二甲基黄催化动力学光度法测定痕量钯

根据在 H2 SO4 介质中钯 ( )催化高碘酸钾氧化二甲基黄的褪色反应 ,提出了测定钯的新催化光度法。钯浓度在 0 .0～ 6.0μg/2 5 m L范围内与催化反应速率呈良好的线性关系。方法的检出限为 2 .1 9× 1 0 - 3μg /m L。对 3.0μg/2 5 m L钯 ( )测定的相对标准偏差为 0 .78% ( n=1 1 )。此法用于某些催化剂中钯的测定 ,标准加入回收率为 99.5 %～ 1 0 4 .1 %。     

催化光度法测定粮食中的痕量锰

研究了测定痕量锰的新催化光度法,方法基于氨三乙酸为活化剂,锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化溴酚蓝的反应。测定锰的线性范围为0．4－10ng/mL,检出限为0．082ng/mL,对于4.0ng/mL Mn(Ⅱ）的测定,相对标准偏差为3．4％（n=9),其方法已用于粮食中锰的测定。     

催化动力学光度法测定水中痕量锰

报道[1,2],但以高碘酸钾氧化胭脂红作为指示反应的方法还未见报道。本文研究发现,在氨水 NH4Cl介质中,锰能强烈催化高碘酸钾氧化食用色素胭脂红的褪色反应,在510nm波长处,其反应速度lg(A0/A)与锰的浓度之间符合动力学一级反应关系式:lg(A0/A)=KCMn,由此建立了一个高灵敏、高选择性的测定痕量锰的方法。该法检出限为8×10-9g·L-1,线性范围在0～5.0μg/25ml。用于水样中的痕量锰的测定,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂753B型分光光度计(上海分析仪器厂)锰标准溶液:1.0mg·ml-1,使用时稀释成1 0μg·ml-1。高碘酸钾溶液:0.01mo…     

高灵敏催化光度法测定痕量锰

研究了痕量Mn2 + 催化KIO4 氧化棉红的反应动力学 ,测定了反应级数、表观速率常数和表观活化能 ,确立了速率方程 ,探讨了反应机理 ,建立了测定痕量锰的方法 ,方法灵敏度为 7.5×10 - 9g·L- 1,线性范围为 0 .0～ 6.0× 10 - 6g·L- 1。方法选择性好 ,直接用于化学试剂、井水及蒸馏水中痕量锰的测定 ,结果满意     

高碘酸钾氧化酚藏花红催化光度法测定痕量钴(Ⅱ)

在HAc-NaAc(pH=4.0)缓冲溶液中,以氨三乙酸为活化剂,痕量钴(Ⅱ)可催化KIO4氧化酚藏花红褪色反应。研究了反应的最佳条件,测得反应表观活化能为65.23kJ.moL-1,据此建立了一种测定痕量钴(Ⅱ)的新方法。方法线性范围为0.010～1.20μg/25mL,检出限为8.84×10-10 g.mL-1,回收率为94%～103%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～5.1%。该法用于粮食样品中钴(Ⅱ)的测定,结果满意。     

二安替比林对二甲氨基苯基甲烷-高碘酸钾催化光度法测定痕量钌

在磷酸介质和加热条件下,钌（Ⅲ）对高碘酸钾氧化二安替比林对圩甲氨基苯基甲烷（ＤＡＭＡＭ）的显反色应脸强催化作用,建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新。方法的线性范围为０－５．４μｇ／Ｌ;检出限为２．１６＊１０＾－８ｇ／Ｌ;对２μｇ／Ｌ的Ｒｕ（Ⅲ）测定的ＲＳＤ为２．２９％（ｎ＝１１）。催化反应的表观活能为９２．２３ｋＪ／ｍｏｌ。考察了４０多种共存离子的影响。大多数常见离子不干扰测定。本法已用于矿样中     

高碘酸钾-二安替比林对碘苯基甲烷体系催化光度法测定痕量钌(Ⅲ)

合成了新试剂二安替比林对碘苯基甲烷（ＤＡｐＩＭ）,研究了在磷酸介质中钌（Ⅲ）催化高 碘酸钾氧化ＤＡｐＩＭ的显色反应,建立了一种测定痕量钉的催化光度分析法。方法的线性范 围为 ０～６ μｇ／Ｌ;检测限为１．６ × １０－７ｇ／Ｌ。该体系灵敏度高,稳定性好,用于矿样中痕量钉的 测定,其相对标准偏差为３．０％～４．１％,标准加入回收率为９７％１０５％。     

偶氮羧Ⅰ催化动力学光度法测定痕量铬的研究

研究了痕量铬(Ⅵ)对高碘酸钾氧化偶氮羧Ⅰ反应的催化作用,发现其在硝酸介质中具有高灵敏的反应,检出限为8.2×10-10g·ml-1,线性范围为0～0.08μg·ml-1。可用于测定水样中的铬。     

铱催化高碘酸钾氧化钍试剂动力学光度法测定痕量铱

在磷酸和热水浴中,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化钍试剂的反应具有催化作用,依此建立了测定铱的新催化光度法。铱的浓度在0.20μg/10mL～2.0μg/10mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为6.24×10-3μg/mL。对0.50μg/10mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为2.0%(n=10)。该催化反应对铱(Ⅳ)和钍试剂分别为一级反应,其表观活化能为81.66kJ/mol。实验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰。用该方法测定岩矿和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为1.0%～1.1%,加标回收率为95%～100%。     

酶催化光度法测定卡托普利

基于卡托普利对牛血红蛋白模拟酶催化体系的抑制作用,建立了酶催化光度法测定卡托普利的新方法.研究了该抑制反应的最佳实验条件及动力学行为,测定的线性范围为6.23×10-8～1.25×10-5 mol/L,检出限为3.88×10 -9mol/L.对浓度为6.23×10 -6mol/L的卡托普利进行11次平行测定,其相对标准...     

酶催化动力学光度法测定肾上腺素

基于肾上腺素对血红蛋白酶催化体系的抑制作用, 建立了酶催化动力学光度法测定肾上腺素的新方法. 实验研究了体系的最佳条件及动力学行为, 测定的线性范围为4.5×10-7～1.4×10-5 mol/L, 方法检出限为5.2×10-8 mol/L. 对浓度为9.0×10-6 mol/L的肾上腺素进行11次平行测定的相对标准偏差为3.5%. 此方法可用于药剂中肾上腺素含量的测定.     

流动注射催化动力学光度法测定碘离子

Based on catalysis of I- on the decolor reaction between potassium bromate and indigo carmine in the acid medium,and combined with flow injection analysis,a new flow-injection catalytic kinetic spectrophotometric method was found for determination of iodide in sample.The experimental results show that the determination is carried out at temperature of 80℃ and the concentration of H_2SO_4,KBrO_3,and indigo carmine is 1.2 mol/L,1.8×10~(-2) mol/L and 1.0×10~(-4) mol/L respectively,the linear range for the method is 0.50～1.8 mg/L.The detection limit is 0.0022 mg/L.The relative standard deviation is 1.92%.The proposed method was applied to the determination of iodide in troche successfully.The recovery was between 99.2% and 103.6%.     

植物酶催化光度法测定痕量甲胺磷的初步研究

对植物酶催化酯类检测痕量有机磷农药残留量的方法进行了初步研究。在乙酸-乙酸钠的缓冲体系中,应用植物淀粉酶促进α-乙酸萘酯分解生成α-萘酚,甲胺磷农药抑制淀粉酶的活性,淀粉酶的活性随甲胺磷浓度增加而降低,α-乙酸萘酯分解生成的α-萘酚量也减少,以FeCl3指示反应,反应生成一种紫色络合物,利用该反应对甲胺磷进行定量测定。确定了反应的最佳条件,方法已应用于蔬菜表面甲胺磷残留量的分析。     

四磺基锰酞菁在光度分析中的催化性能研究

研究了四磺基锰酞菁(MnTSPc)作为辣根过氧化物酶(HRP)的模拟酶,在光度分析中有、无H2O2存在时对苯酚及4 氨基安替比林的氧化缩合反应的催化作用;还研究了一些表面活性剂对其催化作用的影响。利用此催化反应可以测定H2O2及葡萄糖的浓度;本体系中H2O2测定的线性范围为1～50mmol L;对1.0×10-3mmol L的H2O2做了7次平行测定,相对标准偏差为1.9%;测定葡萄糖的线性范围为1～14mmol L。     

催化动力学测定痕量对苯二酚

研究了在pH7.3的KH2PO4 Na2HPO4缓冲介质中,痕量对苯二酚催化高碘酸钾氧化靛红褪色的新指示反应及其动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量对苯二酚的新方法。该方法检出限为6.8×10-6g L,线性范围是0.04～0 18μg mL和0.28～0.54μg mL。可用于显影废液中对苯二酚的测定。     

Co(Ⅱ)-棉红-H2O2体系测定痕量钴的研究与应用

基于在NH3-NH4Cl缓冲液中,柠檬酸存在下,痕量钴能灵敏地催化H2O2氧化棉红的反应,建立了一种测定痕量钴的新方法。考察了反应的影响因素,研究了该催化反应的最佳条件及动力学参数,探讨了反应机理。该方法线性范围为0~0.025μg/mL,检出限为3.33×10-10g/mL。可用于蜂蜜和维生素B12中钴的测定。     

催化动力学光度法测定阴离子表面活性剂

基于在H2SO4介质中,阴离子表面活性剂对高碘酸钠氧化罗丹明B褪色的反应具有较强的催化作用,建立了测定阴离子表面活性剂的催化动力学光度法.本文以十二烷基硫酸钠为标准品进行实验,线性范围为0.08～0.20 mg/L,检出限为0.0193 mg/L.用于水样中阴离子表面活性剂总量的测定,测定结果的相对标准偏差为1.3%～1.4%,回收率为104%～106%.     

催化光度法测定蔬菜中微量碘的研究

在H3PO4介质中,碘对高碘酸钠氧化丁基罗丹明B的反应有显著的催化作用,据此建立了测定微量碘的催化动力学光度法.方法灵敏、简便、选择性好.测定Ⅰ-的检出限为17.7 ng/mL, 线性范围为0.02～2.00 μg/mL,已用于蔬菜中碘的测定.     

Electric magnetic resonance and spectrophotometry evidence on the photodynamic activity of a new perylenequinonoid pigment

Di-cysteine substituted hypocrellin B (DCHB) is a new water-soluble photosensitizer with significantly enhanced red absorption at wavelengths longer than 600 nm over the parent compound hypocrellin B (HB). The photosensitizing properties (Type I and/or Type II mechanisms) of DCHB have been investigated in dimethylsulfoxide (DMSO) and aqueous solution (pH 7.4) using electron paramagnetic resonance (EPR) and spectrophotometric methods. In anaerobic DMSO solution, the semiquinone anion radical of DCHB (DCHB^•−) is predominantly photoproduced via self-electron transfer between excited- and ground-state DCHB species. The presence of an electron donor significantly promotes the formation of the reduced form of DCHB. When a deoxygenated aqueous solution of DCHB and an electron donor are irradiated with 532 nm light, the hydroquinone of DCHB (DCHBH₂) is formed via the disproportionation of the first-formed DCHB^•− and second electron transfer to DCHB^•− from the electron donor. When oxygen is present, singlet oxygen (¹O₂), superoxide anion radical (O₂^•−) and hydroxyl radical (^•OH) are produced. The quantum yield of ¹O₂ generation by DCHB photosensitization is estimated to be 0.54 using Rose Bengal as a reference, a little lower than that of HB (0.76). The superoxide anion radical is also significantly enhanced by the presence of electron donors. Moreover, (O₂^•−) upon disproportionation generated H₂O₂ and ultimately the highly reactive ^•OH via the Haber-Weiss reaction pathway. The efficiency of (O₂^•−) generation by DCHB is obviously enhanced over that of HB. These findings suggest that the photodynamic actions of DCHB may proceed via Type I and Type II mechanisms and that this new photosensitizer retains photosensitizing activity after photodynamic therapy-oriented chemical modification.