利用氟硅烷提高溶胶-凝胶SiO2增透膜的疏水性

 以正硅酸乙酯为前驱体，氨水为催化剂，采用溶胶 凝胶法制备了二氧化硅增透膜；通过自组装技术，用氟硅烷对膜层进行表面修饰，制得了疏水增透膜，克服了常规增透膜亲水的缺点。采用红外光谱、分光光度计、扫描探针显微镜和静滴接触角测量仪等测试手段分析了薄膜的特性。结果表明：疏水增透膜的峰值透光率为99.7％，疏水角为110°；氟硅烷自组装改性不影响二氧化硅增透膜的光学性能。     

等离子体结合六甲基二硅胺烷处理提升增透膜抗真空污染性能研究

本文采用溶胶-凝胶法制备了SiO₂增透膜,然后对其进行等离子体结合六甲基二硅胺烷（HMDS）表面改性处理。研究了后处理改性对增透膜表面形貌、微观结构、光学性能及激光损伤性能的影响规律,获得了抗真空有机污染的二氧化硅增透膜。结果表明,增透膜在采用等离子体结合HMDS表面改性处理后,膜层收缩、粗糙度下降、极性羟基等有机基团含量减少;两步后处理改善了增透膜膜层结构和光学性能,显著提高了膜层疏水能力和真空条件下的抗污染性能,并且对溶胶-凝胶二氧化硅增透膜的高损伤阈值属性不产生影响。     

低温制备防潮耐真空污染二氧化硅减反膜

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯为前驱体,氨水为催化剂,通过六甲基二硅氮烷(HMDS)对溶胶改性,使用提拉法镀膜,并经过低温热处理制备了具有良好防潮抗真空性能的SiO_2减反膜.对薄膜的防潮性能、水接触角、真空抗污染能力、结构等进行了测试表征.结果表明:掺HMDS的溶胶制备的二氧化硅膜层峰值透过率为99.7%;水接触角可达154°;在相对湿度大于90%的环境中保存7天和在二甲基硅油作为污染源的真空环境中放置30天,透过率仅分别下降0.05%和0.35%,防潮耐真空稳定性较未改性薄膜都得到极大提高.     

聚乙烯醇/二氧化硅复合增透膜的制备和可清除性

 用溶胶-凝胶法制备了易清洗的聚乙烯醇/二氧化硅(PVA/SiO₂)复合增透膜。先在K9玻璃基片上镀制PVA薄膜,然后在PVA薄膜上镀上二氧化硅增透膜。用紫外可见光分光光度计、椭偏仪、光学显微镜、扫描探针显微镜和静滴接触角测量仪分别分析了膜层和基片的透射率、膜层厚度和折射率、表面形貌、水接触角等性质,用去离子水作溶剂对复合膜层进行清洗。结果表明：聚乙烯醇/二氧化硅复合增透膜峰值透射率达到99.8％,峰值透射率位置可以随SiO₂厚度而调节。复合膜层能够被热水清除,清除后基片完好,其透射率、表面形貌和水接触角与镀膜前一致。     

二氧化硅增透膜微观结构与激光损伤阈值的调控

采用溶胶-凝胶技术制备了二氧化硅增透膜,通过向溶胶中添加高分子聚乙烯醇缩丁醛（PVB）,调控胶体的粒径,进而控制膜层微观结构,研究膜层微观结构与激光损伤阈值的关系。纳米粒度仪和扫描探针显微镜测试表明:PVB加入溶胶后,控制了二氧化硅胶粒的生长,使二氧化硅胶粒生长更均匀,因而膜层的微观结构更均匀。当PVB质量分数为1%时,胶体粒径为15 nm,分散系数小于0.1。用该胶体镀膜,膜层均匀,表面粗糙度小于3.25 nm。并且PVB加入后增加了膜层胶粒间的黏附性,使得膜层强度增大。PVB加入使膜层的激光损伤阈值有所增加。当PVB的添加量为1%时,膜层的激光损失阈值从30.0 J/cm2增加到40.1 J/cm2。膜层激光损伤阈值的增加与膜层微观均匀性和物理强度的增加有关。     

抗真空有机物污染增透膜特性分析

 采用溶胶-凝胶法,结合氨水后处理工艺制备了抗真空有机物污染的二氧化硅增透膜。该膜峰值透光率为99.8%,在有机污染的真空系统中(10^-3 Pa)保持168 h,透光率曲线变化微小,而同样条件下常规二氧化硅增透膜的峰值透光率下降至95.5%。并采用分光光度计、红外光谱、扫描探针显微镜、静滴接触角测量仪、椭偏仪等测试手段分析了薄膜的特性。     

化学涂膜研究平台进展

研究了甲基硅酮防潮膜溶胶的配制及陈化条件、涂膜方式和膜层后处理条件；研究了二氧化硅增透膜溶胶的配制、陈化及回流条件、涂膜方式和膜层后处理条件；研究了双层膜的制备过程。基本确立了防潮膜溶胶和增透膜溶胶的制备条件，涂膜溶胶的溶剂配比、浓度、过滤及涂膜方式和膜层的后处理工艺，在K9玻璃和熔石英基片上分别完成了防潮膜、增透膜及双层膜的涂膜全过程。并对溶胶及膜层的各项性能进行了测试。     

溶胶-凝胶法制备疏水性自组装SiO2薄膜

 以正硅酸乙酯（TEOS）和六甲基二硅氮烷（HMDS）为前驱体,研究了引入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）对膜层的影响,在碱催化条件下制备了改性的二氧化硅溶胶,并采用提拉涂膜的方法在石英基底上涂膜。对不同组分的薄膜,先经热处理或紫外辐照处理,然后用十八烷基三氯硅烷（OTS）/甲苯溶液对膜层表面进行化学修饰,制备出疏水性能良好的纳米二氧化硅自组装薄膜,分析了不同后处理方法对膜层透过率、接触角、膜层表面微观形貌和激光损伤阈值影响。实验结果表明：溶胶中加入PVP提高了膜层的平整度,经OTS改性后膜层疏水性和激光损伤阈值均得到提高。     

含氟有机硅改性多孔二氧化硅减反膜

二氧化硅减反膜的结构疏松,且胶粒表面存在大量羟基,膜层极易吸附环境中的水分和有机蒸气,透射比稳定性较低.为了改善原有减反膜的环境稳定性,以3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷和3,3,3-三氟丙基甲基二乙氧基硅烷为掺杂剂,正硅酸乙酯为前躯体,采用溶胶-凝胶法制备了两个系列的SiO2减反膜.结果表明,含氟硅氧烷改性的系列膜层的疏水性能均得到显著增强.CF3-CH2-CH2-Si或CF3-CH2-CH2-Si-CH3质量分数在0.40%～1.5%的范围内时,二氧化硅膜层的减反效果较好.掺入含氟硅氧烷在一定质量分数时,膜层的抗激光损伤性能受到的影响不大.10-3Pa高真空环境的实验表明,膜层的稳定性有较大提高,含氟硅氧烷改性延长了减反膜的使用寿命.     

新型溶胶-凝胶二氧化硅微孔增透膜的制备及性能研究

以正硅酸乙酯为前驱体,二甲基二乙氧基硅烷为造孔剂,采用溶胶凝胶技术在酸催化条件下制备了二氧化硅溶胶;采用提拉法在K9玻璃基片上双面镀膜,经500 ℃热处理,制备得到一种新型单层微孔二氧化硅增透膜。通过改变造孔剂加入量,膜层峰值透过率可达到99.7％,而硬度仍保持在2H以上,同时具有良好的耐摩擦性及粘附性。加速腐蚀实验表明,膜层的环境稳定性是常规膜层的10倍以上。由于该新型增透膜兼具高透过率、良好的机械性能以及很强的环境稳定性,因而在改善太阳能玻璃增透性能方面有极大的应用价值。     

抗反射疏水红外窗口的制备研究

本研究利用纳秒激光两次双光束干涉无掩模烧蚀、快速制备硫化锌(ZnS)微纳结构抗反射疏水表面,使其红外透过率由原来的75%增加到92%,解决了表面淀积抗反射镀层膜层附着力、抗蚀性、热胀失配等问题.此方法加工过程快速简单,可实现大面积制作,且微纳结构使基底具有疏水性能,疏水角可达145fi.使其在光电子、太阳能、航空航天及红外制导等领域具有广泛的应用前景.     

单甲基原位改性SiO2疏水减反膜的制备与性能研究

 在碱性条件下通过TEOS和MTES的共水解缩聚反应制备了单甲基原位改性的SiO₂溶胶，并使用提拉法在K9玻璃基片上镀制了疏水减反膜。通过透射电镜（TEM）考察了镀膜溶胶的微结构，分别使用红外光谱（FTIR）分析了薄膜的组分，用原子力显微镜（AFM）观察了薄膜的表面形貌和起伏状况，用紫外可见光谱（UV-vis）考察了薄膜的减反射性能，用接触角仪测量了薄膜对水的接触角。并使用“R-on-1”的方式测量了薄膜在Nd:YAG激光（1 064 nm，1 ns）作用下的损伤阈值。结果表明，通过共水解缩聚反应可以把甲基引入镀膜溶胶簇团中，改善了溶胶簇团的网络结构，使薄膜得到相当好的疏水性能和更好的抗激光损伤性能，同时薄膜能保持较好的减反射性能。     

水含量对溶胶-凝胶SiO2增透膜结构和性能的影响

利用正硅酸乙脂(TEOS)的碱催化,溶胶-凝胶法制备多孔SiO₂增透膜.较详细地研究了工艺参量H₂O/TEOS摩尔比对薄膜结构和性能的影响.结果表明,随H₂O/TEOS摩尔比的增大,薄膜厚度、折射率和致密度减小;而薄膜透射率增大.     

紫外激光SiO2减反膜的制备

介绍溶胶－凝胶制备ＳｉＯ２减反膜的溶液配制，基片清洗和膜层制备过程，利用正硅酸乙酯的碱性催化水解，通过浸入移液法在石英透镜的表面涂敷一层多孔ＳｉＯ２减反膜，涂膜后石英透镜的透过率在３５０ｎｍ波长处达到９８．０％以上。     

旋涂法制备KDP晶体减反膜

对KDP晶体旋转涂膜过程中的技术问题进行了探讨,包括元件夹持安全性、膜层均匀性、膜层透射比、膜层疏水性能、膜层激光损伤阈值等。分析了晶体元件加速旋转阶段的受力情况,明确了KDP晶体元件在旋涂操作过程中受力状态的安全性。对不同溶剂体系的膜层均匀性进行了判断,在400 mm尺寸的元件上获得了透射比均匀性为0.3%的减反膜。对溶胶进行稳态剪切流变分析得知,在现有的涂膜转速 (对应剪切速率100~200 s-1)范围内,其粘度随着剪切速率的增加几乎不变,近似牛顿流体。在旋涂过程中,处于基底不同位置的溶胶的粘度大致相等,这是影响膜层均匀性的重要原因之一。膜层疏水性能较好,水接触角测试结果大于152。在SiO2基底上制备的减反膜,1053 nm处透射比大于99.8%。在熔石英基片上制备的三倍频减反膜样品的功能性激光损伤阈值约为10 J/cm2（355 nm, 3 ns）。     

Facile one‐step fabrication of highly transparent and flexible superhydrophobic substrate by room‐temperature ion irradiation method

Highly transparent (transparency 96.5%), flexible and antireflective superhydrophobic (water contact angle >150°) surfaces have been fabricated at room temperature by the ion irradiation method. This one‐step fabrication route was fairly easy to carry out without any heat or chemical treatment and can be completed within few seconds. This novel chemical free fabricating strategy could be extended to numerous polymeric substrates to achieve transparent and flexible superhydrophobic structures for their potential applications in diverse fields. (© 2012 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

Fabrication of superhydrophobic nanostructured surface on aluminum alloy

A superhydrophobic surface was prepared by consecutive immersion in boiling water and sputtering of polytetrafluoroethylene (PTFE or Teflon®) on the surface of an aluminum alloy substrate. Immersion in boiling water was used to create a micro-nanostructure on the alloy substrate. Then, the rough surface was coated with RF-sputtered Teflon film. The immersion time in boiling water plays an important role in surface morphology and water repellency of the deposited Teflon coating. Scanning electron microscopy images showed a “flower-like” structure in first few minutes of immersion. And as the immersion time lengthened, a “cornflake” structure appeared. FTIR analyses of Teflon-like coating deposited on water treated aluminum alloy surfaces showed fluorinated groups, which effectively reduce surface energy. The Teflon-like coating deposited on a rough surface achieved with five-minute immersion in boiling water provided a high static contact angle (～164°) and low contact angle hysteresis (～4°).     

Superhydrophobic cotton fabric coating based on a complex layer of silica nanoparticles and perfluorooctylated quaternary ammonium silane coupling agent

A superhydrophobic complex coating for cotton fabrics based on silica nanoparticles and perfluorooctylated quaternary ammonium silane coupling agent (PFSC) was reported in this article. The complex thin film was prepared through a sol-gel process using cotton fabrics as a substrate. Silica nanoparticles in the coating made the textile surface much rougher, and perfluorooctylated quaternary ammonium silane coupling agent on the top layer of the surface lowered the surface free energy. Textiles coated with this coating showed excellent water repellent property, and water contact angle (CA) increased from 133° on cotton fabrics treated with pure PFSC without silica sol pretreatment up to 145°. The oil repellency was also improved and the contact angle of CH₂I₂ droplet on the fabric surface reached to 131°. In contrast, the contact angle of CH₂I₂ on the fabric surface treated with pure PFSC was only 125°.