离子色谱法测定增味剂中的5′-肌苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠

 建立了增味剂中5′-肌苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠的离子色谱分析方法。采用lonPacASll阴离子交换色谱柱,以20mmol／LNa2CO3一体积分数为15％的甲醇溶液为淋洗液,检测波长254um。方法已用于实际样品的测定。     

5′-脱氧-5′-氟-5-氟尿核苷的合成和性质

很多含氟核苷具有生理活性,因此,合成类似物引起人们的兴趣。5-氟尿核苷和5′-脱氧-5′-氟尿核苷的合成巳见报道。但是,5′-脱氧-5′-氟-5-氟尿核苷的合成及由于     

反相离子对色谱法分析3′, 5′反向寡核苷酸

3′,5′反向寡核苷酸是碱基组成和长度完全相同、碱基顺序相反的两个寡核苷酸序列。以三乙胺为离子对试剂,研究了缓冲液浓度(0.025～0.15 mol/L)、pH (5.0～6.8)、柱温(25～45 ℃)、流速(0.3～0.7 mL/min)以及不同初始洗脱强度和洗脱梯度条件下,6个3′,5′反向寡核苷酸模拟样品保留和分离的变化特点。三组反向序列在缓冲液浓度为0.05 mol/L,pH 6.8和流速0.4 mL/min条件下获得最大分离,温度对分离的影响不大,而初始洗脱强度对反向序列的影响远大于洗脱梯度。实验结果表明3′,5′反向寡核苷酸的分离和保留趋势不完全一致,色谱条件的优化应有利于实现样品在柱上的弱保留。研究结果还显示寡核苷酸序列中5′末端的保留强于3′末端。     

反相离子对色谱法分析3′, 5′反向寡核苷酸

3′,5′反向寡核苷酸是碱基组成和长度完全相同、碱基顺序相反的两个寡核苷酸序列。以三乙胺为离子对试剂,研究了缓冲液浓度(0.025～0.15 mol/L)、pH (5.0～6.8)、柱温(25～45 ℃)、流速(0.3～0.7 mL/min)以及不同初始洗脱强度和洗脱梯度条件下,6个3′,5′反向寡核苷酸模拟样品保留和分离的变化特点。三组反向序列在缓冲液浓度为0.05 mol/L,pH 6.8和流速0.4 mL/min条件下获得最大分离,温度对分离的影响不大,而初始洗脱强度对反向序列的影响远大于洗脱梯度。实验结果表明3′,5′反向寡核苷酸的分离和保留趋势不完全一致,色谱条件的优化应有利于实现样品在柱上的弱保留。研究结果还显示寡核苷酸序列中5′末端的保留强于3′末端。     

离子色谱法测定氯膦酸二钠及其制剂的含量和有关物质

采用抑制型电导检测-离子色谱法同时测定氯膦酸二钠及其制剂的含量和有关物质.色谱条件为阴离子交换色谱柱(IonPac AS11-HC);检测方式为抑制电导检测;柱温30 ℃;流速1.2 mL/min;以KOH溶液为淋洗液,含量测定采用等度洗脱,有关物质检查采用梯度洗脱.氯膦酸二钠在0.0568～0.1895 g/L范围内线性关系良好(r＝0.9999); 注射液和胶囊的平均回收率分别为100.1%(RSD=0.7%)和98.9%(RSD=0.6%);检出限为0.3 ng.各杂质与主成分色谱峰能完全分离.     

1,2′-二氰基-1,2′-二硫烯镍(II)离子对配合物的合成及晶体结构和弱相互作用

二氰基二硫烯(mnt和i-mnt)的金属配合物因其结构独特并呈现出特殊的光、电和磁学等性质,多年来引起科学家们广泛的关注[1-2].特别是在含Ni(mnt)2阴离子的离子对配合物中,功能阳离子的大小和构型改变可以导致Ni(mnt)2阴离子的重叠模式和堆积方式的变化,从而影响这类配合物的物理性能[3-5].为进一步探索取代苄基吡啶鎓离子中取代基团对1,2′-二氰基-1,2′-二硫烯镍配合物的结构的影响,我们在以前工作的基础上[6-8],合成了1种新的1,2′-二氰基-1,2′-二硫镍(II)离子对配合物[Bz(Me)Py]2[Ni(mnt)2],用元素分析、红外光谱和X-射线衍射表征了其组成和结构,讨论了配合物晶体中弱的相互作用.     

薄层色谱法测定消毒液和合成产品中的3,5-二甲基对氯苯酚

 对氯代二甲苯酚类化合物的薄层色谱分离条件进行了研究 ,建立了以苯 氯仿 (体积比为 2∶3 )的混合溶剂为展开剂 ,以GF2 54薄层板为层析板 ,直接测定 3 ,5 二甲基对氯苯酚含量的薄层色谱扫描方法。其被测组分的质量浓度在 0 185 8g/L～ 7 4 3 2 0g/L范围内与相应的峰面积的线性关系良好 ,相关系数为 0 9994。利用该方法对市售消毒液及氯代二甲苯酚类化合物合成过程中的题示化合物进行分析 ,取得了令人满意的结果。     

1,2′-二氰基-1,2′-二硫烯镍(Ⅱ)离子对配合物的合成及晶体结构和弱相互作用

二氰基二硫烯（mnt和i-mnt）的金属配合物因其结构独特并呈现出特殊的光、电和磁学等性质，多年来引起科学家们广泛的关注。特别是在含Ni（mnt）2阴离子的离子对配合物中，功能阳离子的大小和构型改变可以导致Ni（mnt）2阴离子的重叠模式和堆积方式的变化，从而影响这类配合物的物理性能。     

离子色谱法测定饮用水中的钠、镁、钙

人体内钠、镁、钙的含量对人体的健康有很大影响。实验表明,高血压与过量摄入钠有关;饮用含钙量低的水,会增高结肠、直肠癌的发病率;人体内镁含量过高,则会使肾炎、关节炎的发病率增高。我国2000年城镇供水水质目标项目中增加了钠、镁、钙的含量指标。笔者用离子色谱法测定了水中的钠、镁、钙离子。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 离子色谱仪:DX-300型,附带电导检测器,美     

肌苷制剂的高效液相色谱法测定

A high performance liquid chromatographic method was established for the determination of inosine intablet,capsule and injection. Sodium benzoate can also be determined.The mobile phase consists of a mixture ofmethanol-water,30:70(V/V).Metronidazole is used as the internal standard.The analytical column is Nucleosil C_(18),7μ.The average recoveries for inosine and sodium benzoate were 99.37±0.62%and 98.83±0.44%.     

二维离子色谱法测定海水中的铵离子

研究了二维离子色谱测定海水中铵离子的方法。海水样品经10倍稀释,一维色谱采用高容量的CS–165 mm柱,以30 mmol/L甲磺酸溶液等度淋洗,流量为1 m L/min,进样25μL,CSRS–300 4 mm抑制电导分离Na+,NH4+;二维色谱采用CS–12A 4 mm柱,以8 mmol/L甲磺酸溶液等度淋洗,流量为1 m L/min,以1 300μL定量环进样,SC–CSRS–300盐转换器抑制电导检测NH4+。结果表明:色谱峰面积与NH4+质量浓度线性相关,相关系数为0.999 9。10μg/L标准溶液测定结果的相对标准偏差为2.7%(n=7),NH4+的方法检出限和仪器检出限分别为0.42,0.05μg/L,海水中NH4+加标回收率为80.8%~105.8%。     

离子色谱法测定钒酸根离子的研究

研究了离子色谱测定钒酸根离子的方法。用紫外－可见检测器对钒酸根离子进行了检测,并考察了Ｖ（Ⅴ）－ＰＡＲ显色反应的影响因素,确定了检测钒酸根离子的最佳条件。以此法测定钒酸根离子的检出限为４．０×１０~（－３）ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差为１．８％,测定合成水样结果与电感藕合等离子体原子发射光谱分析法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定结果相比较并进行ｔ和Ｆ检验,无显著性差异。     

离子色谱法测定饲料中的甜菜碱

建立了离子色谱法测定饲料中甜菜碱的方法。向饲料样品中加水并超声提取,加入三氯甲烷剧烈振摇,离心取上清液,以离子色谱非抑制电导检测器测定其中的甜菜碱。结果表明,甜菜碱的质量浓度在50~1000 mg/L的范围内与电导率线性关系良好,相关系数为0.9995。甜菜碱的定量限为41 mg/kg,优于国家标准的定量限(200mg/kg),加标回收率为102.4%,重现性的相对标准偏差为1.19%(n=5)。该法可应用于饲料行业的例行检测。     

离子色谱法测定入海河口水中的硫酸盐

建立了离子色谱法测定入海河口水样中硫酸盐的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后稀释进样,线性响应良好,基体干扰小,测定硫酸盐的方法检出限为0.03 mg/L,加标回收率为95.0%~99.5%,精密度为2.0%~2.5%。方法具有方便、快捷、检出限低、精密度和准确度高等优点,可以满足大批量样品的分析。     

离子色谱法检测牙膏中的亚硫酸盐

建立测定牙膏中亚硫酸盐的离子色谱法。采用Thermo Fisher Ion Pac AS11–HC和AG11–HC色谱柱,在11 mmol/L KOH溶液中分离测定牙膏中的亚硫酸根离子,亚硫酸根离子的质量浓度与色谱峰面积线性关系良好,线性方程为y=0.114 7x–0.012 3,相关系数r2=0.999 7,检测限为0.025 mg/L,测定结果的相对标准偏差为为2.2%(n=7),回收率在81.8%~90.3%之间。     

离子色谱法检验血液中的亚硝酸盐

建立了使用离子色谱检验血液中亚硝酸盐含量的方法。血液样品经乙腈沉淀蛋白,过DionexOnGuardⅡRP,Ag/Na前处理柱后,经IonPacAS-19阴离子色谱柱分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。NO2-标准溶液的浓度在0.214～21.4mg/L时线性关系良好,线性方程为Y=0.0209X+0.5189,相关系数r2=0.9999,血中NO2-的检出限为0.39μg/L,回收率为96.5%～101.2%。检验方法快捷,操作简便,回收率高,重现性好,可满足案件需要。     

Complexation of Nickel(II) with Guanosine 5'-Monophosphate and Inosine 5'-Monophosphate: A Potentiometric and Calorimetric Study

The constants (K(s)) and enthalpies (DeltaH(s)) for stacking interactions between purine nucleoside monophosphates were determined by calorimetry; the values thus obtained were guanosine as follows: K(s) = 2.1 +/- 0.3 M(-)(1) and DeltaH(s) = -41.8 +/- 0.8 kJ/mol for adenosine 5'-monophosphate (5'AMP); K(s) = 1.5 +/- 0.3 M(-1) and DeltaH(s) = -42.0 +/- 1.5 kJ/mol for guanosine 5'-monophosphate (5'GMP); and K(s) = 1.0 +/- 0.2 M(-1) and DeltaH(s) = -42.3 +/- 1.1 kJ/mol for inosine 5'-monophosphate (5'IMP). The interaction of nickel(II) with purine nucleoside monophosphates was studied using potentiometric and calorimetric methods, with 0.1 M tetramethylammonium bromide as the background electrolyte, at 25 degrees C. The presence in solution of the complexes [Ni(5'GMP)(2)](2)(-) and [Ni(5'IMP)(2)](2)(-) was observed. The thermodynamic parameters obtained were log K(ML) = 3.04 +/- 0.02, log K(ML2) = 2.33 +/- 0.02, DeltaH(ML) = -18.4 +/- 0.9 kJ/mol and DeltaH(ML2) = -9.0 +/- 1.9 kJ/mol for 5'GMP; and log K(ML) = 2.91 +/- 0.01, log K(ML2) = 1.92 +/- 0.01, DeltaH(ML) = -16.2 +/- 0.9 kJ/mol and DeltaH(ML2) = -0.1 +/- 2.3 kJ/mol for 5'IMP. The relationships between complex enthalpies and the degree of macrochelation, as well as the stacking interaction between purine bases in the complexes are discussed in relation to previously reported calorimetric data.     

离子色谱–紫外可见分光光度法测定海水中的亚硝酸根离子

建立一种海水中的亚硝酸根离子测定方法。采用配备紫外可见分光光度检测器的离子色谱仪,选用高容量、强亲水性的AS11阴离子分析柱,以40 mmol/L Na OH水溶液为流动相,流量为1.0 m L/min,样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样。选定210 nm的波长进行检测,海水中的氯离子对检测无干扰。亚硝酸根离子在0.05~200mg/L内呈现良好的线性关系,线性系数为0.999 5,方法检出限为0.01 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.51%(n=11),样品加标回收率为99.5%。该方法操作简便,具有良好的精密度与准确度,能够实现海水中亚硝酸根离子的快速检测。     

小麦根系中有机酸的离子色谱法分析研究

研究了离子交换和离子排斥法用于小麦根系中有机酸分析的色谱条件,首次建立了植物报系中有机酸的高子色谱分析方法。分别用Ｎａ＿２ＣＯ＿３／ＮａＨＣＯ＿３,Ｎａ＿２ＣＯ＿３／ＮａＯＨ和ＨＣｌ作离子交换和离子排斥分高的流动相,选用化学抑制型电导检测器。对样品中柠檬酸、苹果酸、丁二酸、反丁烯二酸、乙酸、草酸的检测限为Ｏ１～０．５μｇ／ｍＬ,相对标准偏差为１．７８％～２．９７％,样品加标回收率为１００±１０％。