磷钼钒杂多酸光度法测定钒

磷钼钒杂多酸早已用于磷的光度分析,其它应用尚未见报道。本文提出利用磷钼钒杂多酸光度测定高速钢中常量的钒,共存元素中铬、钴的影响以试样空白扣除,钨的负干扰可采用经验系数补正,样中1％Si和1％Nb不干扰测定。方法简便、快速、准确。本文还提出了在一定条件下形成磷钼钒酸、磷钨钒酸和磷钨钼酸的经验规律。 1 试剂与仪器 钼酸铵溶液:53g·L~(-1) 盐磷混酸:1.19g·ml~(-1)盐酸+1.74g·ml~(-1)磷酸=3+2 钒标准溶液:0.900mg·ml~(-1)(里偏钒酸铵配制并以滴定法标定) 721型分光光度计 2 分析方法称取试样0.1000g于200ml锥形瓶中(同时称一份不含钒的钢样作试剂空白A_0),加盐磷混酸1.5ml,硫酸(1+1)8ml,加热溶解,滴加浓硝酸助溶,继续加热     

过氧化氢中磷的磷机钒钼黄光度法测定

应用免疫细胞化学染色技术，用抗心钠素血清对人胚胎发育不同时期的脐带血管进行免疫染色，观察结果：在第１４周时脐动静内皮细胞即显阳性反应，并随胎龄增加而略微增强，至第３２周时阳性反应明显增强达高峰，维持至出生。人脐动脉内皮细胞与人脐静脉内皮细胞之间存在明显差异。至于ＨＵＡ／ＶＥＣ及ＡＮＰ是否参与对脐血管舒缩的调节，尚有待进一步实验证实。     

钒磷钼黄分光光度法快速测定磷酸二氢钾的纯度

在酸性溶液中磷酸根与钒钼酸铵作用,不受F-、CO32-、SO42-、NO3-、Cl-和NH4 的干扰,生成稳定的黄色配合物,在420nm波长处进行比色,根据磷的量求出磷酸二氢钾的含量,测量结果的相对标准偏差为0.052%。该方法的测定结果与磷钼酸喹啉重量法测定结果基本一致。     

用氯丙嗪-磷钼杂多酸分光光度法测定烟叶中的磷

在１－５ ｍｏｌ／ＬＨＣｌ 介质中及聚乙烯醇（ＰＶＡ） 存在的条件下,氯丙嗪能与磷钼杂多酸形成摩尔比１∶１ 的离子缔合物, 可稳定１－５ ｈ 以上, 其最大吸收波长在３４５ ｎｍ 处, 磷在０ ～０－４８ ｍｇ／Ｌ 范围内符合Ｂｅｅｒ 定律, 表观摩尔吸光系数为６－０５ ×１０４ Ｌ·ｍｏｌ－ １ ·ｃｍ － １ 。 该法用于烟叶中磷的测定, 操作简便, 选择性好, 灵敏度高, 结果令人满意。     

分光光度法测定钢铁中的磷

在利用磷钼蓝分光光度法测磷的含量时,由于磷钼蓝颜色极不稳定,致使测定结果不准确。为此,在显色后的溶液中加硫脲使颜色的稳定时间延长,提高了测试结果的准确性。     

磷钼蓝分光光度法测定药物中异烟肼

建立了磷钼蓝分光光度法测定异烟肼的新方法。实验表明:在0.24 mol/L H2SO4介质中,PO43-与Mo7O246-反应生成磷钼杂多酸([H2PMo12O40]-),它能被异烟肼还原形成磷钼蓝,其最大吸收波长为710 nm。磷钼蓝的吸光度与异烟肼浓度呈良好线性关系,其线性范围为0.64～160 mg/L,线性回归方程为A=0.04582+0.01047ρ(mg/L),线性相关系数R=0.9996,表观摩尔吸光系数ε=1.8×103L/(mol.cm)。本法已用于药片中异烟肼含量测定。     

磷钼蓝可见分光光度法测定左旋多巴的含量

本文建立了磷钼蓝可见分光光度法测定左旋多巴含量的方法。实验表明:磷钼杂多酸([H2PMo12O40]-)被左旋多巴还原生成磷钼蓝(H3PO4.10MoO3.Mo2O5),左旋多巴在0.40～12.00μg.ml-1浓度范围内与磷钼蓝的吸光度呈现良好的线性关系,线性回归方程为:A=0.044+0.03963c(μg·mL-1),线性相关系数R=0.9988,表观摩尔吸光系数ε=8.64×103L·mol-1cm-1,其最大吸收波长λmax=710 nm,检出限为0.17μg·mL-1。本法用于左旋多巴片剂含量的测定,平均回收率为100.2%,相对标准偏差不大于0.34%,结果满意。     

曲线拟合分光光度法测定微量钼的研究

在表面活性剂ＯＰ存在下，钼与ＳＡＦ形成灵敏度很高的三倍络合物，本文研究了测定微量钼的最佳显色条件和消除干成的方法，应用在多种干扰离子共存时进行分光光度法的一种新的数学解析方法－拟合曲线分光光度法，根据最逼近样品吸收曲线的拟合曲线，计算混合体系微量的钼的含量，该方法具有准确度高，抗干扰能力强的特点，比经典的单波分光光度法测定有更大的适应性。     

分光光度法测定金属镁中微量钒

研究了在不同介质中V—5-Br-PADAP—H2O2三元络合物的性质,测定了该络合物的组成为:n(V)∶n(5-Br-PADAP)∶n(H2O2)=1∶1∶1,其最大吸收波长为585 nm,在HNO3和EDTA-柠檬酸铵介质中,络合物在pH 1.4~2.4之间吸光度最大且平稳,表观摩尔吸光系数为5.43×104。方法已用于测定金属镁中5.0×10-4%~1.0×10-2的钒。     

分光光度法测定大黄中大黄素的含量

建立了10倍量90%乙醇回流提取、15倍量乙酸乙脂二次回流提取,最后用碱提酸沉法制备高纯度大黄素的方法。用改进的分光光度法对纯化后产品进行测定,大黄素含量达85.41%。显色剂为5mol/L的NaOH溶液,检测波长为530nm,该显色体系的线性范围为1~400μg/mL,相关系数为0.9993,平均回收率为99.57%,RSD为1.31%(n=4)。     

分光光度法测定铁合金中的磷

以含磷较低的铁合金作底液,以钼酸铵为显色剂,用磷钼蓝光度法测定铁合金中的磷。磷钼蓝的摩尔吸光系数为7.8×10~5L/(mol·cm),与磷钼黄光度法、氟化钠-氯化亚锡还原磷钼蓝光度法相比,测定灵敏度有不同程度的提高。该方法用于实际样品分析,结果准确、可靠。     

紫外分光光度法测定甲砜霉素片的含量

根据甲砜霉素的紫外吸收特征,建立了以乙腈-水为溶媒、(225±1)nm为最大吸收波长的紫外分光光度法。方法的线性范围为0.5～25.0μg/mL,平均回收率为99.92％,RSD为0.30％。用对照品比较法测定5批甲砜霉素片的含量,并与中国药典方法的测定结果进行比对,结果表明,两种方法的测定结果基本一致。     

分光光度法测定水中微量汞

以巯基棉分离富集、用分光光度法测定水中微量汞。汞与溴化钠和罗丹明B形成水溶性离子缔合物,该缔合物在532nm处有最大吸收。汞浓度在0～0.16mg/L范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数为8.76×10~5L/(mol·cm),该方法的回收率为99％～102％。     

硫酸根的分光光度法测定

本文就硫酸根的间接及直接光度测定的基本原理，试剂，方法和应用等作了较为系统的评述。列出重要文献６７篇。     

荧光法测定环境水中微量久效磷

采用荧光分光光度法测定了环境水中微量久效磷的含量。在0.25％的吲哚丙酮溶液与0.25％的过硼酸钠溶液的混合液中,体系温度为5℃时,λ_x/λ_m=420 nm/500 nm。检测限为4.0μg/L,线性范围为0～3.2μg/mL,回收率为98％～104％,结果令人满意。     

紫外分光光度法测定蔬菜鲜样中的硝酸盐

建立了紫外分光光度法测定蔬菜鲜样中硝酸盐含量的方法，经t检验证明，该方法的测定结果与酚二磺酸法无显著性差异，RSD小于4．5％，方法操作简便，适用于蔬菜中硝酸盐含量的测定。     

分光光度法测定发样中的微量铁

在表面活性剂OP存在下，利用硫氰酸钾和罗丹明B与铁的显色反应，建立了测定发样中微量铁离子含量的分光光度法。在OP溶液浓度为1.0g／L、酸度为4mmol／L的硫酸介质中，于580nm波长处，铁含量在0-0．8μg／mL范围内符合比尔定律，线性回归方程为A=1．403c 0．0114，相关系数r=0．9992，回收率为93．6％-107．1％，该法的分析结果与原子吸收分光光度法基本一致。     

苦氨酸偶氮变色酸光度法测定对苯二甲酸中的微量钴

研究显色剂苦氨酸偶氮变色酸与钴的显色反应.在pH 10的柠檬酸铵一氨水溶液中,钴与苦氨酸偶氮变色酸反应生成绿色配合物,最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光系数为2. 7×104.钴的含量在0～50μg/(25 mL)范围内符合比耳定律.该方法用于对苯二甲酸中微量钴的直接测定,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=5),加标回收率为98%～102%.     

催化光度法测定水中的痕量NO2-

基于磷酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化靛蓝胭脂红的褪色反应,建立了测定水中痕量亚硝酸根的催化光度法,并利用正交试验对测定方法进行了优化,亚硝酸根的检测限为1.36×10~(-6)g/L,线性范围为0.3～2.0 μg/25mL。该法用于蔬菜及环境水样中痕量亚硝酸根的测定,结果准确。