牡丹籽油中脂肪酸的组成分析

用化学萃取法获得牡丹籽油,然后将样品进行皂化、甲酯化,以毛细管气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定牡丹籽油脂肪酸的组成,共鉴定出14种成分,其中主要成分为亚麻酸和亚油酸,其相对含量分别为57.931%和28.121%。     

高产花生四烯酸产生菌干菌体中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析

将高产生花生四烯酸（AA）脂肪酸产生菌的干菌体经三氟化硼－甲醇方法甲酯化后,用毛细管气相色谱和质谱进行分析。结果表明干菌体中含有饱和不饱和脂肪酸,其中不饱和脂肪数中以花生四烯酸的含量（70．20％）最高,另外还含有少量的亚油酸和γ-亚麻酸等不饱和脂肪酸,同时给出了各个脂肪酸组分的相对含量。     

3种前处理方法处理婴幼儿配方奶粉中二十二碳六烯酸、花生四烯酸、亚油酸和α-亚麻酸的差异性

探讨了国家标准GB 5009.168-2016中乙酰氯-甲醇甲酯化法、酸水解酯化法和碱水解酯化法3种前处理手段处理婴幼儿配方奶粉中4种多不饱和脂肪酸(二十二碳六烯酸、花生四烯酸、亚油酸和α-亚麻酸)含量的差异性。乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水解酯化法明显优于碱水解酯化法。乙酰氯-甲醇甲酯化法中,样品的水解和脂肪的甲酯化同时进行并相互促进,使得脂肪的释放和甲酯化能够完全进行。通过对反应过程和添加回收率两个方面的考察,证明了乙酰氯-甲醇甲酯化法检测结果的准确性。酸、碱水解酯化法是分别利用酸、碱对样品进行水解,然后提取脂肪进行甲酯化。从水解效率、提取效率及甲酯化效率3个方面对酸、碱水解酯化法进行对比,结果表明,水解效率是影响酸、碱水解差异性的主要因素,酸水解法更适用于婴幼儿配方奶粉中不饱和脂肪酸的测定。通过对实际样品的检测,进一步验证了乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水解酯化法测定多不饱和脂肪酸的准确性,同时对其他食品中脂肪酸的测定具有较强的指导意义。     

螺旋藻中亚油酸和γ-亚麻酸含量的气相色谱法同时测定

应用气相色谱法同时测定螺旋藻中有效成分亚油酸和γ－亚麻酸的含量。选择以石油醚为溶剂,用索氏法提取样品,以十七酸为内标物,在提取物的正己烷溶液中加入Ｈ２ＳＯ４－ＣＨ３ＯＨ（体积比１：９）甲酯化试剂适量,在７０℃恒温水浴中甲酯化反应１０ｍｉｎ,用气相色谱测定含量。亚油酸甲酯线性方程为Ｙ＝２．６ｘ－０．０１１９,ｒ＝０．９９９９,加标回收率为１０８．４％;γ－亚麻酸甲酯线性方程为Ｙ＝２．４１６ｘ－０．０     

固相萃取富集/气相色谱法测定烟草中的9种有机酸

建立了用硫酸甲醇甲酯化衍生-固相萃取富集/气相色谱测定烟草中9种有机酸的方法,首次实现了强酸介质中有机酸酯的固相萃取。烟草样品用硫酸-甲醇进行甲酯化衍生,衍生生成的有机酸酯用MCIGEL反相树脂分离富集,萃取液用甲醇洗脱后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱,进样量1.0μL,不分流进样;检测器温度250℃。方法可同时准确测定烟草样品中乳酸、草酸、丙二酸、乙酰丙酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸的含量,各有机酸的加标回收率为92.2%~102.6%,相对标准偏差为2.4%~3.2%,定量下限为0.20~0.36 mg/L。该方法准确、灵敏度高,能够满足实际样品的测定要求。     

毛细管气相色谱法测定乳脂中的cis-9,trans-11-共轭亚油酸

建立了测定乳脂中cis-9, trans-11-共轭亚油酸(CLA)的毛细管气相色谱方法。样品经正己烷-异丙醇提取、甲醇-甲醇钠甲酯化后,进行气相色谱分析;采用程序升温,以保留时间定性,外标法定量。采用该方法测得共轭亚油酸的回收率为100.26%,相对标准偏差（RSD）为1.9%(n=6),检测限为1 mg/L。该方法样品用量少,前处理简单,建立的实验条件准确可靠,不仅可以用来测定cis-9,trans-11-CLA的含量,而且对于乳制品中所含的其他脂肪酸的分析测定也具有指导意义。     

非衍生毛细管气相色谱法直接测定紫苏子油中的α-亚麻酸

建立了非衍生毛细管气相色谱法直接测定紫苏子油中α-亚麻酸的方法。紫苏子油样品经0.5 mol/L的KOH-CH3OH溶液60℃皂化20 min6、mol/L的HCl酸化后用无水乙醚萃取,氮气流吹干乙醚后用甲醇定容,然后直接进行气相色谱分析。结果表明,在0.991~89.1 ng的范围内,峰面积A与α-亚麻酸的质量m成线性关系,线性方程为:A=11253m 72.98,相关系数为0.9996(n=7)。同一对照品溶液连续进样7次时,峰面积的相对标准偏差为0.76%。以S/N=3计算,方法的检出限为0.54 ng。被分析的紫苏子油中α-亚麻酸的质量分数为10.7%(RSD=1.24%,n=5),平均回收率为99.1%(RSD=3.7%,n=5)。     

门源茶阿（艹/鹿/灬）果实中脂肪酸分析

用超临界萃取技术对青藏高原藏药特有植物门源茶（艹/鹿/灬）果实中脂肪酸进行萃取,用毛细管气相色谱进行分离和分析,结果表明不饱和脂肪酸在90%以上,其中亚油酸为36.48%,r-亚麻酸为4.5%,α-亚麻酸为29.26%.     

稻谷副产品中脂肪酸的气相色谱-质谱分析

对稻谷副产品脂肪酸的组成和含量进行分析测定. 采用索氏提取法提取了稻谷副产品中的脂肪油, 再进行甲酯化处理, 利用气相色谱-质谱法对其脂肪酸组成及含量进行了分析测定. 结果表明, 从稻糠、稻叶、稻秆中鉴定出的脂肪酸分别占其总检出量的96.72%、 71.77%和92.63%, 不饱和脂肪酸含量分别为72.88%、 45.26%和66.96%.     

在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸

提出了在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸的方法。烟用香精香料样品与四甲基氢氧化铵溶液(衍生化试剂)同时进样,在280℃气相进样口瞬间生成油酸甲酯。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式,以萘为内标物。油酸的线性范围为25~1 000mg·kg~(-1),方法的检出限(3S/N)为0.35mg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为1.10 mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为92.6%~98.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~6.3%。     

8种云南植物油脂肪酸的气相色谱-质谱测定

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法测定了8种云南植物油脂肪酸含量并对其差异性进行了分析。植物油经甲酯化处理后,用GC-MS方法测定其脂肪酸含量。通过与标准样品保留时间比较和检索NIST标准谱库定性,峰面积归一化法定量。山茶油和辣木籽油含油酸(C18:1)较高,油酸含量分别为80.47%和71.90%;核桃油和假酸浆籽油含亚油酸(C_(18:2))较高,含量分别为60.75%和70.78%;香薷油和藿香籽油含α-亚麻酸(C_(18:3))较高,含量分别为47.13%和55.08%。橡胶树籽油中硬脂酸(C_(18:0))含量9.22%,油酸(C_(18:1))24.07%,亚油酸(C_(18:2))37.17%,α-亚麻酸(C18:3)19.72%,几种脂肪酸分布较为均匀。藿香籽油中不饱和脂肪酸(UFA)含量最高为93.75%。辣木籽油饱和脂肪酸(SFA)含量最高为23.29%;辣木籽油中花生酸(C_(20:0))、二十碳烯酸(C_(20:1))、榆树酸(C_(22:0))和木蜡酸(C_(24:0))含量分别为3.94%、2.73%、6.41%和1.10%,均远远高于其他7种植物油相对应的脂肪酸含量,可作为鉴定辣木籽油的重要依据。     

糕点中富马酸二甲酯的毛细管气相色谱快速测定

建立了糕点中富马酸二甲酯的毛细管气相色谱快速检测方法.富马酸二甲酯易溶于三氯甲烷,通过超声波提取,用三氯甲烷提取糕点中的富马酸二甲酯,用毛细管气相色谱测定.方法的最低检出限为2.00mg/kg,标准曲线的线性范围:10～500μg/mL,相关系数r为0.999 99,样品加标回收率为93.0%～109.0%,相对标准偏差RSD为1.30%～1.90%.结果表明方法操作简便、快速、回收率高、精密度好,可用于糕点中富马酸二甲酯含量的快速测定.     

手细管气相色谱法测定淀粉糖浆中的糖含量

1 引言 淀粉糖浆是由淀粉经水解、脱色和浓缩制成的,主要应用于食品工业.传统的分析方法是采用化学法测定其中总糖和还原糖的含量.由于采用化学法时,样品具有颜色或具有其它还原性物质时,对分析结果的准确性影响很大,而且,化学法不能测定出糖浆中各种糖的含量.本文采用二甲基亚砜为溶剂,环己烷为萃取剂,六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷为衍生化试剂,对样品直接进行衍生化-萃取处理,用毛细管气相色谱法测定了淀粉糖浆中的糖含量,方法的相对标准偏差小于4%.     

毛细管气相色谱法同时测定α-硫辛酸中4种有机溶剂残留量

采用毛细管气相色谱法测定α-硫辛酸中环已烷、乙酸乙酯、苯和丙酮的含量。选用HP-FFAP色谱柱、程序升温、FID检测器,载气为氮气,以二氯甲烷为内标法进行定量。在选定的色谱条件下,4种有机溶剂残留物浓度与相应色谱峰呈良好的线性关系,平均回收率为99.8%～100.6%,RSD为0.82%～1.33%(n=3),检出限为7.28～13.46μg/mL。该方法适用于α-硫辛酸样品有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱-质谱法分析化妆品中16种香精香料

建立了用毛细管气相色谱质谱测定化妆品中16种香精香料的方法.样品用甲醇超声提取,经高速冷冻离心,清液经干燥脱水过0.5 μm滤膜过滤,直接注入气相色谱质谱进行分析.经过GC-MS分析,用选择离子和保留时间定性,外标法定量.16种香精香料的回收率为：82.3%～108.2%,精密度为（以相对标准偏差表示）：1.6%～4.7%,检出限均为10 mg/kg.该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定化妆品中16种香精香料.     

全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定鱼塘投毒案件水样中硫丹和硫丹硫酸酯

鱼塘水样采用全自动在线顶空固相微萃取进行萃取:萃取温度为75℃;萃取时间为60 min;氯化钠加入量为0.3 kgL-1;样品体积为2.0 mL.采用气相色谱-串联质谱法测定水样中硫丹(α-硫丹、β-硫丹)和硫丹硫酸酯的含量,在气相色谱分离中采用DB-5 m s毛细管色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式.α-硫丹...     

门源茶Biao果实中脂肪酸分析

用超临界萃取技术对青藏高原藏药特有植物门源茶Biao果实中脂肪酸进行萃取，用毛细管气相色谱进行分离和分析，结果表明不饱和脂肪酸在90％以上，其中亚油酸为36.48%，r-亚麻酸为4.5%,α－亚麻酸为29.26%。     

毛细管气相色谱法测定速冻食品中的山梨酸和苯甲酸

建立了速冻食品中山梨酸和苯甲酸的毛细管气相色谱检测方法。样品用石油醚-乙醚高速匀浆的方法提取后,通过改变酸度而改变其在有机相和水相中分配比的方法,去除脂肪等杂质的干扰,用FFAP毛细管色谱柱FID检测器进行检测。该方法测定结果的相对标准偏差为1.4%~6.6%,回收率为90.5%~96.9%,检出限为1mg/kg。     

含脂肪食品中植物甾醇含量的气相色谱法测定

建立了一种利用气相色谱测定含脂肪食品中植物甾醇含量的方法。样品加入β－胆固醇作内标,70℃下在KOH－EtOH溶液中皂化1h,用正己烷萃取,采用毛细管气相色谱法测定甾醇含量。该法具有良好的准确度和精确度。     

木材及木制品中有机氯杀虫剂残留的GC-ECD法测定

建立了木材及木制品中10种有机氯杀虫剂残留的气相色谱测定方法。样品经粉碎后,用丙酮-正己烷(体积比1∶9)超声提取20 min,以3 000 r/min离心5 min,重复提取1次,上清液经浓缩、脱水后供气相色谱测定。采用HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,ECD检测器进行检测。方法在5~500μg/L的范围内线性关系良好,除4,4′-DDT外,线性相关系数均大于0.995。10种有机氯杀虫剂在松木及密度板空白基质中的加标回收率为89%~110%,相对标准偏差小于8.9%。该方法检出1种白橡木实木样品中含有γ-HCH,含量平均值为0.850 mg/kg,相对标准偏差为1.9%;1种复合木地板样品中含有氯丹杀虫剂,含量平均值为109.134 mg/kg,相对标准偏差为4.7%。该方法操作简单、高效,且灵敏度高、精密度好。