脂肪醇聚氧乙烯醚羟值的检测方法的改进

以4-二甲氨基吡啶为催化剂,过量乙酸酐为乙酰化试剂,吡啶为溶剂,用电位滴定法快速测定脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)的羟值,并对催化剂、反应条件、系统的适应性进行了探讨。用该方法对5种不同羟值的AEO样品进行了测定,测定结果的相对标准偏差0.5%(n=6),且测定结果与国标法测定结果的相对误差在±1%之内。     

羟值的快速测定法

非离子表面活性剂的生产和应用日益广泛。聚氧乙烯型非离子表面活性剂是非离子表面活性剂中品种最多、产量最大、地位最重要的一类。国标法规定的非离子表面活性剂聚乙氧基化衍生物产品羟值的测定方法为乙酐法和邻苯二甲酸酐法。国标法中酯化过程需要回流反应60min，耗时较长。     

高效液相色谱法测定烯草酮合成废液中4-二甲氨基吡啶含量

采用高效液相色谱法测定烯草酮合成废液中4-二甲氨基吡啶含量,使用BDS Hypersil C18不锈钢柱(250mm×4.6mm),以甲醇∶水∶磷酸=60∶39.75∶0.25为流动相,使用紫外检测器,在波长254nm下进行测定。实验测定4-二甲氨基吡啶加标回收率为97.7%,变异系数为3.33%,线性相关系数为0.9994。     

4-二甲氨基吡啶手性类似物2-[2-(4-二甲氨基吡啶基)]环己醇的合成

从2-[2-(4-氯吡啶基)]环己酮出发,经NaBH4还原,然后再与二甲胺水溶液反应得到消旋的2-[2-(4-二甲氨基吡啶基)]环己醇,采用(L)-DTTA(二对甲基苯甲酰基酒石酸)进行拆分得到对映纯的路易斯碱催化剂4-二甲氨基吡啶类似物(1R,2S)-2-[2-(4-二甲氨基吡啶基)]环己醇.     

SO3H-功能化离子液体的合成及用于催化酯化反应的研究

采用两步法制备了一种基于4-二甲氨基吡啶(DMAP)的SO3H-功能化Brnsted酸性离子液体,并将其应用于催化1,4-丁二醇与乙酸的酯化反应。DMAP与1,3-丙烷磺酸内酯(PS)反应生成单一的两性离子化合物,收率接近100%。该离子液体对1,4-丁二醇与乙酸的酯化反应催化活性较高,在温度为40℃时酯化率可达88.1%,选择性为100%,催化剂易与产物分离,且可以循环使用。     

Emerson试剂分光光度法测定头孢羟氨苄

采用Emerson试剂分光光度法测定头孢羟氨苄的含量。在pH 9.60的四硼酸钠-氢氧化钠缓冲溶液中,在铁氰化钾存在下,头孢羟氨苄可与4-氨基安替比林发生反应,生成红色的化合物,组成比为1比1,最大吸收波长为508nm。头孢羟氨苄的质量浓度在1.20~110.0mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.80mg·L-1。方法应用于头孢羟氨苄胶囊中头孢羟氨苄含量的测定,测定结果与药典法测定值相符,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.20%~0.71%之间。Emerson试剂与头孢羟氨苄的反应机理被初步探讨。     

气相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉组织中氯羟吡啶残留量

采用气相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉组织中的氯羟吡啶残留,样品经乙腈-水提取,冷冻脱脂后,直接以丙酸酐衍生,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)进行分析,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,氯羟吡啶在0.5~40 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的定量下限为5.0μg/kg,回收率为101.5%~111.8%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,重现性好,可用于鸡肉组织中氯羟吡啶的快速确证检测。     

羟基聚丁二烯羟值测定新方法

本文建立了两个相关的∑Aa_i-B_2型凝胶化反应方程,含试样官能团数和重均官能度两个未知数.解联立方程,得到一元二次方程.通过测定该方程的系数,间接测得试样官能团数和重均官能度.该方法用于H_2O_2引发的羟基聚丁二烯羟值测定。其结果比目前国内外通用的经典酰化法高一倍以上.证明新的羟值数据是正确的.     

近红外光谱法测定端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚的羟值

提出了用近红外光谱测定端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)的羟值,结合主成分回归和偏最小二乘法建立了PET羟值与其近红外光谱之间的关联模型。结果表明,近红外光谱法与化学分析法的测定结果一致;近红外光谱法测定PET羟值的相对误差在5%以内;利用遗传算法选择部分波长建立校正可以降低模型的预测误差。     

4-羟甲基吡啶－水红移氢键的密度泛函理论研究

使用密度泛函理论B3LYP方法和6-311++G**基函数对4-羟甲基吡啶与水形成的1:1和1:2（摩尔比）氢键复合物进行了理论计算研究,分别得到稳定的4-羟甲基吡啶－H₂O和4-羟甲基吡啶－(H₂O)₂氢键复合物3个和8个。经基组重叠误差和零点振动能校正后,最稳定的1:1和1:2氢键复合物的相互作用能分别为-20.536和-44.246 kJ/mol。振动分析显示O-H···N(O)氢键的形成使复合物中O-H键对称伸缩振动频率红移(减小)。自然键轨道分析表明,4-羟甲基吡啶与水形成最稳定的1:1和1:2氢键复合物时,分子间电荷转移分别为0.02642 e 和0.03813 e 。含时密度泛函理论TD-B3LYP/ 6-311++G**计算显示,相对于4-羟甲基吡啶单体分子,氢键H-OH···N和H-OH···OH的形成分别使最大吸收光谱波长兰移8~16纳米和红移4~11纳米。     

酰化法测定端羟基聚丁二烯羟值的测量不确定度评定

评定了酰化法测定端羟基聚丁二烯羟值的测量不确定度。分析了测量重复性、称量过程及标准物质稳定性等因素所带来的不确定度分量,采用酰化法测定端羟基聚丁二烯羟值的扩展不确定度为0.01mmol/g。     

~(19)F-NMR法测定聚醚多元醇中伯羟基的相对含量

<正> 聚醚多元醇是聚氨酯材料的主要原料之一.多元醇中伯羟基含量的多少对反应活性有着直接的影响,因此,准确地测定伯羟基含量已成为许多研究者关心的课题,并已报道了不少测定方法,其中主要包括化学动力学方法、~1H-核磁共振(NMR)法和~(19)F-NMR法,~1H-NMR法系利用不同的酰化剂,将聚醚多元醇酰化后测其酰化物的~1H-NMR谱,从伯、仲羟基相应的酯基氢的积分比例来计算伯羟基的相对含量,但由于体系中存在其它含氢基因,且是大量的,使测量困难或应用受到限制.~(19)F-NMR法测伯羟     

由高碳醇制备O／W微小乳状液

中碳醇与高浓度的离子型表面活性剂(15%～30%)混合可制备O/W型微乳,分散质点为0.01～0.1μm。以高碳醇与低浓度离子型表面活性剂(0.6%～3%)为混合乳化剂,可制得内相体积为25%的苯乙烯在水中的微小乳状液(miniemulsion)粒子大小为0.1～0.4μm,与普通乳状液相比,具有颗粒小、分散均匀、稳定性高的特点。本文研究季胺盐等离子型表面活性剂与高碳醇混合乳化剂体系中制备微小乳状液的条件及其稳定机制。     

淀粉聚醚多元醇的合成研究

近年来由于石油价格的上涨,严重地限制了聚氨酯工业的发展。因此用价廉易得的再生资源淀粉代替部分化工产品合成聚醚多元醇,减少对石油产品的依赖性,降低成本,对发展聚氨酯工业和给淀粉寻找新的出路,具有十分重要的现实意义和新的战略意义。     

褶合光谱法测定复方苯甲酸醇溶液中的苯甲酸和水杨酸

利用褶合光谱法不经分离同时测定复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸的含量，苯甲酸和水杨酸的平均回收率分别为100.15%、100.02%，测定结果的相对标准偏差分别为1.40%、0.58%。     

硅铝钡合金中铝量的快速测定

建立了硅铝钡合金中铝量的快速测定法，试样经酸溶解后，在一定条件下使铝与酒石酸钠的络合物被氟化钠破坏，定量地游离出碱，然后以酚酞作指示剂用硝酸标兴滴定碱，进而计算出铝量。     

气相色谱/氢火焰检测器快速检测海洛因毒品及其来源推测

建立一种海洛因样本的快速检测和来源推测的方法。采用气相色谱/氢火焰检测器(GC/FID)和主成分分析(PCA)的方法对675份云南、新疆两地海洛因样本进行了检测,实现了云南、新疆两地缴获海洛因毒品的特征性划分,阳性率达到83.5%以上。采用GC/FID技术和主成分分析的方法可以实现海洛因样本地理来源区分。     

含有二个聚醚软链段的聚醚聚酯嵌段共聚物的合成及其血液相容性的研究

本文报道了一类新的具有二种聚醚软链段(PTMGT和PEGT)和一种聚酯硬链段(PET)的混合聚醚-聚酯嵌段共聚物(MPEE)的合成和它的血液相容性,并与具有相同软、硬链段比及相同软链段组成比(PTMGT/PEGT)的二种聚醚聚酯嵌段共聚物(PTMGT-PET和PEGT-PET)的共混物(BPEE)的性质进行了比较,结果表明:(1)聚醚聚酯嵌段共聚物的血液相容性可以通过引入亲水性好的PEGT组分而得到提高;(2)在多数的组成比下,共聚型的MPEE具有比共混型的BPEE优良的血液相容性;(3)特定的组成比:PTMGT/PEGT=60/40(mol),共混型的BPEE:(60/40)呈现最好的血液相容性以及最佳的力学性质。研究中发现材料的微相分离结构同血液相容性有关,细微的相分离结构可导致优良的血液相容性。     

聚酯聚醚嵌段共聚物与1,4-二咔唑环丁烷在激发态及基态的相互作用

<正> 聚酯聚醚嵌段共聚物具有十分良好的物理和机械性能,能加工成橡胶、纤维、塑料胶粘剂等,近年来也有作为医用高分子材料的报道。所以对聚酯聚醚嵌段共聚物的研究十分活跃。然而,有关其光物理性质的研究还很少见。本文报道了混合聚醚-聚酯嵌段共聚物(MPEE)与反式1,4-二咔唑环丁烷(1,4-DCC)在激发态和基态下的相互络合作用。结果表明,MPEE可以猝灭1,4-DCC的荧光,同时形成激基复合物。在分散     

高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中的苯甲醇

建立了高效液相色谱-紫外检测器法检测化妆品中苯甲醇含量的方法.样品用甲醉超声提取20 min,离心、过滤,用Agilent ZORBAX ODS分析柱分离分析,紫外检测器检测,外标法定量.苯甲醉在0.0464-0.464 mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.99992.添加水平为46.40 -92.80 m...