离心破乳-气相色谱法测定黑米中残留抑霉唑的研究

报道了离心破乳-气相色谱法测定黑米中残留抑霉唑的方法. 考察了不同离心速率、不同离心时间的破乳效率. 试样以V(正己烷):V(乙酸乙酯)＝1:1提取, 经毛细管气相色谱柱HP-5 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离, μ-ECD检测器测定. 方法检出限为1.0×10-3 mg/kg (S/N=3). 在添标水平0.05、 0.25和0.50 mg/kg时的平均回收率为92.3%～104.3%, 相对标准偏差为6.9%～9.3%. 线性范围为0.02～1.0 mg/L (r2=0.9994). 方法适合黑米中残留抑霉唑的测定.     

蔬菜和水果中残留蚜灭磷的气相色谱测定

报道了气相色谱法测定蔬菜和水果中残留蚜灭磷的方法.选取芹菜、萝卜、马铃薯、苹果、桃、香蕉和柑橘7种蔬菜和水果为研究对象,考察了不同提取体系对蚜灭磷测定的影响.结果表明,试样以乙腈提取,经DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,磷滤光片检测器(FPD)测定.方法线性范围为0.05～1.0 mg/L(r=0.999 98).检出限(S/N＝3)为0.01 mg/kg.加标水平为0.05、0.1和0.20mg/kg时平均回收率为84.24％～109.96％,相对标准偏差为4.67％～9.99％.该方法快速、灵敏、准确,适合蔬菜和水果中残留蚜灭磷的测定.     

杀菌剂抑霉唑在梨子中残留动态分析

提出了通过液-液萃取,而后用气相色谱方法测定梨中抑霉唑残留量的方法.对已报道的样品提取、纯化方法进行了改进.本试验以丙酮作提取剂,经乙酸乙酯萃取,用高灵敏度气相色谱μ-ECD检测器测定.方法检出限为0.01 mg/kg,平均回收率为80.5%～111.8%,相对标准偏差为0.3%～3.3%.该法可用于梨肉和梨皮中抑霉唑残留量的测定.同时,还对抑霉唑由梨皮向梨肉的迁移,在梨体上的降解等动态进行了测定.     

毛细管气相色谱法测定韭菜中13种有机磷农药残留的研究

建立了毛细管气相色谱法测定韭菜中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷和喹硫磷等13种有机磷农药残留的新方法.考察了进样口压力和程序升温速率对色谱分离的影响.试样用乙腈提取,经毛细管气相色谱柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,FPD检测器测定.当进样口压力为68.9 kPa,程序升温速率为5 ℃/min时,13种有机磷农药与韭菜基质在30 min内获得有效分离.添标水平为0.05、0.2 mg/kg时的平均回收率为78% ～115%,相对标准偏差为2.6% ～10.7%,方法检出限(S/N=3)为0.01 ～0.03 mg/kg,符合农药多残留定性、定量分析技术的要求.     

气相色谱法测定水样中三唑磷残留量

用气相色谱法对水样中残留的三唑磷的含量进行测定.水样经苯提取,采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)分离,用氮磷检测器测定.三唑磷的质量浓度在0.0051.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.5 μg·L-1.方法的回收率在94.0%～97.5%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于3.7%.     

气相色谱-氮磷检测法测定贝类产品中残留的三唑磷

建立了气相色谱-氮磷检测器测定贝类产品中三唑磷残留量的方法。采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离。采用二氯甲烷提取、正己烷去脂和反萃取的方法处理样品。方法的线性范围为0.05~10 μg/L,检测限为10 μg/kg,回收率高于80%,相对标准偏差低于10%。     

气相色谱-串联质谱法同时测定白芍中10种有机磷农药残留

建立了同时测定中药白芍中10种有机磷农药残留含量的气相色谱–串联质谱方法。样品用乙腈超声提取,提取液经凝胶渗透色谱净化后,以VF–5毛细管色谱柱(30 mm×0.25 mm,0.25μm)分离,串联四极杆质谱仪为检测器进行定性、定量分析。10种有机磷农药残留的检出限为0.02～4.0 mg/kg,实际样品的加标回收率为75%～105%,相对标准偏差为4%～10%。该方法能够满足白芍中有机磷农药残留的定性、定量检测要求。     

气相色谱法同时测定花生中12种有机磷农药残留量

建立了气相色谱法同时测定花生中12种有机磷农药残留量的方法.花生中有机磷农药残留通过乙腈提取,经液-液分配后有机相浓缩以丙酮定容,应用氮磷检测器(NPD)检测.除敌百虫和杀扑磷的检测限分别为20、50 μg/kg以外,其余10种有机磷农药检测限均为10 μg/kg.加标回收率为68.70%～108.45%,测定结果的相对标准偏差为3.05%～19.10%(n=5).该法与单独测定这12种有机磷农药的加标回收率和相对标准偏差基本符合.     

衍生-气相色谱法测定水产品中的游离甲醛

建立了水产品中游离甲醛残留量的衍生-气相色谱快速检测方法,对衍生剂、抗干扰剂、萃取剂、色谱条件进行了研究.用HP-5 (30 m×0.32 mm i.d.,0.25 μm)毛细管色谱柱,程序升温,γ-ECD检测器,外标法定量.甲醛的检出限为0.05 mg/kg,在0.1～20.0 mg/L范围内,其线性相关系数R2=0.9994,标准偏差为0.041,在0.5、 1.5、 5.0 mg/kg 3个添加水平下回收率为89.6%～102.6%.3个实验室间的RSD为2.7%～4.4%.     

荔枝中抑霉唑和嘧霉胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定荔枝中抑霉唑和嘧霉胺的方法,对提取试剂、流动相、质谱条件进行了研究,并对抑霉唑和嘧霉胺可能的断裂机理进行了推测。待测样品直接用乙腈提取,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测正离子模式扫描,外标法定量。抑霉唑、嘧霉胺的质量浓度在1.00～20.0μg/L范围内与峰面积呈良好线性,方法的检出限为0.005mg/kg;添加水平为0.005、0.010、0.020mg/kg时抑霉唑和嘧霉胺的平均回收率分别为91%～96%和83%～90%,相对标准偏差分别为6.5%～8.4%和9.5%～11.1%。该方法快速、简便、准确,可用于荔枝中抑霉唑和嘧霉胺残留量的定性与定量检测。