预浓缩系统与GC-MS联用法分析环境空气中的三甲胺

三甲胺是一级易燃强腐蚀性气体[1],有鱼腥的氨气味.能溶于水、乙醇和乙醚.它们是生产染料、药物、有机氮农药、炸药、表面活性剂硫化促进剂的主要原料[2].     

罐采样-预浓缩/气相色谱-质谱联用测定污染源废气中118种挥发性有机物

该文采用预浓缩/气相色谱-质谱联用仪(配FID检测器)结合Dean Switch中心切割和冷柱箱技术,建立了一针进样同时测定污染源废气中118种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。废气样品采用苏玛罐收集,稀释后进系统分析,其中C₂～C₃组分在FID上测定,外标法定量;其他目标物在质谱(MS)上测定,内标法定量。结果显示,118种VOCs在一定浓度范围内线性良好,相关系数(r²)为0.995 3～0.999 9,方法检出限为0.01～0.38μg·m^-3,定量下限为0.03～1.51μg·m^-3;在低、中、高3个加标水平下的回收率为76.4%～110%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.30%～6.0%。将其应用于移动污染源(叉车)及固定污染源(制鞋厂、家具厂、印刷厂、塑料厂、造船厂)废气样品中VOCs的测定,均有不同程度的检出,其中叉车尾气中总VOCs(TVOC)含量为33.50～35.25 mg·m^-3,固定污染源废气中TVOC为44.54～211.7...     

预浓缩-气相色谱-质谱法测定大气中34种挥发性有机物含量

采用预浓缩-气相色谱-质谱法测定大气中34种挥发性有机物的含量。采用苏玛罐采集大气样品,通过预浓缩系统富集浓缩,在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式。34种挥发性有机物的线性范围均为0.5~40nL·L-1,方法的检出限在0.01~0.14μg·m-3之间。回收率在86.7%~98.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%~8.6%之间。     

气提浓缩仪分析水中痕量挥发性有机物研究

本文描述了气提浓缩仪的设计及操作程序用于对水中痕量挥发性有机物的测定。分析物被气提吸附于TenaxGC柱上,然后直接脱附到毛细管气相色谱柱上进行分析,并用FID或MS鉴定。本文除对色谱条件进行优化外,对气提时间和脱附温度等分析操作条件也进行了研究。检测下限为0.01-0.30PPb,峰面积检测精度优于6.9％,对16种化合物的回收率优于74％。     

公交车场挥发性有机物暴露水平的GC-MS测定

空气中的挥发性有机物(volatileorganiccompounds,VOCs)日益受到大家的关注,这不仅因为它们具有强烈的环境效应,而且在较高浓度下可直接危害人体健康。研究表明机动车尾气已成为广州市区VOCs的主要来源,街区VOCs的暴露水平高于北美和欧洲的一些国家。目前很多研究报道了广州公共场所,如街道、商场等地的VOCs暴露水平,公交车场内的VOCs在广州还少有报道,本研究选择了广州某室内公交车场研究其VOCs的暴露水平。     

搅拌棒吸附萃取技术与GC-MS联用测定苹果酒挥发性物质

研究了检测苹果酒中挥发性物质的一种新方法—搅拌棒吸附萃取(简称SBSE)气质联用技术。对搅拌速度、搅拌时间、温度及加盐量对搅拌棒萃取效果的影响进行了研究。萃取条件为:10 mL苹果酒样加入3 g NaCl,于55℃下以1100 r/min的转速搅拌60 min。搅拌棒萃取出了苹果酒中80种挥发性物质,对其中的49种物质进行了定量。该方法具有良好的线性,所有标准曲线的线性相关系数均大于0.99。方法检出限为0.01~6.37μg/L,定量限为0.03~21.25μg/L,回收率在70.9%~111.4%之间,相对标准偏差均在10%以内。     

活性炭纤维固相微萃取与GC-MS联用测定海水中痕量酚类化合物

利用自制的活性炭纤维,建立了SPME-GC-MS测定海水中7种酚类化合物的分析方法,探讨了萃取温度、萃取时间、搅拌速度、离子强度、pH和解吸时间等条件对萃取量的影响.方法的线性范围为0.01～100μg/L,检出限在1.65～10 ng/L之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.4%～8.2%之间.海水样品中酚类化合物回收率和RSD分别在87.5%～101.7%和2.3%～8.8%之间.该法适合于海洋水体中痕量酚类化合物的分析.     

自制的SPME装置与GC-MS联用测定室内空气中的挥发性有机化合物

用直接进样、固相萃取进样和自制的固相微萃取（SPME）装置进样与气相色谱（GC）及GC—MS联用检测了室内空气中的挥发性有机污染物，对影响SPME操作条件进行了优化。使用的方法在所测范围内具有良好的线性（相关系数为0．968～0．991），检出限达0．3—2、3μg/L，相对标准偏差均小于7％，回收牢为95％～111％。结果表明：自制的SPME装置操作简单、快速、安全，准确度、灵敏度优于其它两种方法。     

土壤中挥发性有机化合物的GC-MS测定

利用气相色谱－质谱联用技术，对某废弃化工厂原厂区及附近农田的土壤中可能存在的60种挥发性有机化合物进行了定性和定量分析；采用质量保证和质量控制步骤对分析结果进行监测，结果令人满意。     

固相膜萃取与GC/MS联用测定地下水中痕量半挥发性有机物的野外采样方法研究

C18固相萃取膜适宜处理大体积地下水样现场采样而且易于运输、贮存。利用C18固相膜萃取以及GC／MS联用的方法对地下水中痕量半挥发性有机污染物进行了萃取以及定性、定量分析。优化了固相膜萃取的地下水采样量和浓缩体积。有机氯农药和多环芳烃的平均回收率分别为85％～110．1％、90．3％～115．1％；方法检出限达到10^-9g／L；相对标准偏差均小于15％。本方法用于北京地区地下水中的有机污染物分析，并给出地下水样C18固相膜萃取的GC／MS测定结果。     

气相色谱法测定环境空气中的微量丙烯腈

 建立了测定环境空气中丙烯腈的Tenax GC吸附-热解吸气相色谱法。方法的回收率为85.6%～105.4%,RSD为4.5%～6.2%。当采样体积为2 L时,最低检测限为0.01 mg/m3 。     

毛细管色谱-质谱法测定环境大气中挥发性有机污染物

毛细管色谱-质谱法测定了环境大气中挥发性污染物。用液氧冷冻法和常温吸附法(TenaxGC)分别采集大气样品,然后用两种系统进行浓缩,并进入毛细管色谱-质谱体系,完成了有机污染物的定性定量分析。解决了一些色谱-质谱联用中的问题。并且还讨论了无分流进样问题,比较了两种采样方法。用此方法测定了某炼油厂环境大气中的污染物。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法分析鉴定畜禽粪便中的挥发性有机化合物

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定了牛粪、猪粪以及鸡粪中的挥发性有机化合物(VOCs)。在优化HS-SPME条件的基础上,通过GC/MS分析,从牛粪中分离鉴定出44种VOCs,从猪粪中分离鉴定出40种VOCs,从鸡粪中分离鉴定出41种VOCs。HS-SPME-GC/MS具有简单、快速、无需有机溶剂等特点,适合于畜禽粪便中挥发性有机化合物的分析与鉴定。同时,该研究揭示了畜禽养殖场臭味物质的来源,为治理其环境污染提供了科学依据。     

气相色谱-质谱法测定环境空气中7种挥发性脂肪酸

挥发性脂肪酸(VFAs)是典型的恶臭物质,其在环境空气中处于痕量水平。该文建立了同时测定环境空气中乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、丙烯酸、异戊酸和正戊酸7种挥发性脂肪酸(VFAs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。环境空气样品采用浸渍硅胶管采集,以超纯水提取,经甲基叔丁基醚萃取并浓缩定容后,GC-MS测定,内标法定量。结果显示,7种VFAs在各自的浓度范围内线性关系良好(r~2≥0.995),检出限为0.11～4.78μg/m~3,加标回收率为62.3%～110%,相对标准偏差为2.2%～12%。该方法简便、准确、灵敏,适用于环境空气中VFAs的测定。     

水果中三唑酮残留量的气相色谱和气相色谱—质谱分析

水果中三唑酮残留用丙酮提取，经液－液分配净化，用气相色谱－电子捕获检测器测定，并用相色谱－质谱进行确证以ＨＰ－５大口径毛细管柱和ＨＰ－５ＭＳ毛细管柱为分离柱，选择出合适的色谱条件。三唑酮的分离效果良好。     

吸附/一级热解吸/气相色谱联用测定室内空气中的挥发性有机物

本文以高聚物TenaxTA动态吸附,一级热解吸/毛细管气相色谱法联用测定室内空气中的挥发性有机物。优化了热解吸温度和热解吸时间,建立了苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷等8种典型有机污染物的外标定量曲线,各化合物线性范围为103,相关系数R为0.9983～0.9999,最低检出浓度可达2×10-4mg/m3;考察了方法的重复性、热解吸率和残留率,并分析了实际空气样品。     

硝西泮、氯硝西泮甲基衍生物的气相色谱-质谱分析

对硝西泮和氯硝西泮的衍生化条件、色谱及质谱行为进行了研究,确立了猪肉中硝西泮、氯硝西泮残留的GC-MS检测方法.应用5因素4水平的正交试验,最终确定衍生化条件为反应温度60℃、反应时间30 min、丙酮用量0.5 mL、衍生化试剂20μL、催化剂无水碳酸钾20mg,在此条件下可生成较完全的甲基衍生物.衍生物具有较好的气相色谱和电子轰击质谱行为.硝西泮衍生物的分子离子峰为m/z 295,基峰离子为m/z 267,主要碎片离子分别为m/z 206、220、248、294;氯硝西泮衍生物的分子离子峰为m/z 329,基峰离子为m/z 328,主要碎片离子分别为m/z205、220、248、266、294、331,并对这些离子的产生进行了解析.这些离子均具有较强的相对丰度,可作为其微量检测的多离子选择定性和确证,而基峰离子可用于单离子选择定量.用乙腈提取药物,C18固相萃取柱净化,GC-MS分析.本方法采用外标法定量,两种药物的标准曲线线性回归系数均在0.99以上,线性范围20～500 μg/L,回收率80%左右,相对标准偏差6.9%～14.9%,检出限16.7 μg/kg.     

固相萃取-气相色谱／质谱同时测定卷烟滤嘴中的四种芳香胺

采用固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)法同时测定了卷烟抽吸后滤嘴中截留的1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯四种芳香胺.该法采用5%的盐酸超声振荡提取滤嘴中的芳香胺,提取液经液液萃取后进行衍生化和固相萃取,浓缩后进行GC/MS分析.1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯的检出限分别为0.51、0.42、0.18、0.18 ng/mL,相对标准偏差在0.94%～3.02%之间,回收率在92.67%～97.20%之间.该方法用于卷烟滤嘴中四种芳香胺的测定,结果发现不同材料的滤嘴对四种芳香胺有不同的截留作用.