衍生化气相色谱法检测3-氨基-1,2-丙二醇

冰水冷却下将3-氨基-1,2-丙二醇加入到衍生化试剂三氟乙酸酐中,充分振荡,50℃反应30min,冷至室温后直接进气相色谱检测,面积归一法定量。在选定的实验条件下,加标回收率大于99%,测定峰面积的相对标准偏差为0.6%。该方法也可应用于3-氯-1,2-丙二醇、2-氨基-1,3-丙二醇、1,3-二氨基-2-丙醇等其它高粘度物质的检测。     

兴奋剂检测中的化学衍生化方法

本文评述了兴奋剂检测中的各种化学衍生化方法,对蛋白同化激素、麻醉镇痛剂、β-阻断剂和利尿剂分别进行了讨论。这四类药物结构各不相同,但绝大多数属于高沸点、难挥发的极性化合物,不适于直接进行GC或GC/MS分析。通过化学衍生化.不仅可增大试样的挥发性和稳定性,减小样品的极性,使原来难以进行GC分析的试样转变成适合于色谱分析的试样,而且通过衍生化还可达到改善分离效果、提高检测灵敏度的目的。     

衍生化气相色谱—质谱法测定氢化法制备的对氨基酚及其杂质

研究用衍生化气相色谱－质谱法 测定硝苯催化法生产的对氨基酚及其中杂质苯胺，４、４＇－二氨基二苯醚等。探讨了对氨基酚的萃取条件及色谱行为，选择了最佳衍生化方法。     

固相萃取-衍生化气相色谱/质谱法测定制药厂污水中的环境雌激素

采用固相萃取-衍生化气相色谱/质谱法(GC/MS)测定某制药厂污水中的雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)和乙炔基雌二醇(EE2)4种雌激素化合物。样品经固相萃取柱萃取富集及双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(1%三甲基氯硅烷)（BSTFA(1%TMCS)）衍生化后进行GC/MS分析。该法对4种目标物的检出限为1.8～4.7 ng/L,相对标准偏差为2.3%～9.1%(n=8)。目标化合物的加标回收率为（94.0±2.9）%～（101±3.8）%,说明该方法能较好地应用于污水中雌激素化合物的定量检测。通过对某制药厂污水中的雌激素进行定量分析,发现污水中乙炔基雌二醇和雌酮质量浓度分别达396.6 和39.9 ng/L;经过传统的厌氧兼氧好氧生物处理后,污水中的环境雌激素的去除率仅为35%～40%,说明传统的污水处理工艺对去除污水中雌激素效果并不明显,需要改进。     

微波消解衍生化气相色谱-质谱法测定鲨鱼软骨中的脂肪酸

 研究了用微波技术消解衍生化气相色谱 质谱法 (GC MS)快速测定鲨鱼软骨中脂肪酸的分析方法。用正交设计试验优化消解衍生化条件 ,以盐酸 甲醇 (体积比为 1∶4)体系作消解衍生化溶液 ,在 60 0W微波功率作用下加热 4min进行样品的前处理 ,将样品的消解、脂肪酸的衍生化及脂肪酸甲酯的萃取融于一体。方法具有灵敏度高、省时、省试剂、操作方便等特点。该法适用于大批量固体样品中脂肪酸的测定。     

衍生化毛细管气相色谱法分析血清中的游离脂肪酸

用H2SO4/甲醇对血清中游离脂肪酸进行甲酯化反应,考察了不同温度和时间以及不同的衍生条件对甲酯化完全程度的影响,确定了对血清中游离脂肪酸衍生化完全的条件为：在62℃下用10%H2SO4/甲醇溶液衍生化2h。大部分脂肪酸的衍生反应和色谱分析的相对标准偏差都在3.00%以内。用各脂肪酸和内标色谱峰面积的比值对脂肪酸浓度作标准曲线,线性回归系数在0.999-1之间,定量测定了5个不同地区的250个血清样品中12种游离脂肪酸的含量。     

柱前衍生化-气相色谱-质谱法定量测定食品中丙烯酰胺的含量

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)定量测定食品中丙烯酰胺含量的分析方法。选择13C3-丙烯酰胺作为内标物。通过超纯水提取食品中的丙烯酰胺,经正己烷脱脂两次后,在酸性条件下选用溴化钾/溴酸钾为衍生剂进行衍生化反应,再采用乙酸乙酯进行液-液萃取两次,最后用三乙胺将丙烯酰胺转化为更稳定的产物2-溴丙烯酰胺,利用质谱检测器在选择离子扫描模式下测定2-溴丙烯酰胺。该方法在0.05～2.00 mg/kg范围具有良好的线性(r2=0.9995);检出限和定量限分别达到3 μg/kg和7 μg/kg;回收率范围为62.7%～65.5%。通过与前期建立的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法进行对比,该法在薯片和面包样品中丙烯酰胺的检测结果略偏高,是一种可以用于常见食品中丙烯酰胺含量测定的分析方法。     

衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度

 应用衍生化气相色谱法测定盐酸芬氟拉明片的纯度。样品溶解后经碱化乙酸乙酯提取 ,以盐酸美西律作内标 ,提取液用三氟乙酸酐进行酰化衍生化 ,衍生化产物在 5 %SE 30的色谱柱上分析 ,用氢火焰离子化检测器 (FID)检测。实验结果表明 ,芬氟拉明的质量浓度在 0 1g/L～ 0 5 g/L范围内线性良好 (r =0 9996 ) ;芬氟拉明与内标美西律的分离度大于 4;理论塔板数以芬氟拉明峰计大于 2 0 0 0 ;方法的精密度好 ,相对标准偏差 (RSD)为 1 4% (n=7) ;平均回收率为 (10 0 2± 2 2 ) % (n =6 ) ;检测限为 8ng。用该方法得到的结果灵敏、准确、重复性好。     

预衍生化-气相色谱-质谱法测定水中酸性除草剂

向水样中逐滴加硫酸(1+2)调节至pH<2,用二氯甲烷先后提取3次。合并的提取液用无水酸性硫酸钠脱水,并蒸缩至约1 mL后用吹氮法蒸干。加入丙酮溶解残渣后,在催化剂碳酸钾存在下用五氟苄基溴进行衍生化,溶于正己烷中的衍生产物用极性硅胶柱进行纯化。先用甲苯-正己烷(1+6)混合溶剂淋洗净化柱以除去衍生产物中的干扰副产物,然后用甲苯-正己烷(9+1)从净化柱上将目标化合物洗脱,所得洗脱液经浓缩并加入八氟联苯作内标后供气相色谱-质谱分析。气相色谱中用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离,质谱分析中用负化学离子源及选择离子扫描(SIM)。此方法对测定的14种酸性除草剂的检出限(3S/N)均小于10 ng.L-1。对所述14种除草剂做了回收试验,结果在66.0%~117.0%之间,测定7次的相对标准偏差均小于9%。     

碱蒸馏/超声波衍生化-气相色谱-质谱法测定土壤中的偏二甲肼

建立了碱蒸馏/超声波衍生化预处理的气相色谱-质谱法测定土壤中偏二甲肼的分析方法。通过碱蒸馏预处理方法,以水杨醛为衍生化试剂,采用超声波加速衍生化反应,在选择离子检测( SIM)模式下进行定量分析,衍生化产物的特征离子为m/z 164。考察了碱蒸馏、超声波衍生化条件的影响,并对衍生化条件进行优化,方法的线性范围在0.4~30 mg/L之间,方法检出限为0.0078 mg/kg。以此方法测定已知浓度的土壤样品,目标化合物的含量在10~100 mg/kg之间,回收率在76％~108％之间,相对标准偏差在12％~19％之间。与分光光度法、索氏提取/超声波衍生化-气相色谱-质谱法相比较,本方法检出限显著优于二者。     

外标归一化气相法测定天然气组成

 对SP 6000天然气分析仪的气路系统作了改进,实现了仪器自身标定。采用填充柱和毛细管柱分离,热导检测器和火焰电离检测器双检测器检测,外标 归一化法定量,简易、快速地测定了天然气组成。方法的准确度及精密度均符合气相法定量分析的要求。     

气相色谱法直接测定植物生长素

 建立了一种采用 5 3 0 μm大口径毛细管色谱柱、不经衍生化处理而直接测定吲哚乙酸 (IAA)、吲哚丁酸(IBA)和萘乙酸 (NAA)等植物生长素的气相色谱分析方法。以邻苯二甲酸二丁酯为内标物 ,用 FID检测 ,IAA,IBA和 NAA的相对标准偏差分别为 1 .1 4% ,0 .61 %和 0 .78%。方法简便、快速、准确、重现性好 ,可用于生长素类单组分和混合制剂的质量检测。     

氯硅烷的气相色谱分析

采用涂邻苯二甲酸二乙酯的气相色谱柱对用化学气相沉积法制备ＳｉＣ纤维的主要原料——氯硅烷直接进样分析,在较短的时间内即可得知每批原料的差异。实验表明,方法操作简便、快速,重复性和精密度较好,重复６次的变异系数均＜１％。可用于ＳｉＣ纤维原料的质量监测。     

气相色谱法测定间甲苯酚含量

This paper describes a method for the assay of m-cresol content in it' s technical product which containso-,m-,and p-nitrotoluene and o-,m-,and p-toluidine. The analysis was performed on a BP20 silica capillary column. The method meets the needs of technical analysis.     

气相色谱法测定邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱分析邻苯二甲酸酯的方法.选择邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)7种标物,对实验方法的准确程度进行了分析.7种标物的线性相关系数都能达到0.999以上,线性范围在0.01～1g/L之间;保留时间的相对标准偏差都在0.1%以内,峰面积的相对标准偏差在2%以内.     

三通道气相色谱法测定炼厂气组成

炼厂气是炼油工艺产生的各种气体的混合物,采用四阀六柱将炼厂气分离分解为3部分,以双TCD+FID检测器3通道气相色谱法快速分析炼厂气.FID通道用于分析烃类,一个TCD通道分析永久性气体和硫化物,另一个TCD通道分析氢气,采用面积归一化法定量计算分析结果.用该法测定了3种标准气体,测定值与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差小于8％.该法适用于测定包括液化气、烟气、裂解气等组分相近的样品组成.     

烟道气组成的快速测定

将Porapak柱、Chromosorb P柱及5A分子筛柱串联后再并联，构成一个无阀切换的二维色谱，用于测定烟道气组成；一次进样就可分析烟道气中一氧化碳、二氧化碳和氧气等组分，该法具有分析速度快、重复性好、准确度高的特点，有较大的实用价值。     

一种新的汽油辛烷值的气相色谱测定方法

建立了一种新的气相色谱结果关联计算汽油辛烷值的方法。采用高分辨毛细管柱对汽油的组成进行测定,根据汽油单体烃组分的含量和纯组分辛烷值乘积的大小,将单体烃组分分为两组,每一组为一个变量,建立实测辛烷值与两个变量间的回归模型。实际分析时,根据不同的样品类型选择不同的模型进行关联计算即可获得色谱分析样品的辛烷值。对模型建立和应用过程中已知结构的化合物的辛烷值数据采用文献值。对只知碳数和类型而不能确定其化合物结构的组分,通过对文献数据进行统计计算,得到平均辛烷值与组分的碳数和类型的关系曲线,据此得到其平均辛烷值用于计算。与采用标准方法测定催化裂化汽油辛烷值的结果相比,该方法测定辛烷值的偏差约0.5个单位。该方法操作简单,用样量少,模型建立过程快速、简便,适合于微型反应器产物评价或炼厂稳定工艺装置的汽油辛烷值的监测。     

气相色谱内标法测定1,3-丙二胺及其中间体的含量

采用毛细管气相色谱内标法测定1,3-丙二胺的含量,结果显示该方法具有分离度好、准确度高、回收率高等特点,适合1,3-丙二胺成品的质量控制。回收原料、中间体、产物的回收率都在99．10％～105．88％．     

毛细管色谱法分析二苯基二甲氧基硅烷

建立了二苯基二甲氧基硅烷毛细管气相色谱分析法。与其他测定方法进行比较,结果表明所选方法准确、精密、便捷。８次平行测定结果：Ｓ＝１．２９４×１０~（－２）％,ＣＶ＝１．３４５×１０~（－２）％。