草酸二乙酯催化加氢制乙二醇液相产物分析

介绍了一种草酸二乙酯催化加氢制乙二醇液相产物的气相色谱分析法,色谱分析在ＧＣ－１０３型色谱仪上进行,用ＣＤＭＣ－１ＣＸ型色谱数据处理机计算,液相产物在内填５％ＦＦＡＰ／６０～８０目硅藻土８８０（ＡＷＤＭＣＳ）的不锈钢色谱柱上分离,用热导检测器检测,以２０ｍＬ／ｍｉｎ流速的氢气为载气,每个样品的分析时间约为１０ｍｉｎ。方法快速简便,数据较为精密准确。     

测定玻璃体和房水中维拉帕米含量的高效液相色谱法

研究了用ＨＰＬＣ 测定兔眼玻璃体和房水中维拉帕米含量的方法。用丙咪嗪为内标， 采用Ｓｐｈｅｒｉｃａｌ Ｃ１８色谱柱分离， 以甲醇－ ０ ．０４ ｍｏｌ／Ｌ 醋酸铵－ 乙腈－ 二乙胺（ 体积比１ ∶１ ∶０ ．５ ∶０ ．０２） 为流动相， 检测波长为２７８ｎｍ 。样品用正己烷－ 异丁醇提取后进样， 分析速度快。 样品及内标的保留时间分别为４ ．６３ ｍｉｎ 及９ ．２３ ｍｉｎ ； 线性范围为２ ．５ ～１００ ｍｇ／Ｌ， 相关系数ｒ 为０ ．９９９ ７ 。方法的回收率为１００ ．３ ％ （ ｎ ＝ ５） ，ＲＳＤ 为３ ．６３％ ， 日内ＲＳＤ 为０ ．５ ％ ～３ ．６１ ％ ， 日间ＲＳＤ 为３ ．７５ ％ ～４ ．８０ ％ ， 最低检测质量浓度为０．２５ ｍｇ／ Ｌ。 应用该法测定了创伤家兔玻璃体和房水中维拉帕米浓度的变化。     

同时测定食用植物油中抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚和2，6－二叔丁基对甲酚的方法

报道了用高效液用色谱法同时测定食用植物油中的抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚（ＢＨＡ）和２，６－二叔丁基对甲酚（ＢＨＴ）的实验方法。采用ＺｏｒｂａｘＯＤＳＣ_（１８）色谱住，甲醇：水（９０：１０，Ｖ／Ｖ）作流动相，检测波长为２４５ｎｍ，流速为１ｍＬ／ｍｉｎ。检测下限分别为１５ｎｇ（ＢＨＡ），９０ｎｇ（ＢＨＴ），回收率分别是９６．８％±９．８％（ＢＨＡ），９９．０％±３．２％（ＢＨＴ）。方法快速、准确，灵敏度高。     

油脂中九种抗氧化剂的反相高效液相色谱法分离和测定

研究了油脂中９种酚类抗氧化剂的色谱保留行为,以甲醇－水－乙酸体系为流动相,采用梯度洗脱,可在３０ｍｉｎ内将九种物质完全分离并定量测定。测定的线性范围１￣２００ｍｇ／ｌ（ｒ＝０．９９８５￣０．９９９７）,检测限为２ｍｇ／ｋｇ,回收率为８２．４％￣９８．７％,ＲＳＤ为１．０１％￣４．７４％。     

同时测定食用植物油中抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚和2，6－二叔丁基对甲酚的方法

 报道了用高效液用色谱法同时测定食用植物油中的抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚（ＢＨＡ）和２，６－二叔丁基对甲酚（ＢＨＴ）的实验方法。采用ＺｏｒｂａｘＯＤＳＣ_（１８）色谱住，甲醇：水（９０：１０，Ｖ／Ｖ）作流动相，检测波长为２４５ｎｍ，流速为１ｍＬ／ｍｉｎ。检测下限分别为１５ｎｇ（ＢＨＡ），９０ｎｇ（ＢＨＴ），回收率分别是９６．８％±９．８％（ＢＨＡ），９９．０％±３．２％（ＢＨＴ）。方法快速、准确，灵敏度高。     

用大口径毛细管柱气相色谱法测定蜂蜜中杀虫脒残留量

蜂蜜中杀虫脒残留量用气相色谱－氮磷检测器（ＧＣ－ＮＰＤ）直接测定，色谱柱为ＨＰ－５大口径毛细管柱，方法的回收率为７８．３％～９２．５％，变异系数为４．２％，最低检测限２×１０－９。样品前处理采用了微量化学法。     

高效液相色谱法测定伸筋丹中士的宁含量

采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定了中成药伸筋丹中士的宁含量。色谱条件：氰基柱并加同种类预柱；流动相：甲醇－水－乙酸－三乙胺（９８００：１５５：３０：１５）；ｐＨ６．７；流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；紫外检测，波长２５４ｎｍ；在４～２０ｍｇ／Ｌ浓度范围内，士的宁的峰面积Ａ与浓度Ｃ间的回归方程为：Ａ＝－７．０１×１０~３＋９．０８×１０~５Ｃ（ｒ＝０．９９９９）；外标法定量，方法精密度ＲＳＤ＝１．９１％（ｎ＝６）。     

高效液相色谱法测定伸筋丹中士的宁含量

 采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定了中成药伸筋丹中士的宁含量。色谱条件：氰基柱并加同种类预柱；流动相：甲醇－水－乙酸－三乙胺（９８００：１５５：３０：１５）；ｐＨ６．７；流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；紫外检测，波长２５４ｎｍ；在４～２０ｍｇ／Ｌ浓度范围内，士的宁的峰面积Ａ与浓度Ｃ间的回归方程为：Ａ＝－７．０１×１０~３＋９．０８×１０~５Ｃ（ｒ＝０．９９９９）；外标法定量，方法精密度ＲＳＤ＝１．９１％（ｎ＝６）。     

反相高效液相色谱法同时测定桑叶提取物中芸香甙和槲皮素的含量

用Ｐ１００型高效液相色谱系统、ＤＬ－８００色谱工作站、ＹＷＧ－Ｃ１８色谱柱,以甲醇－水－磷酸体系（６０∶４０∶０．４,Ｖ／Ｖ／Ｖ）为流动相分离并同时测定了桑叶提取物中芸香甙与槲皮素的含量。芸香甙、槲皮素含量与峰面积呈良好的线性关系。芸香甙的变异系数为１．９８％,回收率为１０４．０％;槲皮素的变异系数为９．８％,回收率为１０３．２％。     

反相高效液相色谱法同时测定果汁中8种添加剂

建立了反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）同时直接测定进口果汁中柠檬黄和苋菜红等８种添加剂含量的方法。色谱柱为Ｈｙｐｅｒｓｉｌ　ＢＤＳ　Ｃ１８柱（２５０ｍｍ×４．０ｍｍｉ．ｄ,５μｍ）,流动相为甲醇／０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵,梯度洗脱,流速为 １．０ ｍＬ／ｍｉｎ,柱温为 ４０℃,ＤＡＤ紫外检测器波长为 ２３０ ｎｍ。在此色谱条件下,各组分在１０ ｍｉｎ内均得到良好分离。平均回收率为 ９０％～１１４％,相对标准偏差 １．３％～８．０％。     

功能聚间苯二胺膜用于免疫传感器分析

以电化学聚合法在石墨电极上获得聚间苯二胺膜（ＰＭＰＤ），并建立了快速、灵敏的膜质量检验方法：辣根过氧化物酶（ＨＲＰ）标记ＰＭＰＤ膜－邻苯二胺（ＯＰＤ）反应法，对聚合、活化等条件作了研究；进一步制成了检测乙肝表面抗原（ＨＢｓＡｇ）和检测鼠免疫蛋白（ＭＩｇＧ）的免疫电极，对血清样品作了检测．结果表明：２．５Ｖ电池电压下，于含０．１２ｍｏｌ／ＬＭＰＤ的１．２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４中聚合２０ｍｉｎ，再以３０ｇ／Ｌ浓度的戊二醛活化４ｈ，所得ＨＲＰ标记电极及免疫电极重现性好；检测ＨＢ－ｓＡｇ和ＭＩｇＧ的线性范围分别为０．１～３．２ｍｇ／Ｌ及０．１～１０ｍｇ／Ｌ     

体液中一叶Qiu碱检测方法的研究

本文报道了用气相色谱及气相色谱－质谱联用检出人体液中一叶Ｑｉｕ碱的方法。尿样经碱化后用乙醚直接萃取，回收率为７２．１％；血浆样品用Ｓｅｐ－ｐａｋ小柱提取，回收率为４３．９％，ＧＣ／ＭＳ的检测限为２０ｎｇ。方法快速、简便、准确。     

THE RETENTION BEHAVIOR OF ARSENIC COMPOUNDS ON PRP-X100 COLUMN UNDER ALKALINE CONDITION

系统地研究了碱性条件下（ｐＨ８～１０．８）Ａｓ３＋，Ａｓ５＋，ＭＡ，ＤＭＡ和ＡＢ等砷化合物在ＰＲＰ－Ｘ１００阴离子交换柱上的保留行为。用火焰原子吸收光谱（ＦＡＡＳ）测定从ＨＰＬＣ分离的砷化合物，即通过一根１ｍ×０．２３ｍｍｉ．ｄ．不锈钢毛细管，将ＨＰＬＣ柱出口与ＦＡＡＳ的雾化器连接起来，采用乙炔／空气火焰，在１９３．７ｎｍ处测定。具体研究了两个流动相（２０ｍｍｏｌ／ＬＮＨ４ＨＣＯ３和２．５ｍｍｏｌ／Ｌ对－羟基苯甲酸－１．０ｍｍｏｌ／Ｌ苯甲酸水溶液），并系统研究了ｐＨ值和缓冲液浓度对上述５个砷化合物的保留时间的影响，发现对于２０ｍｍｏｌ／ＬＮＨ４ＨＣＯ３体系，在ｐＨ８．７时，ＡＢ，Ａｓ３＋，ＤＭＡ可以得到完全分离，通过梯度洗提（ｐＨ８．７到９．８，流速１．６５ｍＬ／ｍｉｎ），在１５ｍｉｎ内上述５个砷化合物可以得到良好分离；对于２．５ｍｍｏｌ／Ｌ对－羟基苯甲酸－１．０ｍｍｏｌ／Ｌ苯甲酸体系，在ｐＨ９．０及流速１．５ｍＬ／ｍｉｎ时，可以在１２ｍｉｎ内将上述５个砷化合物分离。     

快速气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷和水胺硫磷残留量

蔬菜中甲胺磷和水胺磷残余经氯仿萃取后，用气相色谱－火焰光度检测器（ＧＣ－ＦＰＤ）直接测定，色谱柱为ＤＢ－１７大口径石英毛细管柱，采用气相色谱－离子阱质谱系统检测样品中的甲胺磷和水胺硫磷，在三个不同含量水平的收率试验中，本法的回收率为９３．６％－１０４．１％，最低检测限可达０．０６μｇ／ｇ     

气相色谱—原子发射光谱法测定水中微量路易氏剂的水解产物

本文用气相色谱－微波诱导等离子体原子发射光谱检测器（ＧＣ－ＭＩＰ－ＡＥＤ）对水中微量路易氏剂的水解产物的测定方法进行了研究，在酸性条件下，路易氏剂的水解产物与２，３－二巯基丙醇（ＢＡＬ）迅速反应形成挥发性的衍生物，在４８０．１９２，１８１．３７９和１８９．０４２ｎｍ波长下分别检测了衍生物的氯，硫，砷元素的发射信号，最小检测量为０．１μｇ／Ｌ。回收率为８７．２％～９７．４％。     

碘的凝胶色谱测定方法

建立了碘折凝胶色谱测定方法。色谱条件为：Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＤＩＯＬ－１５０柱；流动相甲醇０．０１ｍｏｌ／Ｌ Ｈ３ＰＯ４（１０：９０）流速为１．２ｍＬ／ｍｉｎ；柱温为３５℃，检测波长为２２４ｎｍ；线性范围是０．０１０－１．０ｍｇ／Ｌ，相关系数为０．９９９３，检测限为０．００１ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．２％－４．６％；回收率为９１％－９８％。所建立的方法已用于食盐，尿，系带等样品的测试，均取得较好     

反相高效液相色谱法测定碘

建立了碘的反相高效液相色谱测定方法。色谱条件为：Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ柱；流动相为甲醇－水（２０：８０）；流速为１ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长为２９０ｎｍ。本方法的线性范围为０．１０￣１０ｍｇ／Ｌ；相对标准偏差为１．１％￣１．４％；加标回收率为９７％￣１０１％。所建立的方法已用于医用碘酒的测定。     

高效液相色谱法测定血清中茶碱浓度

采用高效液相色谱,分析柱：３μｍ,３．３ｃｍ＊４．６ｍｍ,Ｉ．Ｄ（Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ,ＵＳＡ）;预柱：１０μｍ,１ｃｍ＊２．１ｍｍ,Ｉ．Ｄ（Ｐｅｒｋｉｎ ＥＬｍｅｒ,ＵＳＡ）;以乙酰氨基酚为内标对氯仿－异丙醇（９５：５,Ｖ／Ｖ）提取样品进行了分析,流动相：０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸缓冲液（ＰＨ＝４．５）－甲醇（７０：３０,Ｖ／Ｖ）;检测波长：２７０ｎｍ;流速０．５ｍＬ／ｍｉｎ,３ｍｉｎ即完成一次茶     

EDTA金属螯合物阴离子交换色谱行为研究

本文报道Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｒ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅲ）等金属－ＥＤＴＡ螯合物的阴离子交换色谱行为．采用ＰＲＰ－１００阴离子色谱柱，以２．０ｍＬ／ｍｉｎ．流速、４ｍｍｏｌ／Ｌ苯甲酸为淋洗液，电导检测器检测，可以很好地分离Ｚｎ－ＥＤＴＡ２－、Ｃｒ－ＥＤＴＡ－、Ｆｅ－ＥＤＴＡ－．方法可用于废水中金属离子的检测．     

深海鱼油中脂肪酸的分析

用氢氧化四甲胺／甲醇酯化法使深海鱼油内的三酸甘油酯中的脂肪酸和游离脂肪酸转化成脂肪酸甲酯,用气相色谱和气相色谱／质谱进行分析,鉴定出４１个组分,并对其中的主要组分顺式－５,８,１１,１４,１７－十二碳五稀酸（ＥＰＡ）和顺式－４,７,１０,１３,１６,１９－二十二碳六烯酸（ＤＨＡ）建立了定量分析方法。方法的相对标准偏差分别为４．３％（ＥＰＡ）和４．７％（ＤＨＡ）。ＥＰＡ和ＤＨＡ的回收率分别为１００．