碳酸盐沉淀法合成Nd3+:Y2O3激光陶瓷纳米粉体

以Y2O3粗粉、Nd2O3、硝酸和NH4HCO3为原料,通过共沉淀法制备了Nd3+:Y2O3透明激光陶瓷纳米粉体,并采用TG/DTA、XRD、FTIR、TEM以及EDS等测试方法对粉体性能进行了表征.结果表明,在先驱物中添加适量SO42-离子能减轻煅烧得到的Nd3+:Y2O3粉体的团聚,使粉体粒度均匀并呈球形分布.在1100 ℃煅烧4 h所得粉体粒度均匀,粒径在50～70 nm之间,具有较好的分散性,适合作为制备透明激光陶瓷的粉体材料.     

共沉淀法制备Al2O3-ZrO2复合纳米粉体

以ZrOCl2·8H2O、Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3为原料,NH4HCO3 (AHC)为络合剂,采用共沉淀法制备Al2 O3-ZrO2复合纳米粉体.利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、激光粒度分析仪等对Al2 O3-ZrO2复合粉体进行测试表征,详细研究了pH和AHC/Zr摩尔比对复合粉体的影响.结果表明,当前驱体的煅烧温度低于1200℃时,只形成t-ZrO2相,当煅烧温度达到1300℃时,α-Al2O3相开始形成;沉淀反应的pH和AHC/Zr摩尔比对Al2O3-ZrO2复合粉体的产率有很大的影响.在pH7、AHC/Zr =4.5:1的条件下制备前驱体,经过1300℃煅烧2h得到两相纯度高,分散性能好,粒度分布窄,平均粒径为0.75 μm的Al2O3-ZrO2复合粉体.     

(Gd0.95-xLuxEu0.05)2O3纳米粉体合成、透明陶瓷的制备及其荧光性能研究

以稀土硝酸盐和NH4HCO3作为原料,采用共沉淀法合成用于制备Eu掺杂Lu2O3-Gd2O3固溶体透明陶瓷的一系列(Gd0.95-xLuxEu0.05)2O3(x=0~0.95)纳米粉体,并利用XRD、SEM、TEM、BET和TMA手段对合成粉体的性能进行表征.结果表明,经800 ℃煅烧后的粉体均为立方相的(Gd0.95-xLuxEu0.05)2O3,粉体颗粒细小,呈近球形,且颗粒尺寸分布较均匀.将合成的一系列纳米粉体压制成型,于1700 ℃真空烧结24 h得到了透明性良好的(Gd0.45Lu0.5Eu0.05)2O3和(Lu0.95Eu0.05)2O3透明陶瓷,其在可见光区的最高直线透过率分别为53.5;和62.3;.在254 nm激发下,透明陶瓷在612 nm处均呈现出很强的Eu3+的红光发射.(Gd0.45Lu0.5Eu0.05)2O3透明陶瓷中由于存在Gd3+向Eu3+的有效地能量传递,其发光强度是(Lu0.95Eu0.05)2O3透明陶瓷的1.7倍.     

FeYO3/Y2O3:1;Eu3+,1;Tb3+粉体的制备及其磁性研究

以FeCl2和KOH为原料采用水热法制备Fe3 O4粉体,然后以氧化钇、氧化铕和氧化铽为原料制备Eu3+,Tb3+共掺杂的Y2 O3荧光粉体,并通过XRD对粉体的物相结构进行分析;然后以三聚氰胺以及所制备的Fe3 O4和Y2 O3:Eu3+,Tb3+粉体为原料,采用微波烧结法在Ar气氛下制备FeYO3/Y2 O3:1;Eu3+,1;Tb3+粉体,并对其磁学性能进行了研究.研究结果表明:当Fe3 O4,Y2 O3:1;Eu3+,1;Tb3+和三聚氰胺比例为1:3:4时,所制备的FeYO3/Y2 O3:1;Eu3+,1;Tb3+粉体的磁力饱和强度为12.299 emu·g-1,磁力最强.     

纳米Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷复合粉体的醇-水加热法制备与表征

为制备分散均匀的纳米尺度的共晶陶瓷复合粉体,采用Al(NO3)3·9H2O和Gd2O3作为原材料,通过醇-水加热法制备了纳米尺度的Al2O3/GdAlO3共晶成分陶瓷粉体.研究了溶液初始浓度配比和pH值等对复合粉体粒径的影响.通过SEM、TEM、FT-IR和BET N2吸附法等手段表征了前驱体颗粒大小和分散性3确定最佳的前驱体制备工艺,对前驱体进行煅烧制得Al2O3/GdAlO3复合陶瓷粉体.结果表明,前驱体粒径和分散性受制备工艺影响较大;特别是,最佳工艺制备的前驱体平均粒径20 nm,分散性良好,形貌多呈球形;1250℃煅烧后得到的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷粉体的晶化良好、成分均匀,粉体粒径100～200 nm.     

Ce:Y_3Al_5O_(12)透明陶瓷的制备和荧光性能的研究

以Ce(NO3)3.5H2O,Y(NO3)3.5H2O和A l(NO3)3.9H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,采用醇水溶剂共沉淀法在弱还原气氛下1100℃煅烧2 h合成纯相1 at%Ce∶YAG纳米粉体,经1800℃真空烧结10 h后得到了Ce∶YAG透明陶瓷。通过XRD、TEM、SEM和荧光光谱仪对粉体和陶瓷进行了表征。结果表明:所制得的Ce∶YAG纳米粉体散均匀、团聚程度轻、结晶良好,平均晶粒尺寸约35 nm。Ce∶YAG透明陶瓷和纳米粉体的发射峰都在530 nm附近,但透明陶瓷的发射强度明显比纳米粉体强,且发射峰向长波方向移动。     

Ce、Fe共置换锰酸钇陶瓷的结构和磁性能研究

采用低温固相法制备Y0.85Ce0.15Mn0.8Fe0.2O3粉体,经高温烧结制得陶瓷,研究了Ce、Fe共置换对锰酸钇陶瓷的微结构和磁学性能的影响.采用XRD对Y0.85Ce0.15Mn0.8Fe0.2O3粉体和陶瓷进行物相分析,利用TEM和FESEM对样品进行显微形貌分析;同时研究了Y0.85Ce0.15Mn0.8Fe0.2O3陶瓷的磁学性能,并利用XPS分析了其中磁性离子的价态分布.结果表明,前驱体经800℃煅烧后可制得单相Y0.85Ce0.15Mn0.8Fe02O3纳米粉体;该粉体经1450℃烧结制得致密的Y0.85Ce0.15Mn0.8Fe0.2O3陶瓷,其反铁磁转变温度为29K,在低温下存在反铁磁有序;与YMn0.8Fe0.2O3相比,Y0.85Ce0.15Mn08Fe0.2O3中Fe2+含量降低,Mn离子的混价结构由Mn2 +/Mn3+转变为Mn3 +/Mn4+,陶瓷的磁性转变温度降低.     

Y2O3-Al2O3含量对Si3N4陶瓷相组成、致密化、显微结构和力学性能的影响

以α-Si3N4粉为原料,通过添加不同含量的Y2O3-Al2O3烧结助剂(6wt;、8wt;和10wt;),在1800℃下采用热压烧结制备了Si3 N4陶瓷,研究了Y2 O3-Al2 O3含量对Si3 N4陶瓷的物相、致密度、显微结构与力学性能的影响,结果表明:添加6wt;的Y2 O3-Al2 O3助剂即可获得高致密的Si3 N4陶瓷,继续增加助剂含量对Si3 N4陶瓷的致密度影响不大,但是显著影响 α-Si3 N4相和β-Si3 N4相的含量,较高的Y2 O3-Al2 O3助剂含量有利于α-Si3 N4转化为β-Si3 N4.不依赖于Y2 O3-Al2 O3助剂含量,Si3 N4陶瓷均包含细小的等轴晶粒和大尺寸的棒状晶粒,呈现双峰结构,但是Y2 O3-Al2 O3助剂含量增加到10wt;时,可以显著增加棒状晶粒的数量,形成更显著的双峰结构.基于当前研究,发现加入低含量的Y2O3-Al2O3助剂(6wt;),可以获得高硬度高强度的Si3N4陶瓷,而引入高含量的Y2O3-Al2O3助剂(10wt;),则可以获得高韧性高强度的Si3N4陶瓷.     

Nd∶YAG透明陶瓷制备与激光性能

采用化学沉淀法分步制备了分散性好、团聚少的纳米Y2O3、Nd2O3和Al2O3粉体,经球磨混合和喷雾干燥后,获得了颗粒形貌为球形、粒径在20 ～ 40 μm间的混合陶瓷粉体.粉体经成型后,采用真空烧结工艺制备出了直径为75 mm、厚度5 mm的高透明Nd∶ YAG陶瓷,其在1064 nm和400 nm处的透过率均高于80;,接近于Nd∶ YAG单晶的理论透过率.应力和干涉条纹测试结果表明,所制备的Nd∶ YAG透明陶瓷应力分布均匀,干涉条纹平直,具有良好的光学均匀性.FESEM和XRD测试结果表明,陶瓷的晶粒尺寸在10 ～ 20 μm之间,晶界干净,没有残留气孔和杂质相.对从Nd∶ YAG陶瓷圆片上选切出的3 mm×3mm×5 mm和3mm×3 mm×10mm的Nd∶ YAG激光陶瓷元件进行激光性能测试,实现了连续瓦级激光输出,在泵浦注入功率为18.6 W时,分别获得了7.78W和7.75 W激光输出,光光转换效率分别为41.8;和41.7;.     

Y2O3∶Yb3+,Tm3+纳米粉体的制备及发光性能研究

以Y2O3为基质材料,Yb3+为敏化剂,Tm3+为激活剂,采用化学共沉淀法制备Y2O3∶Yb3+,Tm3+纳米粉体,通过差热、红外光谱、XRD、荧光、上转换发光和场发射电子显微镜等方法对样品进行表征.结果表明:Tm3+和Yb3+完全固溶到Y2O3立方晶格中,且粉体大小均匀,尺寸约50 nm;Yb3+浓度为4;(摩尔分数)、煅烧温度900 ℃时,荧光和上转换发光强度最强;Tm3+浓度为0.4;时绿光(5F4/5S2→5I8)和红光(2F5/2→2F7/2)荧光强度最强,浓度0.5;时蓝光(1G4→3H6)和红光(1G4→3F4)的上转换发射强度最大.     

Nd^3＋：Na3La9O（BO3）8晶体生长和光谱性能

采用顶部籽晶法生长Nd^3＋：Na3La9O3（BO3）8晶体。在室温下测试了吸收光谱、发射光谱和荧光寿命。应用Judd-Ofelt理论评价了Nd^3＋：Na3La9O3（BO3）8晶体的光谱性能。812nm处较宽的吸收峰适合AlGaAs LD泵浦的吸收。分别计算了Nd^3＋离子的唯象强度、谱线强度、辐射寿命、荧光分支比和荧光量子效率。     

掺杂稀土铁磁性纳米复合粉体的制备

采用水热法以FeCl2和KOH为原料制备Fe3 O4粉体,以氧化钇、氧化铕和氧化铽为原料制备Y2 O3:1;Eu3+,5;Tb3+粉体,然后以Fe3 O4粉体,Y2 O3:1;Eu3+,5;Tb3+粉体和三聚氰胺为原料,采用微波烧结法在Ar气气氛下制备FeYO3/Y2 O3:1;Eu3+,5;Tb3+复合粉体,利用XRD衍射仪对各种粉体的结构进行分析,利用扫描电镜对复合粉体的形貌进行观察,并利用振动样品磁强计对复合粉体的磁学性能进行研究.结果表明:复合粉体均呈针状,长度和细度均为纳米级.当Fe3 O4,Y2 O3:1;Eu3+,5;Tb3+和三聚氰胺比例为1:3:4时,所制备的FeYO3/Y2 O3:1;Eu3+,5;Tb3+粉体磁力最强,磁力饱和强度为11.3 emu·g-1.     

均匀沉淀法制备α-Fe2O3超细粉体的研究

以尿素为均匀沉淀剂、氯化铁为原料,采用均匀沉淀法合成了α- Fe2O3超细粉体. 通过TGA/SDTA分析确定前驱体的煅烧温度,用X射线粉末衍射和电子显微技术对粉体的晶体结构、形貌及粒度大小进行表征和分析.结果表明,所合成的Fe2O3为α型,粒径在0.2 μm左右,粒度均匀,分散性好.同时,初步探讨了均匀沉淀法合成α-Fe2O3的形成机理.     

Nd3+掺杂Lu2O3透明陶瓷的制备和光学性能

通过化学途径合成了Nd3+掺杂的氧化镥纳米晶粉体,研究了工艺条件对粉体性能及透明陶瓷光学性能的影响,通过优化工艺参数,获得了品粒均匀、尺寸在30 nm的高质量的Nd:Lu2O3纳米晶粉体.采用复合溶液法合成的粉体,经等静压成型、流动H2气氛及1880℃/ 8 h烧结后制备出光学透明性好的Nd:Lu2O3透明陶瓷,其在1080nm波长处的实测折射率为1.908,直线透过率超过75;,发射截面(σem)达到6.5×10-20cm2.     

共沉淀法制备YAG纳米粉体影响因素的研究

本文采用Al(NO3)3.9H2O和Y(NO3)3·6H2O为母盐,碳酸氢铵为沉淀剂,利用共沉淀法制备YAG(Y3Al5O12)纳米粉体。利用XRD、SEM对YAG前驱体及煅烧纳米粉体进行了表征,并分析了母盐溶液的浓度、母盐溶液的滴加速度以及有机溶剂的种类对制备YAG纳米粉体的影响。结果表明:母盐溶液的浓度、滴加速度及有机溶剂种类对前驱体和煅烧粉体的分散性、组成及形貌有显著的影响。当母盐溶液浓度比较低时([Y3+]=0.08mol/L,[Al3+]=0.13mol/L),得到YAG纳米粉体的分散性较好,加入少量乙醇(乙醇与母盐溶液体积比为1∶5)更易获得纯相YAG粉体,快速加入母盐溶液比慢速滴入更易获得纯相YAG粉体。实验证实所制备的YAG粉体能够烧结出透明陶瓷,证明通过系统地控制上述3个因素可以得到具有良好烧结性的YAG纳米粉体。     

铝粉度对自蔓延高温合成AlB2-Al2O3复合粉体的影响

以金属Al粉和B2O3粉为原料,采用自蔓延高温合成法(SHS)制备AlB2-Al2O3复合粉体.采用X射线衍射仪、扫描电镜和能谱仪分析手段,对所制得的复合粉体进行了表征.研究了Al粉粒度(100目、300目和600目)对自蔓延高温合成方法制备AlB2-Al2O3复合粉体的燃烧学、相组成及微观结构的影响.结果表明:铝粉粒度越小,燃烧温度越高、燃烧波速度越快,复合粉体中AlB2相含量增加,实验测得600目铝粉反应的燃烧温度为2060K,燃烧波速度为2.08 mm/s.复合粉体以AlB2和Al2O3为主晶相,显微结构为数量较少、粒径约5μm的AlB2粉弥散分布于粒径约2 μm的Al2O3和Al的混合粉中.     

MgO-Al2O3-ZrO2复合粉的制备与表征

以Mg Cl2·6H2O,Al Cl3·6H2O和Zr OCl2·8H2O为原料,NH3·H2O为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备了三种Mg O/Al2O3/Zr O2质量比分别为10.0/41.4/48.6、15.0/39.1/45.9、20.0/36.8/43的Mg O-Al2O3-Zr O2复合粉。借助X-ray荧光分析仪、同步热分析仪、X-ray衍射仪、激光粒度分析仪、扫描电子显微镜对Mg O-Al2O3-Zr O2复合粉进行了表征。研究结果表明:Mg O-Al2O3-Zr O2复合粉前驱体的分解在600℃之前完成,之后随着温度升高,复合粉体析晶程度逐渐提高,在800℃的热处理温度下四方相少量析出,Mg O和Al2O3仍处于非晶相,此状态下的复合粉应具有较高的反应活性;制得的Mg O-Al2O3-Zr O2复合粉体化学成分均匀性好,粒径较细,且与氧化锆原料尺寸相匹配,可作为氧化锆质定径水口改性的添加剂。     

溶胶-凝胶法制备Y_(3-x)Ce_xAl_5O_(12)纳米粉体的研究

以Y(NO3)3.6H2O、Ce(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O、柠檬酸为主要原料,以聚乙二醇作为分散剂,采用溶胶-凝胶法合成了纳米级YAG∶Ce3+粉体。研究了煅烧温度、溶液中金属离子浓度、溶液pH值及Ce3+掺杂量等因素对制备纳米YAG∶Ce3+粉体的颗粒尺寸、颗粒形貌、物相的影响。结果表明:当溶液pH为=4.0、金属离子浓度为0.50 mol/L、煅烧温度为1000℃时,可以制备出具有良好的分散性,平均粒径在30 nm的粉体。     

改进的共沉淀法制备YAG纳米粉体及透明陶瓷

采用改进的共沉淀法制备YAG透明陶瓷,研究了沉淀剂与金属盐溶液的摩尔比对粉体合成的影响以及成型压力对陶瓷烧结的影响.利用X射线衍射仪和场发射电子显微镜对实验样品进行表征.结果表明:当沉淀剂与金属盐溶液的摩尔比为NH4 HCO3/([Al3+]+[Y3+])=8,使用改进的共沉淀法在1000℃煅烧2h制备出平均粒径约为65 nm的YAG纳米粉体.以此YAG粉体为原料,TEOS为烧结助剂,经100 MPa成型后,在1750℃下真空烧结15 h获得透明陶瓷.     

低压铸造升液管用Si3N4/SiC复相非致密陶瓷材料显微结构和力学性能

以低压铸造用升液管为研究目的,磨切单晶硅废料Si粉和SiC为原料,Y2O3-Al2O3-Fe2O3为复合烧结助剂,反应烧结法制备Si3N4/SiC复相陶瓷.研究了Y2O3含量对复合材料结构和力学性能的影响,采用XRD、SEM对复合材料的相组成、微观形貌进行分析.结果表明,反应烧结后试样生成Si3N4结合SiC晶粒为主相的烧结体,并含有少量Sialon晶须及未反应的Si.Y2O3含量对复相陶瓷力学性能影响很大,在分析稀土Y2O3作用机理的基础上,得到2.5wt; Y2O3优化试样的力学性能优良,相对密度达到88;,维氏硬度达到1.1 GPa,常温抗弯强度50 MPa.