封闭溶样-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金

建立了聚乙烯塑料瓶封闭水浴加热,王水溶解,以铼作内标,电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金。结果表明,样品中的金可分解完全,节约了成本、减少了环境污染。方法经国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。对实际样品测定的方法相对标准偏差(RSD,n=9)为4.1%～6.7%。方法检出限为0.12ng/g,方法简便快速,适用于地质样品的批量分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定了生物样品中的稀土元素,稀土元素的氧化物离子产率随入射功率和采样深度增加,载气流速减小而降低。在选择的测量条件下,＾１４Ｐｒ＾１６Ｏ对＾１５７Ｇｄ的测定可产生严重干扰,必须校正,当样品中钡含量较高时,应考虑校正＾１３５Ｂａ对＾１５１Ｅｕ的干扰。生物样品的主要基体元素Ｋ、Ｎａ和Ｃａ在浓度较高时,对稀土元素的信号强度均表现出抑制效应,且Ｃａ的抑制程度大于Ｋ和Ｎａ。比较了干     

泡塑富集-硫脲解脱电感耦合等离子体质谱法快速测定化探样品中痕量金的条件优化

针对化探样品中痕金的电感耦合等离子体质谱法快速测试方法,探讨了吸附酸度、解脱时间、吸附温度等对测试结果的影响。确立了电感耦合等离子体质谱法测定的最佳条件。方法检出限为:0.035 ng/g,准确度△lgC(n=12)为0.01～0.05,精密度RSD（n=12）为4.50～9.64。很好的解决金的快速测定问题,对地矿部门日益增多的化探任务,提高了测试速度,缩短了测试周期,值得推广。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的痕量金

采用王水体系对地球化学样品进行水浴消解,聚氨酯泡塑吸附富集,硫脲解脱,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的金元素。采用调谐液调节ICP-MS仪器至最佳化,以GAu-11b为标准,单点校正直接测定。对痕量金标准物质(GAu-12、GAu-13、GAu-11b、GAu-10a、GAu-2b、GAu-7b、GAu-8a)的分析结果与标准值相一致,方法相对标准偏差(RSD,n=12)为4.8%~6.7%。方法检出限为0.015ng/g,加标回收率为85.5%~100%。与常规石墨炉原子吸收光谱法测定方法相比较,ICP-MS法操作简单快捷、试剂用量少、信背比高,有利于大批量地球化学样品快速测定。     

王水水浴消解泡塑吸附电感耦合等离子体质谱测定化探样品中金的条件优化

为了简单、快速地测定化探样品中的金(Au),主要研究了王水水浴消解泡塑吸附,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定化探样品中金的方法.经过对前处理过程以及仪器测定过程中影响参数的优化,方法的各项指标均满足分析要求.试验结果:方法的检出限为0.014 ng/g,回收率为91%~102%,通过国家一级标准样品的验证,结果与推荐值吻合,方法的相对标准偏差RSD为3.3%~9.4%.方法适用于化探样品中金的检测.     

电感耦合等离子体质谱法测定金红石单矿物中痕量稀土元素

提出了电感耦合等离子体质谱法测定金红石单矿物中痕量稀土元素。样品经过氧化钠熔融,用水浸出,以过氧化氢络合除去钛,经氢型阳离子交换树脂分离富集稀土元素。采用内标法消除基体影响。方法的检出限(3s/k)在0.001～0.062μg.L-1之间。应用此法测定了13份金红石样品中稀土元素的含量,测定值的相对标准偏差(n=13)均小于3.0%。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中痕量铀

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中痕量铀含量的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸消解样品后,以铼为内标溶液校正基体干扰,用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的痕量铀含量。实验结果表明,铀的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与信号强度呈线性关系,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.006μg/g,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率在96%~103%之间。用该方法与标准方法对同一样品进行测定,两种方法测定结果一致。该方法准确可靠,满足土壤样品中痕量铀含量的测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中痕量铀

铜精矿样品经盐酸和硝酸溶解,用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中痕量铀的含量。优化了仪器工作参数及酸的用量。铀的质量浓度在40.0μg.L-1范围以内与其信号值呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.012 ng.g-1。此法用于铜精矿中铀含量的测定,加标回收率在98.6%～99.4%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定农产品土壤中痕量稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定农产品土壤中15个稀土元素的分析方法．研究了溶样体系用量、标准溶液配制、质谱干扰、内标元素的选择．采用HNO3-HF—H2O2体系电热板溶解样品,稀土元素的溶出率较高．用ICP—MS同时测定土壤中的钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥．以Rh、Re双内标在线校正,有效地降低了信号漂移对分析结果的影响．方法检出限为0．0012—0．0071ng／mL．对实际样品进行连续7次测定,方法精密度为0．2％～4．7％,回收率为97％-114％．经国家标准物质验证,结果与标准值相符．方法弥补了微波消解法的不足,且快速、准确,适合于大批量土壤样品分析．     

电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量元素

应用电感耦合等离子体质谱法测定了水样(地下水、地表水、饮用水等)中51项痕量元素,对分析条件包括测定同位素的选择、仪器的工作参数、方法的精密度及检出限的测试等进行了研究。应用此方法测定了混合标准中51项元素,所得测定值与标准值相符,相对偏差(除钨外)均小于±10%,回收率在90%~110%之间。,     

Determination of Trace Gold in Gochemical Prospecting Samples by ICP - MS with Activated Carbon Collection

采用王水溶样,活性炭动态吸附富集,电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金,优化了样品分解、吸附条件、干扰消除等条件.结果表明,检出限0.13 ng/mL,RSD＜4.7％,回收率97.63％～103.35％.该法准确可靠、简便快速,能满足化探样品检测要求.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定农产品样品中6种痕量元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定果蔬类、大米等农产品样品中痕量元素的方法.样品通过HNO3-H2 O2混酸体系微波消解,以Rh作为内标溶液消除基体干扰,在仪器最佳条件下测定植物样中镉、铅、铬、铜、镍、锌6种痕量元素.方法的检出限为0.002～0.5μg/g;相对标准偏差(RSD)为0.84％ ～7.4％...     

聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的痕量金

探讨了聚氨酯泡沫塑料的预处理、样品浓度、水洗条件、基体元素对金吸附率的影响等因素。结果表明,用泡沫塑料吸附含金量为5 ng~500μg的溶液,吸附率均在90%以上。影响聚氨酯泡沫塑料吸附率的重要条件是振荡前要用水充分浸透,水洗基体元素,矿渣宜在酸性环境下进行。铁、钛等离子可以提高吸附率,钠、钙、锌、矿渣等影响不显著,铝离子有微弱的抑制作用。ICP-MS的灵敏度与介质的雾化率有一定的相关性,应当使用硫脲介质的工作溶液作工作曲线,内标元素可用103Rh或185Re,但是对于高含量W样品,只能使用103Rh作内标。用金矿石国家标准物质做精密度与准确度验证,测定值与标准值无显著差异,相对标准偏差(RSD)均小于10%,精密度能满足地球化学样品中痕量金的分析要求。     

聚氨酯泡沫塑料吸附ICP-MS测定地球化学样品中的痕量金

探讨了聚氨酯泡沫塑料的预处理,样品浓度,水洗条件,基体元素对金吸附率的影响。结果表明,用泡沫塑料吸附含金量为5ng-500μg的溶液,吸附率均在90%以上。影响聚氨酯泡沫塑料吸附率的重要条件是振荡前要用水充分浸透,水洗基体元素,矿渣宜在酸性环境下进行。铁、钛等离子可以提高吸附率,钠,钙,锌,矿渣等影响不显著,铝离子有微弱的拟制作用。ICP-MS的灵敏度与介质的雾化率有一定的相关性,应当使用硫脲介质的工作溶液作为工作曲线,内标元素可用103Rh或185Re,但是对于高W样品,只能使用103Rh。用金矿石国家标准物质做精密度与准确度验证,测定值与标准值无显著差异,标准偏差（RSD）均小于10%,精密度能满足地球化学样品中的痕量金的分析要求。     

活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的金

建立了活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中金量的分析方法。讨论了称样量、溶样条件和活性炭的灰化程度对金量测定的影响,并且对火焰原子吸收光谱法与火试金法测定粗硒中的金量做了比较。火焰原子吸收光谱法和火试金法测定的相对标准偏差分别为1.3%~5.9%和0.91%~7.8%;加标回收率分别为93.1%~100.7%和94.8%~102.2%。结果表明,方法有较好的精密度和准确度,并且具有较强的实用性。     

水浴加热密闭溶样石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金

以王水、氟化钾、Fe3+溶液为溶剂,对化探样品进行水浴加热分解1.5 h,经泡沫塑料吸附后,于90℃以上硫脲溶液中解吸20 min,然后采用石墨炉原子吸收光谱仪测定其中的金含量。对仪器分析条件进行了优化。金的质量分数在0.1~100.0 ng/g范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数r2=0.999 3,检出限为0.100 ng/g。该方法对金标准物质测定结果的相对标准偏差为5.96%~9.25%(n=12),对国家一级标准物质进行分析,测定结果与标准值相符合。该方法满足1∶50 000化探样品中痕量金的分析要求。     

活性炭富集二苯偶氮羰酰肼分光光度法测定水中痕量钒

采用粒径≤９０μｍ 活性炭吸附富集天然水中痕量钒,并用二苯偶氮羰酰肼分光光度法测定。研究了钒在活性炭上的吸附行为和解吸条件。采用在ｐＨ３～４．５ 的条件下吸附,１ ｍ ｏｌ／ＬＮａＯＨ 溶液洗脱,本法富集倍数达１００ 倍,样品中钒的检出下限为３．９×１０－ ９ｇ／Ｌ ,标准加入回收率为８８％ ～１０３％ ,相对标准偏差小于１０％ 。方法已用于自来水,漓江水等环境水样中痕量钒测定。     

Spectrophotometric Determination of Trace Amounts of Titanium in Geochemical and Metallurgical Samples

Abstract

The reaction between cyclohexan-1,2-dione bissalicyloylhydrazone and titanium(IV) has been studied spectrophotometrically. An orange complex (λ = 470 nm, ? = 1.49 × 10⁴ 1.mol^?1.cm^?1) is quickly formed at pH 1–2.5 in a 3+2 V/V ethanol/water medium. Interferences (more than 65 species) have been investigated. In presence of some masking agents most of metal ions do not interfere. The orange complex has been satisfactorily used for the determination of titanium in amphibolites, granites, suspended matter, Portland cement, bauxite, cast iron and duraluminium alloy. The results are compared with those obtained using AAS and ICP methods.     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的微量锗

应用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的微量锗。研究了地质样品中不同酸消解方法、提取方法对测定锗的影响,以及在高分辨电感耦合等离子体质谱仪高、中、低分辨率模式下测定地质样品中锗的质谱行为。用氢氟酸-硝酸体系分解样品,硝酸提取,在中分辨率模式下进行测定。方法的检出限(3s)为10ng·g-1。方法用于10个国家标准物质中锗含量的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)小于4.5%。