国化学》2012,30(10):2517-2521
A simple and sensitive method for determination of free amino acids in milk by microchip electrophoresis (MCE) coupled with laser‐induced fluorescence (LIF) detection was developed. Seven kinds of standard amino acids were derivated with sulfoindocyanine succinimidyl ester (Cy5) and then perfectly measured by MCE‐LIF within 150 s. The parameters of MCE separation were carefully investigated to obtain the optimal conditions: 100 mmol·L?1 sodium borate solution (pH 10.0) as running buffer solution, 0.8 kV as injection voltage, 2.2 kV as separation voltage etc. The linear range of the detection of amino acids was from 0.01 µmol·L?1 to 1.0 µmol·L?1 and the detection limit was as low as about 1.0 nmol·L?1. This MCE‐LIF method was applied to the measurements of free amino acids in actual milk samples and satisfactory experimental results were achieved. 相似文献
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The separation and UV absorbance detection of four toxic alkaloids, colchicine, thiocolchicine, colchicoside, and thiocolchicoside, on a microchip-based capillary electrophoresis device are reported. To increase the sensitivity of UV absorbance detection, optical cells with extended path lengths were integrated into the separation channel during the microfabrication process. The absorbance values realized on the microchip using these optical cells were proportional to the increase in average depths according to the Beer-Lambert Law, resulting in sensitivity enhancements by as much as five times. Linearity of response was observed from 5.0 to 500 mg L−1 of colchicine, with detection limits ranging from 2 to 6 mg L−1 depending upon the specific alkaloid and the dimension of the optical cell. The extraction of colchicine from spiked milk samples was performed and an average recovery rate of 83% with a relative standard deviation of 3.8% was determined using the optimized conditions on the microchip. 相似文献
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在碱性介质中, CO32-对H2O2氧化鲁米诺化学发光反应具有重要作用, 荧光素钠对该反应具有很强的增敏作用. 据此, 建立了化学发光法测定二氧化碳的新方法. 方法的线性范围为1.0×10-10~5.0×10-6 mol•L-1 CO32-, 检出限为 1.2×10-11 mol•L-1 CO32- (相当于5.3×10-10 g•L-1 CO2). 该方法用于室内外空气中二氧化碳含量的测定, 相对标准偏差1.8%~2.1% (n=11), 加标实验回收率97.6%~101.4%. 论文还探讨了反应的发光机理, 发光反应很可能是由溶液中的CO32-与H2O2作用而产生的活性自由基引发, 荧光素钠对发光的增敏作用为化学能量转移过程. 相似文献
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Simultaneous determination of caffeine,paracetamol, and ibuprofen in pharmaceutical formulations by high‐performance liquid chromatography with UV detection and by capillary electrophoresis with conductivity detection
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Rafael R. Cunha Sandro C. Chaves Michelle M. A. C. Ribeiro Lívia M. F. C. Torres Rodrigo A. A. Muñoz Wallans T. P. Dos Santos Eduardo M. Richter 《Journal of separation science》2015,38(10):1657-1662
Paracetamol, caffeine and ibuprofen are found in over‐the‐counter pharmaceutical formulations. In this work, we propose two new methods for simultaneous determination of paracetamol, caffeine and ibuprofen in pharmaceutical formulations. One method is based on high‐performance liquid chromatography with diode‐array detection and the other on capillary electrophoresis with capacitively coupled contactless conductivity detection. The separation by high‐performance liquid chromatography with diode‐array detection was achieved on a C18 column (250×4.6 mm2, 5 μm) with a gradient mobile phase comprising 20–100% acetonitrile in 40 mmol L?1 phosphate buffer pH 7.0. The separation by capillary electrophoresis with capacitively coupled contactless conductivity detection was achieved on a fused‐silica capillary (40 cm length, 50 μm i.d.) using 10 mmol L?1 3,4‐dimethoxycinnamate and 10 mmol L?1 β‐alanine with pH adjustment to 10.4 with lithium hydroxide as background electrolyte. The determination of all three pharmaceuticals was carried out in 9.6 min by liquid chromatography and in 2.2 min by capillary electrophoresis. Detection limits for caffeine, paracetamol and ibuprofen were 4.4, 0.7, and 3.4 μmol L?1 by liquid chromatography and 39, 32, and 49 μmol L?1 by capillary electrophoresis, respectively. Recovery values for spiked samples were between 92–107% for both proposed methods. 相似文献
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1-甲基-3-己基咪唑碘在染料敏化太阳电池中的应用研究 总被引:7,自引:0,他引:7
利用超微铂电极和循环伏安法, 以及电化学阻抗谱研究了在1-甲基-3-己基咪唑碘(HMII)的3-甲氧基丙腈(MePN)溶液中I3-和I-的氧化还原行为, 并对比了由不同浓度的I2和HMII组成的电解质溶液对染料敏化纳米薄膜太阳电池(DSCs)光伏性能的影响. 发现以MePN为溶剂, 含1.0 mol•dm-3 HMII, 0.12 mol•dm-3 I2, 0.10 mol•dm-3 LiI和0.50 mol•dm-3 4-叔丁基吡啶的电解质溶液, 其DSCs的短路光电流密度为14.06 mA•cm-2, 开路电压为0.71 V, 填充因子为0.69, 光电转换效率达6.81%. 相似文献
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基于多层酶/纳米金固定甲胎蛋白免疫传感器的研究 总被引:21,自引:1,他引:21
>利用自组装技术和静电吸附作用, 将甲胎蛋白抗体(anti-AFP)固定在多层辣根过氧化物酶/纳米金及L-半胱胺酸修饰的金电极表面, 制备出用于检测甲胎蛋白抗原(AFP)的无试剂型免疫传感器. 通过交流阻抗技术、循环伏安法和计时电流法考察了电极的电化学特性, 并对该免疫传感器的作用机理及性能进行了详细的研究. 用计时电流法测得AFP的线性范围为1.0~10.0和10~200 ng•mL-1, 检出限为0.5 ng•mL-1. 实验结果表明, 该方法提高了抗体的固定量, 增强了传感器的灵敏度和稳定性, 且该传感器响应迅速、选择性好, 血清中常见抗原不干扰测定. 将其用于临床血清检验, 与放射免疫测定法(RIA)的符合率为86.7%. 相似文献
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高效液相色谱化学发光法检测牛奶中残留四环素类化合物的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
基于四环素类抗生素药物中的四环素(TC)、土霉素(OTC)、金霉素(CTC)和多西环素(DC)能够强烈增敏通过恒电流电解方法在线电生BrO-和鲁米诺之间产生的化学发光, 提出了一种高效液相色谱(HPLC)化学发光(CL)法检测4种四环素类抗生素药物的新方法. 以Nucleosil RP-C18 (250 mm×4.6 mm, i.d., 5 μm, pore size, 100 Å)为色谱柱, 0.05 mol• L-1磷酸二氢钾(pH 2.5)-乙腈(30∶70, V∶V)为流动相, 流速1.2 mL/min, 柱温25 ℃, 同时分离检测四种抗生素的总时间为11 min. 研究并优化了流动相、电生试剂化学发光检测的条件. 四种抗生素的检出限为0.002~0.008 μg•mL-1 (3σ), 对0.01 μg•mL-1的四种抗生素测定的相对标准偏差为2.0%~3.6% (n=11). 该方法已成功应用于牛奶中残留四环素类抗生素含量的分析. 相似文献
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抗氧剂亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠氧化反应速率常数的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
为评价抗氧剂的抗氧化能力, 测定了抗氧剂亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠在水溶液中与氧反应的速率常数. 在溶液中连续通入足量的氧气, 维持溶解氧浓度恒定. 用碘量法测定亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠在水溶液中不同时刻的浓度, 用氧电极测定溶液中溶解氧的浓度, 作出亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠的降解曲线, 计算亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠氧化反应速率常数. 结果表明, 亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠在水溶液中与氧的反应均为零级反应. 由于在溶液中这三种抗氧剂存在解离平衡, 当溶液的pH值相同时这三种抗氧剂实质上是一样的, 其平均表观反应速率常数在25 ℃温度和pH 6.8, 4.0及9.2条件下分别为(1.34±0.03)×10-3, (1.20±0.02)×10-3和(6.58±0.02)×10-3 mol•L-1•h-1. 相似文献
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高效弱阳离子交换色谱法对脲还原变性溶菌酶的折叠研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用高效弱阳离子交换色谱(HPWCX)对脲还原变性溶菌酶(Lys)进行了复性研究. 在流动相中脲浓度固定为4.0 mol•L-1和选用对天然态蛋白有稳定作用的硫酸铵为盐或置换剂时, 在蛋白浓度为15.0~50.0 mg•mL-1时, HPWCX法比稀释法活性回收率高. 为了提高Lys的质量及活性回收率对所用色谱条件进行了优化研究, 当蛋白起始浓度为20.0 mg•mL-1时, Lys的质量回收率和活性收率分别为97.8%和95.4%. 表明此种方法简便且有可能对其他还原变性蛋白的复性具有通用性. 相似文献