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Lead complex was directly synthesized by electrochemical dissolution of lead in a cell without separating the cathode and anode. The product was characterized by FTIR, Raman spectra and 1H NMR. The xerogel was prepared by a direct sol-gel of the electrolyte solution and then dryness of it. The xerogel was heated at 450 ℃ for 2 h to obtain the nano-PbO powder. FTIR, XRD, and TEM were used to investigate the structure of nano-PbO. The results show that the lead complex is Pb(OEt)2(acac)2, which contains acac- group and could prevent the precursor from hydrolysis and sintering during the calcinations process. The nano-PbO of 20~30 nm was thus obtained in a high purity by drying at 450 ℃. 相似文献
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由配合物作前驱体(简称:前驱体配合物)来制备子代配合物是配合物定向合成的有效方法之一。与一般的有机配体相比,前驱体配合物拥有特定的、相对稳定的结构骨架,并且在一定的反应条件下能够与有机配体之间进行定向自组装,形成具有预期结构的配合物,同时还能把自己的结构特征"遗传"给子代配合物。本论文选择一个一维长链铜配合物{[Cu(bbbm)(CH_3COO)_2]·(CH_3OH)_2}n(Q)[bbbm=1,1’-(1,4-丁基)-二-(1-H-苯并咪唑)]作为前驱体配合物,通过小分子配体的取代、加成反应获得了一个新的子代配合物[Cu(bbbm)(N_3)_2(Py)]n(1)。单晶衍射分析结果显示子代配合物(1)"遗传"了前驱体配合物(Q)的一维长链结构。我们还进一步研究了反应前后配合物的配位方式、bbbm配体构象变化及其催化性能变化。 相似文献
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π-烯丙基卤化铁含氮配位体的络合结构被认为是铁体系催化丁二烯聚合反应的活性中心,所以合成具有这种结构的模型化合物并研究其催化活性是很有意义的。我们曾合成了π-烯丙基氯化铁三吡啶配合物并研究了它对丁二烯聚合的催化活性,但所得配合物混有近等当量的卤化镁难以分离。Nesmeyanov曾合成π-烯丙基卤化铁三羰基化合物η~3-C_3H_5FeX(CO)_3(X=Cl,I)。我们的实验结果表明这类配合物对丁二烯聚合无催化活 相似文献
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详细研究了[Re2(CO)10]在氧化三甲胺(TMNO.2H2O)的作用下与配体H2NCH2CH2OH的反应,反应产物用丙酮-己烷混合溶剂重结晶,得到Re(Ⅰ)双核配合物[Re2(-μOCH2CH2NCMe2)2(CO)6].采用元素分析、红外光谱和1H NMR对配合物的结构进行了表征.用SMART CCD X射线衍射仪测定了晶体结构,结果表明该晶体属三斜晶系,Pī空间群.在此晶体结构中,2个铼离子被2个氧桥联形成二聚单元,每个Re(Ⅰ)是六配位的变形八面体构型. 相似文献
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已报道合成的二价铁叶琳配合物主要集中在毗陡、咪唑、NO等配体上.有机胺虽然是配位化学中一类极为经典的配体,但合成金属叶琳胺类配合物的报道却为数甚少,据我们所知,仅限于Ru[1]、Rh[3]、Os[3]等配合物.迄今还未见合成铁(Ⅱ)卟啉胺类的报道.本文通过引入强氧化... 相似文献
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本文用波谱及高压液相色谱(HPLC)方法研究了二氯代三-2-吡啶甲基胺的铁(Ⅲ)配合物(FeTPACl_2ClO_4),三─6─甲基─2─吡啶甲基胺合铁(Ⅱ)与苯甲酸的配合物(Fe(Ⅱ)TLAOBzClO_4)同单过氧化邻苯二甲酸六水合镁盐(monoperoxyphthalicacid,magnesiumsalthexahydrate,即MPPA)的反应。提出了过氧键的两种断裂(即均裂和异裂)机理,分析了中心离子价态、配体结构等因素对反应机理的影响;并通过FeTPACl_2ClO_4与间氯代过氧代苯甲酸(mcPBA)的反应,研究了过氧酸结构对反应机理的影响。实验结果表明:就过氧酸中过氧键发生均裂的程度而言:三价铁配合物与过氧酸的反应>二价铁配合物与过氧酸的反应;MPPA反应体系>MCPBA反应体系。 相似文献
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尾式噻吩基卟啉及其铁配合物的合成和表征 总被引:7,自引:1,他引:7
尾式噻吩基卟啉及其铁配合物的合成和表征焦向东黄锦汪计亮年(华南理工大学应用化学系广州510641)(中山大学化学系广州510275)金属卟啉化合物是一类对生命活动起重要作用的金属酶的理想模拟体。尾式卟啉更为接近血红素蛋白及细胞色素P450酶的活性中心... 相似文献
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手性(salen)Co配合物的合成及其在水解动力学拆分中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
综述了近几年来手性(salen) Co金属配合物的合成及其在水解动力学拆分末端环氧化合物中的应用。设计更合适的配体、发展可重复利用的催化剂、对催化剂及催化体系进行理论和模拟是当前乃至今后该领域研究工作的重点。 相似文献
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本文研究了配合物KCaFe(SC_2O_3)_3·3H_2O在30、40、50℃的Clark-Lubs缓冲溶液中的酸性水解动力学。测定了不同温度和酸度的准一级速度常数K_(th),K_(th)。与[H~( 1)呈直线关系,K_(th)=K_1[H~ ] k_2,K_1是与平衡常数和速度常数k_1有关的常数,k_2为速度常数。提出的反应机制认为是通过不对称配位原子形成共轭酸,再发生铁-硫键破裂,酸性水解的活化参数△H~(?)=78.81±1.18kJ.mol~(-1),△S~(?)=-46.67±0.68J·K~(-1)·mol~(-1),与文献报导的具有不对称配位原子螯合物的酸性催化离解的数值相近。 相似文献
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Galanin N. E. Kudrik E. V. Shaposhnikov G. P. 《Russian Journal of General Chemistry》2002,72(7):1119-1122
meso-Monophenyltetrabenzoporphine and its zinc complex were synthesized starting from 3-(3-oxo-2,3-dihydro-1H-isoindol-1-ylidenemethyl)-1H-isoindol-1-one. The effect of unsymmetrical meso-substitution on physical and spectral properties of the products is discussed. The results of quantum-chemical calculations suggest spatial distortion of the porphyrin macroring. 相似文献
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Jhonti Chakraborty Ushnish Mandal Ion Ghiviriga Khalil A. Abboud Prof. Dr. Adam S. Veige 《Chemistry (Weinheim an der Bergstrasse, Germany)》2019,25(62):14059-14063
Reported is the hydrolysis of a homogeneous Mo-nitride complex bearing a trianionic pincer-type ligand to produce ammonia. Treating the anionic [(ONO)]Mo≡N(OtBu)]Ph3PCH3 with two equivalents of water produces ammonia and the dioxo complex [(ONO)]MoO2]Ph3PCH3. X-Ray crystal structures of the starting nitrido complex and product dioxo complex are presented. Evidence for ammonia release comes from GC-MS and deuterium-labelling studies. The reaction is presented in the context of a two-stage solar thermochemical dinitrogen fixation process as the solid-state nitride hydrolysis step. 相似文献
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合成了2个新的化合物——邻香草醛缩组氨酸Schiff碱及其镧配合物.通过元素分析、X射线衍射、红外光谱、紫外-可见光谱、热重-差热分析及化学分析等对它们进行了表征.结果表明,邻香草醛缩组氨酸Schiff碱为2-[(2-羟基-3-甲氧基-苯亚甲基)-氨基]-3-(2-咪唑基)-丙酸一水合物(C14H15N3O4·H2O),Schiff碱镧配合物为二氯-{2-[(2-羟基-3-甲氧基-苯亚甲基)-氨基]-3-(2-咪唑基)-丙酸}合镧(Ⅲ)三水合物[La(C14H15N3O4)Cl2·3H2O].应用生物微量热法研究了这2个化合物的生物活性,在301.15 K下测定了2个化合物存在时粟酒裂殖酵母细胞代谢的产热曲线,计算得到了粟酒裂殖酵母细胞生长速率常数(k)、传代时间(tG)、总热效应(Qtotal)、抑制率(I)及半抑制浓度(IC50)等热动力学参数.结果表明,随着C14H15N3O4·H2O和La(C14H15N3O4)Cl2·3H2O浓度的增加,k和Qtotal减小,tG和I增加,IC50分别为0.2585和0.2488mmol/L. 相似文献
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新型卟啉及其锌配合物的合成与性质研究 总被引:2,自引:0,他引:2
设计合成了一种新型的不对称卟啉(5,10,15-三苯基-20-{4-[6′-(4″-o-亚水杨基)-苯亚胺基]己氧基}苯基卟啉)及其锌配合物,并用1H NMR、质谱及紫外-可见光谱进行表征。采用紫外-可见光谱滴定法,对锌卟啉与4种咪唑类小分子间的轴向配位反应热力学性质的研究表明:反应为放热、熵增加过程,4种咪唑类配体对锌卟啉的配位平衡常数按KΘ(2-MeIm)>KΘ(N-MeIm)>KΘ(2-Et-4-MeIm)>KΘ(Im)顺序依次减小。运用Z-扫描技术研究了新型卟啉及其锌配合物的非线性光学性质。 相似文献
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合成了二氢杨梅素-锌配合物(DMY-Zn),采用紫外可见光谱、红外光谱、元素分析及热重分析(TG-DTA)法对其结构进行了表征,结果表明二氢杨梅素与Zn2+离子形成了配合物,其组成为[C15H10O8Zn].2H2O。采用EB为荧光探针利用荧光滴定法和粘度法进一步研究了二氢杨梅素-锌配合物与DNA的相互作用,发现二氢杨梅素-锌配合物与DNA有较强的相互作用,能和EB竞争与DNA结合,插入到ctDNA相邻的碱基对中,其作用方式为插入作用,Stern-Volmer线性猝灭常数Ksq为1.01。 相似文献
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合成了1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四甲撑膦酸(H8DOTP)配体,测定了晶体结构。晶体属单斜晶系,P2/a空间群,晶胞参数:a=1.8113(4),b=1.4452(3),c=1.8215(4)nm,β=97.64(3)°,V=4.7660(18)nm3,Z=4,Dc=1.528g/cm3,还合成了H8DOTP铒配合物。 相似文献
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通过Ullmann反应和Negishi偶联反应, 合成了一种含三芳胺功能基的吡啶-2-甲酸衍生物; 并以此为辅助配体、1-苯基异喹啉为环金属配体, 设计合成了一种新型环金属铱配合物. 该配合物的二氯甲烷溶液, 在391~461 nm范围呈现了强烈的金属-配体电荷转移(MLCT)电子跃迁吸收带; 其最大发光波长为609 nm. 与传统的二(1-苯基异喹啉)(吡啶-2-甲酸)合铱配合物相比, 设计的环金属铱配合物具有增强的MLCT电子跃迁吸收和低的氧化电位, 是一种有发展潜力的红色磷光材料. 相似文献