电感耦合等离子体质谱法直接测定蜂胶中重金属元素

建立了蜂胶中多个重金属元素的快速测定方法。选择正丙醇+二甲苯(体积比70∶30)稀释蜂胶后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接分析稀释液中的Cr,Ni,As,Cd,Sb,Sn,Hg,Pb等重金属元素。为防止稀释样品中高碳有机物的不完全燃烧在质谱锥口产生积碳,通过在等离子工作气体中通入低浓度氧气使高碳有机物充分燃烧。应用八极杆碰撞反应池(ORS)技术消除了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,通过研究He碰撞气流速的变化对Cr,Ni,As预估检测限(EDL)的影响情况确定了最佳碰撞气流速,采用单内标元素Rh消除了质谱基体效应,维持了分析信号的稳定。分析结果表明,8个重金属元素的检出限在20.8～102.7 ng·L-1之间,回收率为92.0%～109.0%,相对标准偏差(RSD)≤3.5%。方法可快速、灵敏、准确地测定蜂胶中8种重金属元素含量。     

高基质进样-电感耦合等离子体质谱法测定职业接触人员血中铊

职业接触人员血中铊浓度可反映其体内暴露的信息。因此,建立血中铊浓度的检测方法具有非常重要的意义。目前,国内血中铊检测没有国家标准方法,国内外文献报道的方法均存在一定缺点。为了获得准确的职业接触人员血中铊浓度,建立了高基质进样（HMI）-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定职业接触人员血中铊含量的方法。通过对等离子体模式和前处理方法进行了选择,0.20 mL血样用0.1% Triton X-100+0.5%硝酸混合溶液处理后,采用在线加入内标的方式对铊含量进行了检测。在最佳的分析条件下,205Tl在0.02～4.00 μg·L-1范围内线性关系良好,Y=0.010 33X+0.000 12,相关系数（R）为0.999 9。最低检出限（detection limit,DL）为0.005 μg·L-1,最低定量限（quantification limit,QL）为0.02 μg·L-1;当取样量为0.20 mL,定容体积为5.00 mL时（血样25倍稀释）,方法检出限（MDL）为0.12 μg·L-1,方法定量下限（MQL）为0.42 μg·L-1,测定范围为0.42～100 μg·L-1。在全血样品中添加水平为2.50,15.0和75.0 μg·L-1时的平均回收率为92.7%～103.8%。每个样品重复测定7次,批内精密度（RSDs of in-batch）为1.71%～2.81%,批间精密度（RSDs of interbatch）为2.84%～4.77%,表明,该方法的准确度及精密度良好。连续监测50个样品（包括标准溶液、质量控制样品和全血样品）,内标元素209Bi的信号变化为+7.7%,表明方法稳定性较好。将建立的新方法用于30份职业接触人员全血的分析检测,其中4份血样的铊含量大于方法检出限,但低于方法定量下限,其余26份血样均低于方法检出限,且30份全血样品中铊含量均在平均背景范围内。结果表明30位职业接触人员铊内暴露水平很低,其工作场所铊对人体基本无潜在的健康影响。该方法简单快速、准确度高、稳定性好,适用于实际样品的大批量检测。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定中药中的微量元素

采用电感耦合等离子体-质谱法测定了中药中微量元素K、Ca、Mn、Cu、Zn、的含量.探讨了微量元素与中药疗效之间的联系.选取样品中的大青叶对各测定元素做了加标回收率实验,回收效果良好;并选取金银花做精密度实验,RSD均小于2％.     

电感耦合等离子体-质谱法同时测定雷公藤中常量及微量元素

采用微波消解法对雷公藤进行消解制样,用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定了其常量及微量元素,并研究了常量及微量元素的含量特征.方法的相对标准偏差(RSD)＜9％,回收率在90.0％-103.0％之间.结果表明,中药雷公藤中含有比较丰富的K、Ca、Fe、Mg、Mn、Zn等元素,对人体有害的微量元素Pb、Cd...     

电感耦合等离子体-质谱法快速测定尿中的碘

在优化的仪器条件下,以In作内标,采用电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）测定尿中碘元素.样品经稀释离心后直接上机测定.该方法线性范围为宽、灵敏度高、重现性好、线性相关系数为0.99997、回收率为95.3％-98.1％、精密度为1.15％-2.08％、用ICP-MS法和国标方法同时测定25份尿样中碘含量,结果经统计学分析,T为0.158小于2.021,P＞0.05,说明两种方法测定结果之间无显著性差异.ICP-MS方法简便快速且易于操作,适用于大批量尿样品中碘含量的测定.     

电感耦合等离子体-质谱法测定土壤中的有效钼

样品经草酸-草酸铵浸提,不经分离富集,振荡0.5h后放置过夜,干过滤后采用电感耦合等离子体-质谱法直接测定土壤中的有效钼。方法检出限(3s)为0.015μg/g,RSD(n=12)为2.91%—06.41%。经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本一致。     

电感耦合等离子体-质谱法快速测定尿铅含量

尿样用1% HNO3稀释50倍,并以209Bi为内标元素校准基体效应及信号漂移,用电感耦合等离子体-质谱法直接测定,外标法绘制校准曲线进行定量.分别用ICP-MS和双硫腙分光光度法测定同一批尿样中铅的含量,统计并比较两种方法的测定结果,结果经t检验差异无统计学意义.该方法测定尿样中铅的检出限为0.010mg/L,线性良...     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯镉中的杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定高纯镉中的杂质元素。讨论了镉基体的谱线干扰,比较了镉基体产生的多原子离子的干扰程度,该干扰按ＣｄＨ、ＣｄＯ、ＣｄＯ２ 、ＣｄＡｒ、ＣｄＯＨ和ＣｄＯＨ２ 顺序递减。研究了不同浓度镉基体对分析物信号的抑制或增强效应,镉的浓度大于０．２５ｇ·Ｌ－ １ 时,对质量数小于１００的分析物的信号强度产生抑制,而对质量数大于１５０ 的分析物的信号强度产生增强,采用８９Ｙ和２０９ Ｂｉ作内标分别克服基体的抑制和增强效应。测定了高纯镉的Ａｓ、Ｂｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ａｕ、Ｔｌ、Ｔｈ、Ｖ 和Ｕ 等１６ 个杂质元素,方法的检测限０．００５～０．０５２ μｇ·Ｌ－ １ ,标准加入回收率８２％ ～１０８％ 。     

电感耦合等离子体质谱法测定甜味剂中重金属元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定甜味剂中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等十种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水消解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用45Sc,89Y,115In和209Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对十种待测元素的检出限在0.003～0.038 μg·L-1之间,加标回收率在93.0%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.4%。方法简便、快速、准确,可以用于食品甜味剂质量控制和安全评价。     

王水溶矿-电感耦合等离子体-质谱法测定矿石中的金

建立了王水溶矿-电感耦合等离子体-质谱法测定矿石中的常量金的方法。该方法加标回收率94.0%—102.0%,精密度RSD 1.66%—4.01%,与传统的分析方法相比:该方法简单、快速、实用。     

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱测定蓝点马鲛中砷化学形态

建立了毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术分析检测砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、As(Ⅲ)、二甲基砷酸(DMA)、甲基砷酸(MMA)和 As(Ⅴ)六种形态砷化合物的方法。结果表明,六种砷化合物在20 min内即可得到有效分离,各砷形态在2.0~50.0 μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.996,检出限为0.10~1.08 μg·L-1,5次平行测定中,六种砷化合物峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.0%~7.0%。利用该方法成功对市售蓝点马鲛中砷化合物进行了测定,加标回收率为93%~98%,发现蓝点马鲛中的砷主要以AsB形式存在。该方法具有稳定性好、样品消耗量少、快速、简便等优点,适用于其他生物样品中不同砷化合物的分析。     

ICP-MS测定电吸附找矿泡塑样品中微量元素

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定电吸附找矿泡塑样品中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铌、钼、银、镉、金、铊、铅和铋等16种微量元素的方法。进行了灰化法-王水提取、硝酸-过氧化氢消解-王水提取和沸水浴王水提取试样的比较实验,以硝酸-过氧化氢-王水提取法为最佳样品分解方法。对仪器工作参数进行了优化, 选取103Rh和185Re作为测定元素的内标元素, 进行了测定同位素的选择及干扰的消除等实验, 测定元素校准曲线的相关系数都在0.999 8以上, 各元素的检出限分别为0.001～2.2 μg·g-1, 精密度介于1.39%～4.84%之间, 样品加标回收率为94.86%～105.2%。方法简便快速,已应用于大量泡塑样品分析。     

X射线荧光微区分析结合电感耦合等离子体质谱法进行保健食品中元素含量的测定

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、分布及含量的方法.利用X射线荧光光谱微区分析技术对一...     

ICP-MS测定中草药狼毒中稀土和微量元素

研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药狼毒中稀土和微量元素的方法,样品处理通过低温灰化方法与硝酸-过氧化氢消解方法比较,实验确认微量元素采用低温灰化法制备样品, 稀土元素采用酸消化法制备样品,可以满足该方法检测要求,具有测试方法准确、快速等优点。 方法的准确度在1.21%～15.15%, 精密度在0.38%～8.54%之间。 该方法完全可以满足中草药样品中稀土和微量元素检测要求。     

松香中杂质元素的质谱分析

建立测定松香中16个杂质元素含量的分析方法。松香经乙醇溶解稀释后直接采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定。高浓度乙醇对等离子体所产生的负载以及有机碳不完全燃烧可能会在采样锥和截取锥孔沉积导致信号逐渐降低,通过优化等离子体的射频功率、载气流量以及样品提升量等仪器的操作条件,增加了等离子体中心通道的温度,提高等离子体的电离效率。采用在等离子体中加入低浓度氧气使有机碳充分燃烧,消除了积碳现象,维持了质谱分析信号的稳定。通过仪器调谐和同位素的选择有效地降低了氧化物和双电荷质谱干扰,避开了大量同量异位素干扰以及多原子离子干扰,利用碰撞/反应池(CRC)技术,分别选用氦碰撞模式和氢反应模式,消除了其余质谱干扰,选择内标元素补偿了样品与标准之间的粘度差异来匹配不同基体。结果表明,该方法的检出限在0.002～0.035 μg·g-1之间,实际样品的加标回收率为94.00%～106.00%,相对标准偏差(RSD)≤3.34%。方法采用乙醇溶解松香后直接测定,无需专用的样品前处理设备,具有操作简单、分析速度快、灵敏准确等优点,为松香中杂质元素的质量评价提供了一种新的分析方法。     

基于电感耦合等离子体质谱法和化学计量学鉴别蜂蜜品种研究

开展了一种用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)结合主成分分析(principle component analysis)和判别分析(discrimination analysis)识别蜂蜜品种的研究。实验选取三种不同品种的蜂蜜: 洋槐蜜, 葵花蜜和油菜蜜, 经湿法消解等预处理后, 利用ICP-MS分别测得蜂蜜样品中20种矿质元素的含量。结果表明电感耦合等离子体质谱法的精密度, 准确度以及回收率等满足要求, 洋槐蜜在主成分得分图上呈现一定的聚集趋势, 而葵花蜜和油菜蜜的聚集趋势不明显, Na, Mg, K, Ca, Sr, Ba, V, Fe, Ni, Sb等十种矿质元素能够成为鉴别蜂蜜品种的特征元素;通过逐步判别分析筛选出Mg, Sr, Ba, Ni, Sb, Cr和Na等七种矿质元素, 并利用贝叶斯判别对这些元素建立线性判别函数, 其中洋槐蜜的判别率为100%, 葵花蜜的判别率为80.8%, 有两个葵花蜜样品误判为油菜蜜, 油菜蜜的判别率为 90.9%, 有一个油菜蜜样品误判为洋槐蜜, 模型交叉验证总判别率为90.3%, 说明矿质元素对蜂蜜品种鉴别具有良好的分类和鉴别效果, 能够为研究蜂蜜品种与矿质元素之间的关系提供理论依据, 该方法具有简单、准确、稳定等特点, 可作为蜂蜜品种鉴别的可靠方法。     

ICP-MS法测定MnZn铁氧体中Si和P

研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锰锌铁氧体中硅和磷元素的分析方法。样品用硝酸+盐酸经微波溶解,用超纯水稀释后直接进入ICP-MS法进行测定。通过向八极杆碰撞/反应池(ORS)中引入氦气,消除高盐基体带来的多原子离子质谱干扰,采用Y为内标元素校正基体效应所产生的影响,优化了仪器的最佳工作参数。采用NIST SRM 362和NIST SRM 364验证了方法的准确性,测定结果与标准物质所提供的参考值一致。硅和磷元素的检出限分别为0.91和0.27μg·L-1。