柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中微量甲醛

甲醛作为消毒剂、工业助剂等已广泛应用于各行各业,也列在食品工业加工助剂推荐名单中[1]。然而,甲醛能引起头痛、恶心,肠胃不舒服、皮肤过敏等反应。美国环保署(EPA)称甲醛可能是致癌诱导物[2]。我国居室内空气中甲醛卫生标准不大于0·08mg/m3,而饮用水和饮料类中甲醛允许含量     

减压蒸馏处理-柱前衍生-高效液相色谱法测定胶粘剂中甲醛含量

提出了减压蒸馏处理-衍生高效液相色谱法测定胶粘剂中甲醛含量的方法。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(40+60)混合液为流动相,用二极管阵列检测器(DAD)在波长250~500nm范围内进行扫描。甲醛的质量浓度在1.0mg·L-1以内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.2mg·kg-1。加标回收率在88.8%~98.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4.3%。与国标法相比,本法降低了前处理温度,并有效区分了甲醛与其他羰基类物质,从而使测定值更加准确。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中甲醛含量

建立了蔬菜中甲醛含量的高效液相色谱分析方法。样品用水提取、2,4-二硝基苯肼衍生及二氯甲烷萃取、浓缩后,采用Waters Sunfire C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)分离,流动相为乙腈-水(1∶1,V/V),在355nm波长处紫外检测。甲醛在0.1~2.0μg/mL浓度范围内呈线性关系,相关系数0.9989,方法检出限为1.0 mg/kg,在2~10mg/kg添加浓度范围内,甲醛平均回收率为78.1%~114.2%,相对标准偏差在0.8%~9.5%之间。     

柱前衍生-萃取阻断反应-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛

建立了柱前衍生化-萃取阻断反应-高效液相色谱(HPLC)测定化妆品中甲醛的方法。化妆品中甲醛检测的难点是: 甲醛缓释剂类防腐剂在衍生过程中释放甲醛,影响游离甲醛的准确测定。以2,4-二硝基苯肼(DNPH)乙腈溶液-磷酸盐缓冲液(pH 2)(1:1, v/v)为提取溶液,于室温下快速衍生2 min后,立即加入二氯甲烷萃取,阻断衍生反应,经乙腈稀释后进行HPLC测定。以Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离柱,乙腈-水(60:40, v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,于355 nm波长下检测。在洗发水、乳液、膏霜、洗手液、牙膏、指甲油、粉饼中分别添加50、100、500、1000 μg/g 4个浓度水平的甲醛,其回收率为81%～106%,相对标准偏差(n=6)＜5.0%。方法的定量限(以信噪比(S/N)＞10计)为50 μg/g。该方法快速、简便、重现性好,且可以有效避免甲醛缓释剂类防腐剂分解释放甲醛,适用于化妆品中游离甲醛的测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定食物中氨基酸含量

采用柱前衍生高效液相色谱法,测定了食物中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等１６种氨基酸含量。衍生试剂为６－氨基喹啉基－Ｎ－羟基玻珀酰亚氨基甲酸酯（ＡＱＣ）,流动相为磷酸盐与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在０．９９以上,回收率在８８％～１１０％之间,样品测定结果良好。     

柱前衍生高效液相色谱法测定甘草中甘草酸含量

建立了柱前衍生高效液相色谱测定甘草中甘草酸的新方法。以对硝基溴化苄为柱前衍生化试剂,采用Phenomenex C18分离,以乙腈-3%冰乙酸溶液(体积比60∶40)为流动相,紫外290nm检测。结果表明,在10.0～100.0μg/mL浓度范围内,甘草酸衍生物的峰面积与甘草酸浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.9951,相对标准偏差为2.1%(c=30.0μg/mL,n=6),检出限为1.0μg/mL,加标回收率为96.7%～101.1%。该法准确,灵敏度高,已用于甘草中甘草酸含量的测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定鱼类中组胺

建立测定鱼类中组胺含量的柱前衍生-高效液相色谱（HPLC）联合紫外检测分析方法。样品均质后先用三氯乙酸水溶液震荡超声提取,再用丹磺酰氯衍生,采用HPLC-紫外检测器在254 nm处对组胺衍生物进行检测,以色谱峰面积外标法定量。组胺的质量浓度在1.0～50.0μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 7,方法检出限为7.2μg/kg,定量限为24μg/kg。样品加标回收率为96.8%～99.2%,测定结果的相对标准偏差为1.6%～3.7%(n=6)。该方法快速准确、灵敏度高、重复性好,可用于鱼类产品中组胺的定量分析。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中牛磺酸

建立了以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生试剂,柱前衍生-高效液相色谱测定化妆品中牛磺酸的方法.水溶性化妆品和水包油型化妆品用水分散、超声提取、离心过滤后直接衍生进样;油包水型化妆品先用乙腈预分散后再用水稀释、超声提取、离心过滤后经衍生进样.分别从衍生试剂的选择、常见干扰因素的排除、衍生试剂添加量、及预分散溶剂的选择...     

混合分散固相萃取联合柱前衍生高效液相色谱法测定蜂蜜中草甘膦残留

建立蜂蜜样品中强极性农药草甘膦的多壁碳纳米管(MWCNTs)和十八烷基硅烷键合硅胶(C₁₈)混合分散固相萃取联合柱前试剂衍生的高效液相色谱测定方法。蜂蜜样品经水溶解后,震荡超声提取草甘膦,提取液先经60mg MWCNTs和120 mg C₁₈混合分散固相吸附剂吸附净化,然后用1.0 mg/mL 9-芴基氯甲酸酯乙腈溶液进行柱前试剂衍生。目标组分经色谱柱分离后采用荧光检测器检测。草甘膦的质量浓度在0.005～5.00μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.025 mg/kg。样品加标回收率为78.1%～92.3%,测定结果的相对标准偏差为2.8%～8.4%(n=6)。该方法可为食品卫生监管部门提供技术参考。     

柱后衍生液相色谱法测定粮食中草甘膦和氨甲基磷酸残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱(HPLC)柱后衍生荧光检测粮食中草甘膦(GLY)和氨甲基磷酸(AMPA)残留的测定方法.样品中分析物用水提取,强阳离子柱(SCX)净化,钾离子交换柱分离,柱后采用次氯酸钠(NaClO)和邻苯二甲醛(OPA)、巯基乙胺衍生化,最终为荧光检测器(FLD)所分析.草甘膦和氨甲基磷酸在0～20 mg/L范围内线性良好,相关系数达0.9966和0.9999;在精米和小麦粉1、5、10 mg/kg 3个添标水平上,平均回收率(重复3次)在83.2%～119.1%之间;7次测量精密度分别为2.86%和4.86%;样品稀释22.22倍,方法的检出限为0.5 mg/kg.     

柱前衍生高效液相色谱法检测合成牛磺酸及其中间产物的含量

提出了柱前衍生高效液相色谱法检测工业合成牛磺酸及其中间产物2-氨基乙基硫酸酯.用2,4-二硝基氟苯作为衍生化试剂,以乙腈-水-磷酸缓冲溶液(pH=7)为流动相,在360nm处进行紫外检测.上述两种物质在C_(18)反相色谱柱上得到良好的分离,并进行了定量测定.     

柱后衍生高效液相色谱法测定鸡肉中莫能菌素残留量

样品用甲醇－水溶液匀浆、提取后过滤,再用二氯甲烷进行液－液萃取,然后通过Ｓｅｐ－Ｐａｋ柱进一步净化。净化后的样液与香兰素衍生试剂在酸性和加热条件下进行柱后衍生,反应产物在５２０ｎｍ波长处测定。衍生剂：香兰素３０．０ｇ＋浓硫酸２０ｍＬ＋甲醇９５０ｍＬ,流速：０．７ｍＬ／ｍｉｎ;色谱柱：μ－ＢｏｎｄａｐａｋＴＭＣ１８３．９ｍｍｉ．ｄ．×３００ｍｍ,或相当的色谱柱;流动相：Ｖ（甲醇）Ｖ（水）Ｖ（磷酸）＝９４０６０１,流速０．７ｍＬ／ｍｉｎ;柱后反应室：体积大于１．４ｍＬ的不锈钢管（３００ｃｍ×１ｍｍｉ．ｄ．）。     

甲基丙烯酸酯毛细管整体柱分离微囊藻毒素的研究

以甲基丙烯酸丁酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在致孔剂存在的条件下原位聚合制备了甲基丙烯酸丁酯毛细管整体柱(150 μm i.d.)。实验中优化了用此整体柱分离3种微囊藻毒素(MC-LR,-YR和-RR)的色谱条件(流动相种类、缓冲溶液浓度、pH、流动相流速),建立了微囊藻毒素的整体柱毛细管液相色谱分离方法,该法可以在9 min之内实现3种微囊藻毒素的基线分离。将该方法应用于实际水样中微囊藻毒素的分析,成功实现了培养水样和巢湖水样中微囊藻毒素的快速分离,两种样品中均检测到MC-LR。结果表明,所制备的甲基丙烯酸酯毛细管整体柱具有良好的重现性、渗透性,在微囊藻毒素的常规检测中具有很好的应用前景。     

高效液相色谱法测定水性酚醛树脂中残留的甲醛和苯酚

采用高效液相色谱法同时测定了水性酚醛树脂粘稠液体中残留的甲醛和苯酚,用2,4-二硝基苯肼对甲醛进行衍生化,然后进行色谱分离。色谱柱:Waters Symmetry C18 (5 μm,4.6 mm × 250 mm);柱温:30 ℃;流动相:甲醇-水(体积比为43∶57);检测波长:苯酚270 nm,甲醛360 nm;运行时间:45 min;流速:0.8 mL/min。方法的相对标准偏差小于5%,检测限小于1 μg/L,加标回收率为96%~105%。使用该分析方法可对该类树脂的质量性能进行有效监控。     

高效液相色谱－荧光检测法测定人尿中3－甲基组氨酸

用带梯度洗脱系统的高效液相色谱仪配制国产色谱柱和试剂,荧光（紫外）检测外科病人尿中３－甲基组氨酸的含量,考察了３－甲基组氨酸与尿中其他氨基酸和杂质的分离情况以及方法的特异性,为临床手术治疗后病人的康复提供了有价值的参考。     

Determination of Part-Per-Billion Levels of Formaldehyde in Aqueous Solution by Ion Chromatography with Post-Column Derivatization

Abstract

A method based on the use of an ion-exchange column, post-column derivatization with 2,4-pentane-dione (acetylacetone), and photometric detection for the determination of low levels of formaldehyde in aqueous solution is described. The lower limit of detection is 5 μg/L (ppb) and response is linear up to at least 10 mg/L. Reproducibility at the 1 mg/L level is 0.6% RSD. Determination of formaldehyde concentration in several aldehyde systems is demonstrated.     

高效液相色谱直接测定甲醛衍生物反应条件的研究

研究了直接用于液相色谱测定甲醛与2,4-二硝基苯肼的反应条件,使反应在弱酸性和50％的乙腈条件下进行,反应产物甲醛衍生物不需要有机溶剂萃取,可直接用于液相色谱分析,避免了萃取过程的损失。该反应条件与传统的在强酸性条件下的反应进行比较。本实验所研究的反应条件用于液相色谱测定甲醛具有操作方便、准确和应用范围广等特点。在样品中添加5．14,10．28和51．4mg/kg,回收率分别为108％、93．1％和86．2％相对标准偏差(n=10)分别为1．13％、1．34％和1．29％。     

免疫亲和柱净化、在线电化学衍生化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素

 采用免疫亲和柱净化、在线电化学衍生化高效液相色谱法测定了花生中黄曲霉毒素（AFT）B 1,B2,G1和G2。以体积分数为80%的甲醇提取样品中的AFT,经免疫亲和柱净化洗脱 后,以Kobra Cell装置在线衍生,反相HPLC分离定量。4种毒素的分离在13 min内完成,检 出限均达到0.1 μg/kg。5次测定花生样品的RSD值为9.2%～15%;样品添加标样0.5 ～9.0 μg/kg,回收率为74.8%～97.3%。     

建筑材料中甲醛含量的柱内衍生HPLC法测定

选用偏二甲肼作柱内衍生剂,利用甲醛与偏二甲肼能在适当的pH值条件下生成有较强紫外吸收的偏二甲腙的实验原理,建立了内墙涂料和胶牯剂中甲醛的柱内衍生高效液相色谱测定方法。实验讨论了甲醛与偏二甲肼反应的机理、pH值对亲核加成反应的影响,估算了流动相的pH值范围为2相似文献   

咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生胺类化合物高效液相色谱分离

采用一种新的氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯进行柱前衍生胺类化合物并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱(HPLC)分析。衍生物的荧光激发和发射波长为λcr／λcrs=293/365nm。色谱柱：Hypersil BDS C18柱，柱温：35℃；流速：l mL/min；流动相A为水/乙腈(20／80，V／V)，流动相B为乙腈/水(95／5，V／V)。衍生试剂用量(mol)是胺类化合物总量的3～4倍时，衍生化产率最大且恒定。该方法具有检测灵敏度高，衍生化反应简单、快速、不受样品基质盐分的干扰，尤其适合天然生物样品，食品及饲料中的胺类化合物的分析。