N,N‘—二甲基—4—氨基吡啶的合成及应用

以廉价的吡啶为主要原料，通过联吡啶盐中间步骤合成的高效酰化催化剂Ｎ，Ｎ－二甲基－４－氨基吡啶，并对产物的结构进行了ＦＴＩＲ认证，用ＧＬＣ跟踪测试高位阻叔丁醇的酰化反应，结果表明：该催化剂具有很高的催化活性，３ｈ叔丁醇转化率可达９３％。     

4-二甲氨基吡啶的改进合成

改进了4─二甲氨基吡啶的合成反应条件及后处理，与文献报道的方法比较，产率由50％提高到57％。     

N,N’-二(2,6—二乙酰吡啶-4-基-)N,N’-二甲基-1,6-己二胺的合成

从4-氯-2,6-二乙酸吡啶,经4步合成了N,N’-二(2,6-二乙酰吡啶-4-基-)-N,N’-二甲基-1,6-己二胺,通过元素分析,红外光谱,核磁共振谱和热分析确定了它的分子的结构式。     

4-二甲氨基吡啶(DMAP)的合成研究

综述了高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的合戍方法及应用前景．在比较现有合戍条件的基础上，采用异烟酸为原料，经酰化、霍夫曼降解、重氮化、二甲胺化的路线来制取DMAP，并对反应条件、操作流程作了一系列的探索。     

4-二甲氨基吡啶合成工艺的改进

采用DM F法合成了4-二甲氨基吡啶,并对该合成工艺进行了优化.由吡啶与氯化亚砜合成中间体双吡啶盐酸盐的收率从文献报道的57%提高到65%;由中间体与DM F合成目标化合物的收率从文献报道的53%提高到73%.所用合成方法简化了操作步骤,降低了合成成本,减少了三废排放.     

超声波技术合成N,N-二甲基-4'-羟基査尔酮

采用超声波技术,以对羟基苯乙酮和4-N,N-二甲基苯甲醛为原料,HCl气体为催化剂,乙醇为溶剂,合成了具有光敏性的N,N-二甲基-4'-羟基査尔酮,产物结构经1H-NMR、FT-IR和UV-Vis等进行了确认.结果表明:超声输出功率400 W,30℃下进行反应30 min产率最高,可达80.1%.故该方法有反应时间短、反应条件温和、产率高等优点.     

4-二甲氨基吡啶合成方法评述

对新型高效催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的合成方法进行了评述,主要方法有一步法和两步法之分,均以吡啶或其衍生物为起始原料。其中一步法不具备实现工业化的可能性,而两步法是工业制备DMAP的一种主要方法,经逐步改进,目前收率已达58％,但该产品收率仍不是很理想,并且三废多,尚待不断深入研究。     

N,N-二甲基氨基乙酸酯的合成及其应用研究

应用改进方法合成了4个N，N-二甲基氨基乙酸酯，其结构经IR谱、HNMR谱和元素分析确证。在改良的Franz扩散池上，用离体裸鼠皮作生物膜，扑热息痛或消炎痛作药物模型进行经皮促渗活性对比试验。结果显示：含w=2．5％的N，N-二甲基氨基乙酸癸酯促进扑热息痛、消炎痛经皮渗透的效果比Azone(化学名：1-正十二烷基氮杂环庚酮-2)的强，且时滞缩短；N，N-二甲基氨基乙酸辛酯的经皮促渗活性接近Azone；而N，N-二甲基氨基乙酸己酯和N，N-二甲基氨基乙酸月桂酯的经皮促渗活性不及Azone。     

3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成研究

以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺（简称还原物）和氯丙稀为原料合成染料中间体3-（N,N-二烯丙基）氨基-4-甲氧基乙酰苯胺.采用正交实验法,考察了4个因素4个水平对产物的影响,结果表明最佳工艺条件为：反应温度65℃,反应时间13h,还原物：氯丙烯＝1：2.5（摩尔比）, pH值控制5～6.     

4-氨基吡啶的合成研究

本文以异烟酸为原料，经酯化、酰胺化及霍夫曼降解，合成４－氨基吡啶．结果表明：选择的工艺路线合理，产品总收率可达５０％左右．     

N-甲基-2-对二甲氨基苯乙烯吡啶碘盐的合成及分析

研究了N-甲基-2-对二甲氨基苯乙烯吡啶碘盐的合成及分离方法，通过可见吸收光谱、MS谱、HNMR谱分析，证实了其结构和理论预期的一致性。     

N,N-二甲基-[2Z,4E]-二烯胺的合成

报道了[Z,E]共轭烯烃的一种新的制备方法，从2－甲基吡啶出发，通过烷基化、部分还原、霍夫曼消除等反应，合成了N，N－二甲基－[2N,4E]-二烯胺，全合成总收率在17．1％－27．8％，异构体纯度高达85％－90％。     

3,5-二溴-4-碘吡啶合成新方法

报道了3,5-二溴-4-碘吡啶的两种新合成方法。首先以4-氨基吡啶为起始原料,经过溴代、再经过重氮化反应得到中间体3,4,5-三溴吡啶,然后以3,4,5-三溴吡啶为主要原料采用两种卤素交换反应方法得到3,5-二溴-4-碘吡啶。最后对两种卤素交换反应方法从成本、收率等方面进行了对比,对比结果表明卤交换反应中采用乙酰氯要明显优于三甲基氯硅烷。     

4－氨基－3－甲基－N，N－二烷基苯胺盐合成新工艺

对合成４－氨基－３－甲基－Ｎ，Ｎ－二烷基苯胺盐系列化合物的工艺进行了改进研究，该工艺操作简便，收率较高．对所合成的部分化合物经元素分析，红外光谱和质谱确证了结构     

超亲核催化剂:含烷氨基吡啶功能基团的化合物和聚合物(英)

本文参考了51篇文献，对超亲核酰化反应催化剂4-二烷基氨基吡啶系列化合物和聚合物进行了综述．其中包括：4-（N，N-二甲基氨基）吡啶（DMAP），4-（N，N－二烯丙基氨基）吡啶（DAAP），聚合物负载烷氨基吡啶，烷氨基吡啶高分子化合物等．此外，叙述了该类催化剂的合成及应用．     

N-氧化-4-硝基吡啶的合成及表征

以吡啶为起始原料,通过N-氧化和硝化反应合成了N-氧化-4-硝基吡啶.在N-氧化反应中,因用水作为反应介质,钨酸和硫酸为催化剂,不仅降低了反应成本,减少了环境污染,而且N-氧化吡啶的产率较高为96.2%,最终产物的产率也较高为90%.运用MS,IR,1HNMR及13CNMR等方法对标题化合物进行了表征,以证明合成方法的可靠性.     

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的合成与表征

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)是一种非常重要的有机化合物,利用DADNP合成2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)是一个非常重要的有机反应,TAP是合成有机高分子化合物的一种重要单体,特别是在合成聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并双咪唑](PIPD)高分子化合物方面.DADNP的合成效果直接影响着TAP的纯度和产率以及PIPD高分子化合物的聚合工艺和产品性能.本文以大量的实验事实,提出了几种以2,6-二氨基吡啶(DAP)为原料合成DADNP的方法,总结出了几种切实可行的DADNP的合成方法,为高分子化合物PIPD的聚合工艺提供了强有力的单体保证和技术支撑.     

3,5-二氨基-4'-甲基-二苯基醚的合成

以3,5-二硝基溴苯与对甲基苯酚为原料,合成出中间产物3,5-二硝基-4＇-甲基-二苯基醚,再用钯／碳还原得到3,5-二氨基-4＇-甲基-二苯基醚,两步反应的产率分别为81．86％和89．16％．用元素分析、IR和^1H—NMR确证了其结构．     

微反应器中双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的连续合成

以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,以对氨基苯磺酸为催化剂,在微反应器中连续合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷.通过对反应温度、停留时间、原料物质的量配比、催化剂用量等反应因素的考察,确定了较优的工艺参数:反应温度为120℃,停留时间为90 s,n(甲醛)∶n(N,N-二甲基苯胺)=0.6∶1.0,n(催化剂)∶n(甲醛)=3%,此时反应收率为95.2%,产品HPLC纯度为98.2%.与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷合成反应的连续稳定进行,大大缩短了反应时间,适合工业化生产.     

4-二甲氨基吡啶类离子液体的合成、表征及性质研究

以4-二甲氨基吡啶为原料,经烷基化后得到2种吡啶盐中间体,通过阴离子交换法制备了6种吡啶类离子化合物,其中5种为离子液体,用1H NMR、IR、TG、DSC进行分析和表征,同时考察了6种物质的吸水性和溶解性.结果表明,离子液体的热分解温度均在300℃以上,置于空气中会微量吸水,极易溶于极性溶剂,不溶或微溶于极性小的溶剂.