电感耦合等离子体质谱测定土壤中的有效硼

以沸水提取土壤中的有效硼,不经分离富集,电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤样品中的有效硼.方法检出限可达0.016μg/g,通过对国家土壤有效态一级标准物质测试,测定结果基本一致;GBW 07412标准物质11次测定的相对标准偏差(RSD)为1.03%.     

ICP－AES同时测定土壤和沉积物中全硼与其它微量及常量元素

本文阐述了用Ｈ３ＰＯ４、ＨＦ、ＨＮＯ３及ＨＣｌＯ４消化土壤及水系沉积物样品。其中磷酸的作用是避免在样品消化过程中硼的挥发损失。应用电感耦合等离子体发射光谱（简称ＩＣＰ－ＡＥＳ）同时测定样品中全硼及其它微量、常量元素的含量。该法具有高的准确度及精密度。方法快速、简便、适合土壤和沉积物的多元素测定。     

沸水浸提-ICP-AES快速测定赣南脐橙园土壤中的有效硼

建立了一种应用沸水浸提-ICP-AES快速测定土壤中有效硼的方法。采用聚乙烯瓶代替昂贵的石英三角瓶和石英回流器,在沸水中提取土壤中的有效硼,用ICP-AES代替姜黄素分光光度法测定提取物中的有效硼含量。该法操作简单、快捷、无污染,而且具有很好的准确度和精密度。该法可成功地用于赣南脐橙园1500个土壤样品中有效硼的测定。     

ICP-AES测定铁矿石中的铅

采用浓盐酸溶解样品,电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定铁矿中的铅元素含量,方法检出限为0.001％.对有证标准物质进行分析,测定值与证书值吻合,相对标准偏差为1.99％-2.21％.     

ICP-AES同时测定高纯石英砂中硼和磷含量

研究了氢氟酸酸溶法处理样品,直接用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯石英砂中硼、磷微量杂质元素。通过优化仪器参数,利用软件扣除背景等方法,成功的消除了基体效应。方法用于高纯石英砂中硼和磷的测定,同时对一个土壤标准物质进行了检测对照,实验结果显示,B和P校准曲线的线性关系好,回收率范围在93.33%—105.00%之间,相对标准偏差均小于1%,对照实验结果与标准参考值无显著性差异。方法具有分析速度快、准确度高、精密度好、检出限低的特点,适用于高纯石英砂等材料中B、P含量的同时测定。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法快速测定土壤中全硫

以王水溶样,电感耦合等离子体-原子发射光谱法快速测定土壤中全硫。方法检出限为0.03μg/g。对实际样品进行连续7次测定,方法精密度为1.18%—1.88%,回收率为97%—108%。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确。     

土壤中汞与砷分析的热分解浸提前处理方法探讨

采用热分解浸提法处理土壤,以氢化物-原子荧光光谱法测定汞和砷的含量。研究了浸提时间、水浴温度、共存元素对测定结果的影响,对比测定国家级土壤标准物质以及考核样品中汞和砷的含量,其结果与土壤标准物质推荐值相吻合,回收率94.23%—102.73%。用该方法测试了耕地土壤样品中汞和砷的含量,结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于实验室常规分析。     

电感耦合等离子体-质谱法测定土壤中的有效钼

样品经草酸-草酸铵浸提,不经分离富集,振荡0.5h后放置过夜,干过滤后采用电感耦合等离子体-质谱法直接测定土壤中的有效钼。方法检出限(3s)为0.015μg/g,RSD(n=12)为2.91%—06.41%。经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本一致。     

纯硒中杂质元素的ICP-AES测定

电感耦合等离子体-原子发射光谱同时测定纯硒中的碲、铅、铋、锑、铜、铁、镍、铝、锡、砷和硼12种元素的含量,优化出各元素的分析波长和分析条件;用基体匹配补偿基体效应,方法简单,快速可靠,样品回收率为94%-107%.     

ICP-OES测定铜尾矿中锡的含量

采用电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定了铜尾矿中锡的含量.该方法检出限为0.006%,加标回收率为98.3%-102.8%.对国标样品的测定结果令人满意.方法简单快捷,对矿物中锡含量的测定具有参考意义.     

ICP-AES法与传统FAAS法测定土壤速效钾和钠的数据可转换性研究

近年来兴起的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定土壤的速效K和Na采用HCl-H₂SO₄浸取溶液,而以往大量的土壤速效K和速效Na的数据是用火焰光度法(FAAS)测定的,其溶液用NH₄OAc浸取。为了探索两种方法数据的可转换性,使历史数据可用,选择了四种土壤,同时用FAAS法和ICP-AES法进行测定,对数据进行比较。结果表明,两种方法测定的土壤速效K数据呈显著正相关(0.98,p<0.001),两种方法的数据间可以通过公式换算:y=1.14x+6.53(r2=0.91, n=24, p<0.001)。两种方法测定Na的结果可比性比K差,虽然两种方法的数据总体上呈显著正相关(0.51,p<0.05),但壤土和砂壤单独模型的斜率与总模型差距均较大,因此针对不同类型的土壤应用不同的公式进行换算比较合适,即壤土:y=1.23x+10.03;砂壤:y=3.12x- 23.03; 海砂和河沙归为一类,公式:y= 0.60x。     

Procedures of Separation and Pre‐concentration for Molybdenum Determination Using Atomic Spectrometry—a Review

Abstract

The literature concerning the improvement of atomic and ionic procedures for molybdenum determination through separation and pre‐concentration were updated. Analytical procedures based on flame atomic absorption spectrometry (AAAS), electrothermal or graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS), inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP‐OES), and inductively coupled plasma mass spectrometry were reviewed taking into consideration the preliminary steps, which can enhance the selectivity and sensitivity based on co‐precipitation, solvent extraction, and solid‐phase extraction. Both in‐batch and on‐line procedures were considered.     

超声波辅助提取-HG-ICP-AES法测定中草药雷公藤中可溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

本文建立了用超声波辅助提取,氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中草药雷公藤中可溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的分析方法。研究了超声波辅助提取的影响因素、锑形态分离的最佳pH值、仪器工作条件对锑氢化物发生的影响及五价锑的还原条件,探讨了共存离子对锑测定的干扰及消除方法。Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的检出限分别为0.3和2.4 μg·L-1, 相对标准偏差分别为3.9%和4.5%,样品加标回收率为93%～105%。     

Preconcentration of Trace Cu(II) in Water Samples with Nano-Sized ZnO and Determination by GFAASSCIEI北大核心CSCD

The content of copper in natural water is very low, and direct determination is difficult. Therefore, it is very meaningful for the combination of efficient separation-enrichment technology and highly sensitive detection. Based on the high adsorption capacity of Cu(II) onto nano-sized ZnO, a novel method by using nano-sized ZnO as adsorbent and graphite furnace atomic absorption spectrometry as determination means was in this work. The adsorption behaviors of Cu(II) on nano-sized ZnO was studied. Effects of acidity, adsorption equilibrium time, adsorbent dosage and coexisting ions on adsorption rates were investigated. The results showed that the adsorption efficiency was above 95% in a pH range from 3.0 to 7.0. Compared with other adsorbents for trace element enrichment such as activated carbon, nano-sized TiO2 powder, the most prominent advantage is nanosized ZnO precipitate with the concentrated element can directly dissolved in HCl solution without any filtration and desorption process can directly analyzed by graphite furnace atomic absorption spectrometry or inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Compared with colloid nano materials, nano-sized ZnO is the true solution after dissolving have small matrix effect and viscosity more suitable for graphite furnace atomic absorption spectrometry or inductively coupled plasma atomic emission spectrometry detection. The proposed method possesses low detection limit (0.13 mu g.L-1) and good precision (RSD=2.2%). The recoveries for the analysis of environmental samples were in a rang of 91.6%-92.6% and the analysis results of certified materials were compellent by using the proposed method.     

纳米氧化锌富集分离-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铜

天然水体中铜含量很低,直接测定较为困难。利用纳米氧化锌对Cu(Ⅱ)良好的吸附性能,建立了纳米氧化锌富集分离,石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铜的新方法。研究了纳米氧化锌对Cu(Ⅱ)的吸附行为,优化了吸附条件。实验结果表明：pH 3～7时,纳米氧化锌粉末对Cu(Ⅱ) 吸附率达95%以上,且吸附速度快。与文献报道的用于痕量元素富集的活性炭、粉体纳米二氧化钛等吸附剂比较,纳米氧化锌最突出的优点是富集后不需要脱附,用酸溶解后即可用石墨炉原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱测定溶液中被富集元素的含量,因此方法简单、快速;与富集后不需脱附,用酸溶解后又成为均匀胶体溶液的胶体纳米材料比较,纳米氧化锌溶解后是真溶液,黏度小,基体效应小,更加适用于石墨炉原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱检测。该方法简单快速,检出限低(0.13 μg·L-1),精密度好, 相对标准偏差(RSD)为2.2%,用于实际水样中痕量Cu(Ⅱ) 检测,其回收率为91.6%～92.6%;用于国家水质环境标准样品铜的测定,结果吻合。     

大气颗粒物重金属元素分析技术研究进展

大气颗粒物已经成为当前大气环境首要污染物,而其中重金属由于具有非降解性和滞后性,严重威胁人类生命和自然环境,已成为当前研究热点。对分析大气颗粒物中重金属元素所用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、荧光光谱法、中子活化法、辉光放电原子发射光谱法、微波等离子体原子发射光谱法和激光诱导击穿光谱法进行了综述,并尝试对这些技术的不足之处提出一些改进建议：连续光源原子吸收光谱法同时测定多种元素,原子发射光谱法直接测定颗粒物,高分辨率激光剥蚀电感耦合等离子质谱法测定固体样品,低散射同步加速荧光法测定大气颗粒物和k₀中子活化法测定对流层发射性元素。大气颗粒物重金属元素的时空分布差异和人类对环境空气质量要求的提高以及现代仪器科学技术的高速发展促使大气颗粒物重金属元素分析技术朝着实时、快速、检出限低、直接测定和操作简便的方向发展。     

流动注射-电感耦合等离子体发射光谱法测定天然水中的钙和镁

本文采用流动注射－电感耦合等离子体发现光谱联用技术测定了天然水中的钙、镁元素。考察了试液的雾化和曝光时间及载气压力等因素对分析信号的影响。通过与气动连续进样的对比，测出了钙、镁在流动注射进样下的分散系数。本法在测定钙、镁含量高的水性时，不需对试样进行稀释处理。对五个水样中钙、镁的分析结果与EDTA络合滴定法相吻合。     

铝土矿中微量镓的分析方法进展

综述了近几年国内铝土矿中镓分析方法的研究进展,叙述了用于微量镓分析测定的光度法、伏安法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法、电感耦合等离子体-质谱法、X射线荧光光谱法等分析方法,对方法的优缺点进行了评述,并对今后微量镓分析测定方法进行了展望.