氢化物发生原子荧光法测定水中痕量砷和汞

研究了用氢化物发生原子荧光法测定水中痕量坤和汞，此法是在盐酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，将被测元素转化为挥发性氢化物，以高纯氩气作为载气将挥发性氢化物从母液中分离，并导入石英炉原子化器中原子化，以特种空心阴极灯作激发光源，激发被测元素原子发出荧光，荧光强度值在一定范围内与被测元素的浓度成正比。该法灵敏度高，精密度好，准确度高，砷和汞的检出限分别为0．0618和0．0158μg.L^-。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和汞

采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和汞.对仪器的工作条件负高压、灯电流、载气和屏蔽气流量作了详述,还就各种对测定有影响的因素,包括酸的种类及其浓度、硼氢化钾的加入量、硫脲.抗坏血酸混合液的浓度及共存离子的干扰等也作了研究并予以优化选择.荧光强度与砷及汞的质量浓度在0.20～100.00μg·L-1及0.01～80.00μg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)依次为0.06μg·L-1和0.006μg·L-1,精密度试验求得其相对标准偏差(n=11)均小于5%.应用此法对自来水和景观用水进行分析,并以此两样品为基体做回收试验,测得砷和汞的回收率分别为100.2%,104.9%和98.0%,101.0%.     

氢化物原子荧光光谱法测定虾中砷和汞

建立了氢化物原子荧光法同时测定虾中砷和汞的方法。研究了样品前处理及实验条件对测定砷、汞的原子荧光强度的影响，并探讨了共存离子对测定砷、汞的干扰和消除的方法。本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点，砷和汞的检出限分别为0．026μg/L和0．020μg／L；相对标准偏差分别为1．7％～9．4％和1．2％～9．4％；回收率为98％～106％。     

氢化物发生-原子荧光法测定海产品中的砷和汞

采用硝酸-高氯酸混合酸湿法消解处理样品,以氢化物发生原子荧光法测定了饶平海域柘林湾中不同养殖场的牡蛎、鱼、虾等海产品中的砷和汞。在最佳测试条件下测得砷和汞的检出限为0.020μg/L和0.009μg/L,相对标准偏差为0.04%~0.11%,回收率为99.2%~106.2%和92.4%~108.0%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中汞和砷

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了产于海南省的5种中药材,即槟榔、益智、砂仁、巴戟天及沉香中汞含量及砷含量.对试样的预处理和消解方法以及仪器的工作条件作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括试样消解所用的酸的种类及其浓度,硼氢化钾的加入浓度,五价砷的预还原和共存金属离子的干扰等也作了研究并予以优化选择.方法的检出限分别为1.5 ng·g-1(汞)和7.0 ng·g-1(砷).在对5种药材的实样进行分析的基础上作了回收率试验,所得结果为90%～93%(汞)和90%～91%(砷).     

氢化物发生原子荧光法测定食品中无机砷

目前,国际上均以无机砷的形式进行卫生学评价。1988年FAO/WHO提出以无机砷形式暂定可耐受每周摄入量(PTWJ)为15μg·kg-1,比以前总砷卫生标准严25倍。而我国自20世纪70年代至今制定的几十处各类卫生标准均以总砷mg·kg-1计。20世纪80年代我国曾研究了海带等海产品食品中有机砷和无机砷分别测定的方法,并以此制定了海产食品中无机砷的卫生标准。由于我国现有测定无机砷的国标基于银盐法[1],属于化学法,方法灵敏度较低,很难测定食品中ng级的砷。本法参考卫生部食品卫生监督所提供的原子荧光光谱法测定无机砷的方法,应用国产原子荧光光…     

氢化物原子荧光光谱法测定虾中砷和汞

建立了氢化物原子荧光法同时测定虾中砷和汞的方法.研究了样品前处理及实验条件对测定砷、汞的原子荧光强度的影响,并探讨了共存离子对测定砷、汞的干扰和消除的方法.本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点,砷和汞的检出限分别为0.026 μg/L和0.020 μg/L;相对标准偏差分别为1.7%～9.4%和1.2%～9.4%;回收率为98%～106%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和汞

采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定了产于吉林省长白山的中药材杜仲中砷和汞的含量,建立了同时测定砷汞含量的分析方法。讨论了各种对测定有影响的因素,并优化了分析条件。方法的检出限分别为2.9×10-4μg/mL(砷),0.013ng/mL(汞)。该方法简便、快速且灵敏度高,样品测定结果满意。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞

采用微波消解进行样品前处理，以硫脲为预还原剂，用氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞。测定砷和汞的线性范围均为0～8μg／L，砷、汞的检出限分别为0．005、0．076μg／L，测定结果的相对标准偏差分别为4.96％～7．38％、2．94％～7．20％(n=6)，回收率分别为92．0％～103．2％、92．0％～98.0％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞

采用微波消解法消解陈皮样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞.研究并优化了硼氢化钾的用量、消解介质的酸度、共存离子的干扰和消除等试验条件.荧光强度与砷及汞的质量浓度在20.0μg·L-1及2.00 μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限为0.084μg·L-1(砷)和0.022 μg·L-1(汞).应用此法分析了6个陈皮试样,测定值的相对标准偏差均小于7.0%,以标准加入法做回收率试验,平均回收率分别为93.6%(砷)和90.7%(汞).     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞

为建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞的测定方法,采用微波消解方法,双道原子荧光光谱法同时测定了鱼体中砷和汞的含量。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.2~2.0μg/L,0.0~50.0μg/L;相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 5;砷回收率为96.5%~101.5%之间,相对标准偏差(n=11)为1.22%,检出限为0.004 2μg/L;汞回收率为98.6%~103.0%,相对标准偏差(n=11)为0.67%,检出限为0.009 6μg/L。用该法测定鱼类中砷和汞,方法灵敏度高、操作简便快速、结果准确可靠。     

原子荧光光谱法快速测定出土文物体及周围土壤中砷与汞的研究

采用王水分解试样,原子荧光光谱法（AFS）测定了出土文物体及周围土壤中的砷、汞。结果表明,该测定的相对标准偏差分别为：0．8％～1．0％;1．4％～1．5％。方法回收率分别为：97．0％～102．0％;98．0％～104．0％。该法具有简便、快速、准确等优点,结果令人满意。     

进口铜精矿中砷和汞的快速测定

试料经盐酸、硝酸溶解,添加硫脲和抗坏血酸预还原砷,以2%盐酸为载流,1%硼氢化钠和0.5%氢氧化钾溶液为还原剂,在氢化物发生器中,砷与硼氢化钠、盐酸反应生成砷化氢,汞则成为汞蒸气,用氩气导入石英炉原子化器中原子化,以空心阴极灯为激发光源,于原子荧光光谱仪上测量砷和汞的荧光强度。砷的标准偏差为0.0096%;汞的标准偏差为0.00015%,结果准确度较好。方法前处理快速,试剂消耗少,过程简单。     

动物性食品中无机砷的测定

用原子荧光法测定了动物性食品中的无机砷。结果表明,与国标法测定结果对比,检测结果准确可靠,能缩短水浴时间,试样通过轻度震摇,浸提更充分。该法对于动物源性食品的无机砷的测定更简便、快速、准确,适合动物源性食品的质量控制。     

Determination of Arsenic and Mercury in Livestock and Poultry Manure by HG-AFS

通过王水系统对畜禽粪便中砷、汞元素进行了提取,利用原子荧光光谱仪同时测定了畜禽粪便中的砷、汞,并对灯电流、负高压、载气流量等检测条件进行了优化.结果表明,用王水对畜禽粪便中的砷、汞前处理,可同时测定样品中的砷、汞.砷、汞检出限分别为0.051 5、0.009 6 μg· L-1.该法快速简便,回收率好,砷的回收率为91.9％～103.0％,汞的回收率为93.9％～101.5％.该法精密度高、结果准确,砷、汞的最大标准偏差分别为4.03％、4.47％,完全适用于畜禽粪便中砷、汞的检测.     

便携式气相色谱-质谱联用仪现场测定畜禽粪便堆肥中挥发性有机物

采用便携式气相色谱-质谱联用仪进行了畜禽粪便堆肥排放气体中挥发性有机物质的现场分析.结果表明,在堆肥排放气体中可检测到含硫物质、脂肪烃、芳香烃及含氯有机物共20种物质.在已定量的8种物质中,CS2浓度最高,达到204 mg/m3;CS2和二甲二硫超过《恶臭污染物排放标准》(GB1455-93)的限值;SO2和苯超过《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)的限值.本方法避免了常规检测中易出现的组分分解等问题,SO2测定值较常规方法提高59.3％.本方法操作方便,结果准确,适于对挥发性有机化合物的在线监测.     

氢化物发生-原子荧光光度法测定鱼体内的砷和汞

采用硝酸-高氯酸湿式消解法消解样品,利用AFS-230E原子荧光光度计测定了赣州市赣江交汇处鱼体内砷和汞的含量,选择了最佳实验条件.结果表明,所得砷和汞的检出限分别为0.020、0.008 μg/L,测定砷、汞标准溶液各6次,所得砷、汞标准溶液的平均值分别为0.099、0.103 μg/mL,相对标准偏差RSD分别为2...     

应用ICP-MS分析汽油中微量的砷、汞、铅

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）,建立了分析汽油中的砷、汞、铅的方法．该方法是将汽油样品经过乙醇的稀释处理后直接进样,用内标法定量,消除了样品基底带来的影响．测定汽油中微量的砷、汞、铅元素含量,检出限为0．05μg／kg,各元素的回收率为92％-104％．     

微波消解-电感耦合等离体子质谱法(ICP-MS)同时测定畜禽粪便中7种重金属元素

粪便样品干燥、研磨后,称取0.25 g样品,加入8 mL硝酸,采用微波消解方法进行前处理。采用KED模式消除质谱干扰,采用内标校正消除非质谱干扰(Ge作为Cu、Zn、Cr的内标,Bi作为Hg和Pb的内标,Rh作为As和Cd的内标),建立了可同时测定畜禽粪便中Cu、Zn、Cr、As、Cd、Pb、Hg 7种重金属元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱法。方法线性相关系数均在0.9995以上,检出限为0.005~0.305μg/L,加标回收率为83.6%~112%,相对标准偏差为0.70%~5.6%。方法灵敏度、准确度和精密度高,实用性强,适用于同时检测畜禽粪便中多种重金属元素,对畜禽粪便的科学还田具有指导意义。     

微波消解–原子荧光法同时测定PM2.5中砷、汞含量

采用微波消解–原子荧光法测定PM2.5中砷、汞含量。实验结果表明,当还原剂硼氢化钾的质量分数为2%、溶液介质酸度为4%(体积分数)盐酸时,同时测定砷、汞可获得最佳的荧光值。砷、汞测定的检出限分别为0.027,0.006μg/L,空白滤膜的加标回收率分别为95.3%~101.7%,96.0%~106.0%,样品的加标回收率分别为95.0%~103.5%,93.3%~110.0%。该法检出限低,准确度高,适用于环境空气PM2.5中砷、汞含量的测定。