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本文报道了以二溴羟基苯基荧光酮(DBH-PF)为指示剂,在阳离子表活性剂CPC存在下荧光猝灭间接测定Br^-的新方法。在0.6mol/LH2SO4介质中,Br^-和BrO3^-反应生成Br2,Br2与DBH-PF(λem=520nm)生成红色化合物,使体荧光猝灭。Br^-含量在0.25-6.25μg/25mL范围内有良好的线性关系,检测限为0.25μg/25mL。该法灵敏度高,选择性好,用于合成海 相似文献
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微波皂化萃取气相色谱法测定生物样品中的多氯联苯 总被引:3,自引:0,他引:3
1引言 多氯联苯(PCBs)的性质稳定、毒性大,贻贝等海洋生物能摄取和富集海水中的PCBs,因此研究其中PCBs的测定具有重要意义。生物样品中 PCBs的测定一般要进行预分离处理,索氏萃取分离 PCBs耗时至少8h,加碱皂化生物组织再以液-液萃取提取PCBs需要在沸水浴中回流1~2h,微波直接革取能有效地分离环境样品中的PCBs。本文利用微波皂化萃取(MASE)气相色谱法(GC)测定生物样品中的多氯联苯,实验以未受PCBs污染的淡水鱼为空白,用正交试验系统优化了微波功率、微波加热时间、皂化及萃取溶… 相似文献
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碱金属和稀土溴化物Meyer反应的相化学研究(I) 总被引:2,自引:1,他引:2
研究了四元体系CsBr-LaBr3-HBr(12%)-H2O(25℃)的相化学关系,绘制了相应的溶度图。在该体系中发现一种新型化合物5CsBr.2LaBr3.22H2O;对该人合物进行了偏光、X射线粉末衍射、TG及DTA等方面的,将本体系与四元系CsCl-LaCl3-HCl(13%)-H2O(25℃)相比较,发现两者在生命化合物的数量、种类和相化学行为方面均有较大的差异。 相似文献
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化合物Cs3Dy2Br9合成机理的相化学研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了CsBr与DyBr3在氢溴酸介质中反应的四元体系CsBr-DyBr3-HBr(13%)-H2O(25℃)相化学关系,发现了新物相5:3型化合物5CsBr.3DyBr.24H2O,并对其进行了X射线,DTG,DTA及偏光显镜等方面的研究。 相似文献
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GC/MS分析环境样品中的多氯联苯(PCBs) 总被引:20,自引:0,他引:20
多氯联苯(polychlorinated Biphenyls,简称PCBs)系一组化学性质极其稳定的氯代烃类化合物,由于难降解,可通过食物链而富集且直接危害人类的健康,因此,这类化合物已成为全球性的重要污染物之一。利用圆盘型固相萃取-GC-MS测定水样中的PCBs,同时采剂超声萃取-GC-MS分析了各种土壤样品和植物样品中的PCBs,实验结果证明分析方法中样品前处理过程简单、方法回收较高,重现性好,然质联用能够测定PCBs的同系物。另外,由已有的数据可以看出,中国土壤中存在有一定量的PCBs,特别是在一些特定污染地区的土壤中PCBs的浓度较高,另外,由于土壤的污染还影响到水和植物的污染。 相似文献
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用QCISD(T)/6311+G(3df,2p)(简称QCI)计算了BH-(2Π),BF-(2Π),BH(1∑),BeH-(1∑),BeF-(1∑)和BF(1∑)的较完整的势能曲线,探讨了这些体系的稳定性和解离过程.同时用Morse函数和ER函数拟合得到势能曲线,用拟合结果计算谐性频率和非谐性频率,并与已有的实验数据(BH和BF分子)进行比较,由此考察了QCI理论方法在远离平衡构型时的可靠性.对于因单参考态近似导致的反常势能曲线进行了CASSCF计算.还比较了QCI和G2理论中标准的MP2(ful)/631平衡几何构型及其对QCI总能量的影响. 相似文献
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铁(Ⅲ)-高碘酸钾-过氧化氢-变色酸2R催化动力学光度法测定痕量铁的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了测定铁的一种新指示反应,在稀硫酸介质中,痕量铁(Ⅲ)对高碘酸钾与过氧化氢协同氧化变色酸2R的褪色反应具有强烈催化作用,其反应的动力学条件,表观活化能E′=189.81kJ/mol,表观反应速率常数K=5.67×10-4/s,半衰期t1/2=20.37min。反应温度为90℃,试验表明lgA0/A与Fe(Ⅲ)的浓度在30~100ng/25mL范围内符合Ber定律,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的检测限为1.25×10-9g/L,加入回收率在97.0%~102%,应用于测定西洋参口服液、美国花旗参茶和天然矿泉水中铁的含量结果满意。 相似文献
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微量热法研究PCMB对精氨酸酶的抑制作用 总被引:2,自引:2,他引:2
利用微量热法研究了对-氯汞苯甲酸(PCMB)对精氨酸的酶促水解反应的抑制作用,确定它于竞争性不可逆抑制剂,在298.15K和PH为9.4时PCMB与精氨酸酶作用的二级速度常数k+0=92.17L/(mol.s)。同时用PCMB作为修饰剂探讨了精氨酸酶的活性中心性质,推测该水解酶至多含有3个与酶活性有关的半胱氨酸残基,但主些残基不属于精氨酸酶的活性中心。 相似文献
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可生物降解聚合物乙肝疫苗微球的制备和表征 总被引:5,自引:0,他引:5
采用双乳液体系(W1/O/W2)溶剂抽提法制备了聚-DL-乳酸-聚乙二醇嵌段共聚物(Poly-dllactide-b-polyethylene glycol,PELA)包裹乙肝表面抗原(HBsAg)微球。微球外观规整,平均粒径2.17μm,抗原包裹量达1.25%,包裹效率71.8%。经聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE)检测,HBsAg在微球制备过程中保持了结构完整性。以乙肝常规铝佐剂疫苗为对照,BAL 相似文献
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PBT/PC共混体系流变性能与形态结构研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用毛细管流交仪测定了PBT/PC共混物的表观粘度、剪切应力,观察了不同共混物组成和不同温度下共混物的流变行为,并借助扫描电镜对共混物和微观形态结构进行分析。结果表明:PBT/PC熔体共混物的流变行为接近假塑性流体.温度对共混物的流变行为影响很大,共混物的熔体粘度在PBT/PC为90/10和60/40时呈双极值.共混物为两相结构,PC含量为4-50%时呈两互锁结构。 相似文献
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对CsBr-NdBr3-13%HBr-H2O四元体系25℃时的相平衡进行了研究,比较了CsBr与REBr3(RE=L,Pr,Nd,Sm)在氢溴酸介质中反应的相化学关系发现,轻稀土的相似性和以Nd为界的“二分组效应”首次在相化学行为上有所体现,对化合物5CsBr.2REBr3.22H2O做了热分析测试,根据体系的相化学关系设计了新的固相反应,并进行了新类型化合物的合成。 相似文献
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茯苓菌核多糖的分离和结构分析 总被引:12,自引:1,他引:12
分别用0.9%NaCl不溶液,热水,0.5mol/L NaOH水溶液和88%甲酸从新鲜茯苓菌核体中提取出5种多糖:PC1,PC2,PC2-A,PC3和PC4.用IR,HPLC,GC,^1HNMR和^13C NMR等方法分析了它们的组成和结构。结果表明,PC1,PC2和PC2-A由D-葡萄糖,D-木糖,D-甘露糖和D-半乳糖组成,PC1和PC2-A含葡萄糖醛酸,其葡萄糖含量随提取过程的进行逐渐增加。 相似文献
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用丁基罗丹明B和钨酸盐测定痕量锡的研究 总被引:1,自引:1,他引:0
聚乙烯醇(PVA)存在下,锡与钨酸盐形成锡钨杂多络阴离子,继而与丁基罗丹明B(BRB)形成离子缔合物。离子缔合物的最大吸收位于565nm,表观摩有光系数ε为3.54×10^7L.mol^-1.cm^-1,服从比耳定律范围0-60ng/25mL,测定限(3σ)0.073ng/mL(n=12),对40ng/25mL锡测定的相对标准1.45%,离子缔合物至少稳定240h。考察了40多种共存离子的影响,大 相似文献
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几种电子给体(四硫代富瓦烯,TTF)、电子受体(长链四氰基对二次甲基苯醌;C18 TCNQ)及它们相应的 1:1摩尔比复合物的气-液界面分子行为表明:不带长链的 TTC1- TTF、BEDT-TTF的成膜性在其与C18TCNQ形成复合物之后均得到显著改善。C16TTF、C18 TCNQ及两者不同结构LB膜组装体的紫外可见光谱研究发现:C18TCNQ在其单独的Y-型 膜中摩尔吸光系数是7.5×103,而在交替组装体中其摩尔吸光系数是1.3×103,给受体之间 的相互作用导致跃迁偶极矩减小,从而引起吸光系数减小4倍多。 相似文献