Praktische Aspekte der FIR-Fourier-Spektroskopie in der Chemie

Zusammenfassung Es werden praktische Erfahrungen beim Einsatz der FIR-Fourier-Spektroskopie im Bereich der Chemie besprochen. Dabei wird auf die folgenden vier Themen eingegangen: Anforderungen an die Geräte; Auswahl der Geräteparameter; Probenpräparation; Qualitative Interferogrammauswertung.

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Practical aspects of FIR Fourier Spectroscopy in chemistry

Practical techniques in the application of FIR Fourier Spectroscopy to chemistry are described. The discussion concerns the following four topics: instrumental requirements; selection of instrumental parameters; sample preparation; qualitative interferogram evaluation.

     

Evaluation of different instrumental and chemical parameters in analytical determinations by the use of experimental design methods

Summary The paper deals with the application of fractional experimental design, random balance method and full experimental design with two levels of variation of the input parameters for the estimation of the significance of chemical and instrumental factors in different analytical problems. The example chosen refer to the fluorimetric determination of aluminium (estimation of three chemical and two instrumental factors for optimization purposes), the ranging of environmental factors in the determination of the protective ability of polymer coatings (seven parameters are included) and the determination of several anions in aerosol samples by ion chromatography (the significance of three operational parameters for model solutions is considered). It is shown that the experimental design strategies can be used as reliable and quick tools for ranging and parameter estimation.

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Bewertung verschiedener instrumenteller und chemischer Parameter bei analytischen Bestimmungen mittels experimenteller Planung

Zusammenfassung Die Anwendung der Fraktions-Experimentalplanung, des Zufallsausgleichs und der Vollplanung auf zwei Ebenen der Eingangsparameter zur Bewertung der Wichtigkeit von instrumentellen und chemischen Parametern bei verschiedenen analytischen Aufgaben wird diskutiert. Die gezeigten Beispiele beziehen sich auf die fluorimetrische Bestimmung von Aluminium (Bewertung von drei chemischen und zwei instrumentellen Faktoren für Optimierungszwecke), die Einordnung von Umweltfaktoren bei der Bestimmung der Schutzwirkung von Polymerschichten (sieben Parameter), und die Bestimmung einiger Anionen in Aerosolproben mit der Ionen-Chromatografie (dabei wird die Wichtigkeit von drei Arbeitsparametern bei Modellösungen betrachtet). Es wird gezeigt, daß diese Planungsstrategie zur zuverlässigen und schnellen Bewertung und Einordnung von Parametern geeignet ist.

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Dedicated to Prof. Dr. Dr. h.c. Hanns Malissa on the occasion of his 65th birthday     

New developments in Raman spectroscopy

Summary A short review is given on some new instrumental and methodical developments in Raman spectroscopy. In linear Raman spectroscopy a microsampling technique, which is based on the optical levitation by radiation pressure, and the surface enhanced Raman effect (SERS) are discussed. In non-linear Raman spectroscopy new developments in coherent anti-Stokes Raman spectroscopy (CARS) and ionization detected stimulated Raman spectroscopy (IDSRS) as well as their applications in high resolution molecular spectroscopy and in combustion research are described.

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Neuere Entwicklungen in der Raman-Spektroskopie

Zusammenfassung Es wird ein kurzer Überblick über einige neuere instrumentelle und methodische Entwicklungen in der Raman-Spektroskopie gegeben. In der linearen Raman-Spektroskopie wird eine Mikroprobentechnik, die auf der optischen Levitation durch Strahlungsdruck beruht, sowie der oberflächenverstärkte Ramaneffekt (SERS) diskutiert. Weiterhin werden neuere Entwicklungen nichtlinearer Ramanmethoden, wie CARS (Coherent anti-Stokes Raman Spectroscopy) and IDSRS (Ionization Detected Stimulated Raman Spectroscopy) sowie deren Anwendungen in der hochauflösenden Molekülspektroskopie und in der Erforschung von Verbrennungsvorgängen besprochen.

     

Selektive Extraktion von Tellur mit Di-n-oktylsulfoxid

Zusammenfassung Über die Ergebnisse der Extraktion von Tellur und Selen aus stark salzsauren Lösungen mit Tri-n-butylphosphat, Tri-n-oktylphosphinoxid, Dibenzylsulfoxid und Di-n-oktylsulfoxid wurde berichtet. Von diesen stark solvatisierenden Reagenzien ist das Di-n-oktylsulfoxid zur Extraktion von Te(IV) und dessen Trennung von Se(IV) sowie von vielen anderen Elementen am besten geeignet. Eine Vorextraktion mit Diisopropyläther und der Einsatz von Fluorid als Maskierungsmittel ergeben in Kombination mit der Extraktion durch Di-n-oktylsulfoxid einen sehr selektiven Trenngang zur Anreicherung von Tellur durch Extraktion aus stark salzsaurer Lösung.

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Selective extraction of tellurium with Di-n-octylsulfoxide

Summary The results of extraction of tellurium and selenium from strong hydrochloric acid solutions with tri-n-butylphosphate, tri-n-octylphosphineoxide, dibenzylsulfoxide and di-n-octylsulfoxide were reported. Of these highly solvatizing reagents, di-n-octylsulfoxide is most suitable for extraction of Te(IV) and its separation from Se(IV) as well as from many other elements. A pre-extraction with di-isopropyl ether and the use of fluoride as masking agent give rise to a highly selective separation for enrichment of tellurium by extraction from a strong hydrochloric acid solution in combination with extraction by di-n-octylsulfoxide.

     

Methods, problems and trends of standardization in multielement reactor neutron activation analysis

Summary Features, advantages and drawbacks of the standardization methods (relative, absolute and comparator ones) generally applied in multielement instrumental reactor neutron activation analysis are reviewed. In connection with the applicability of the absolute method, reliability of available nuclear data is discussed in view of recent compilations.

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Methoden, Probleme und Trends der Standardisierung bei der Multielement-Neutronenaktivierungsanalyse mit Reaktorneutronen

Zusammenfassung Ein Überblick wird gegeben über die Merkmale, Vor- und Nachteile der verschiedenen Standardisierungsmethoden (relativ, absolut und Komparator-Methoden), die bei der instrumentellen Multielement-Neutronenaktivierungsanalyse mit Reaktorneutronen allgemein gebräuchlich sind. Im Zusammenhang mit der Anwendbarkeit der Absolut-Methode wird die Zuverlässigkeit von vorhandenen nuklearen Daten in der Sicht neuer Kompilationen diskutiert.

     

Dialkyldithiocarbamate als Reagentien zur gas-chromatographischen Bestimmung von Metallen

Zusammenfassung Kleine Mengen Ni, Cu und Zn in wäßrigen Lösungen können nach Ausschütteln ihrer Dipropyldithiocarbamatochelate gas-chromatographisch bestimmt werden. Arbeitsbedingungen für den 0,01–1 ppm-Bereich werden angegeben. Die Reproduzierbarkeit der Bestimmung wird durch Zusatz eines inneren Standards verbessert.

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Dialkyldithiocarbamates as reagents for the gas-chromatographic determination of metalsII. Determination of zinc, copper and nickel as dipropyldithiocarbamato chelates after extraction from aqueous solution

Summary Small amounts of Ni, Cu and Zn in aqueous solutions can be determined by gas chromatography after extraction of their dipropyldithiocarbamatochelates. Working details for the 0.01–1 ppm range are reported. Reproducibility is markedly improved by addition of an inner standard.

Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbands der chemischen Industrie unterstützt.     

Die Extraktion und Trennung von Mikromengen Quecksilber(II), Zink(II) und Cadmium(II) mit organischen Thiophosphorverbindungen

Zusammenfassung Die Extraktion von Zink(II), Cadmium(II) und Quecksilber(II) aus salzsauren und salpetersauren Lösungen mit Di-n-butylthiophosphit und Di-n-butyl-2-hydroxypropylthiophosphonat wurde studiert. Die Abhängigkeit der Verteilung der Metalle von der Säurekonzentration und der Konzentration der Liganden wurde festgestellt. Eine neue Trennungsmethode für Mikromengen Quecksilber durch Extraktion mit Di-n-butylthiophosphit wurde entwickelt.

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The extraction and separation of micro amounts of Hg(II) from Zn(II) and Cd(II) by means of thiophosphoric compounds

Summary The extraction of zinc(II), cadmium(II) and mercury(II) from hydrochloric and nitric acid solutions has been studied with di-n-butyl thiophosphite and di-n-butyl 2-hydroxypropyl thiophosphonate. The dependence of the extraction of the metals on the acid and ligand concentrations has been established. A new separation method for micro amounts of mercury has been developed.

     

M?glichkeiten des Einsatzes von EDV-Anlagen in der Instrumentellen Analytik

Zusammenfassung An Hand einer tabellarischen Übersicht werden je 3 typische Rechnersysteme der Betriebsarten off-line und on-line einander gegenübergestellt und hinsichtlich ihrer Anwendungsmöglichkeiten, des technischen Aufwandes, der Vor- und Nachteile sowie der Kosten miteinander verglichen. Die Zusammenstellung, die durch Hinweise auf entsprechende Beispiele aus der Literatur ergänzt wird, soll Anwendern der EDV-Technik in der Instrumentellen Analytik bei der Systemauswahl helfen.

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A comparison of different computing systems for the instrumental analysis

A review is given which compares three typical computing systems of the off-line mode and three of the on-line mode. The main applications, the necessities, the advantages and disadvantages including the costs are discussed. This review and some references to examples in the literature may help the analyst to choose the optimum configuration of a computing system for this special problem.

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Überarbeitete Fassung eines Referates anläßlich der Analytiker-Tagung veto 17.–19. November 1970 in Basel.     

Isolation and cleanup of organophosphorus insecticides and their oxones from animal tissues

Summary A simple isolation and cleanup procedure for the determination of organophosphorus insecticides and their oxones in animal tissues has been developed. This procedure unites partly extraction of organophosphorus pesticides and their oxones with cleanup by column chromatography. Most polar coextracts remain on the column and in its further processing the eluate does not tend to form emulsion. The process has been studied on model mixtures of ³²P- and ¹⁴C-labelled pesticides with tissues as well as after application of pesticides to white rats. The average recovery of the method is 90.5%, with a standard deviation of ±5.1%.

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Isolierung und Reinigung von Organophosphorinsecticiden und ihren Oxonen aus tierischen Gewehen

Zusammenfassung Ein einfaches Isolations- und Reinigungsverfahren wurde ausgearbeitet. Die Extraktion der Insecticide aus einer Homogenatsäule, die aus Kieselgel und Tiergewebe besteht, umfaßt zum Teil auch die Reinigung der Extrakte, da die polaren Verbindungen an die Säule gebunden bleiben. Der Mittelwert der Ausbeute des Verfahrens wurde im Modellversuch mit ¹⁴C- und ³²P-markierten Insecticiden zu 90,5% festgestellt. Die Standardabweichung beträgt ± 5,1%.

     

Theoretische Berechnung der Abh?ngigkeit der Standardabweichung von der Elementkonzentration in der Atomemissionsspektralanalyse

Zusammenfassung Zur Berechnung der Standardabweichung bei der Emissionsspektralanalyse wurde eine Formel entwickelt, die den Zusammenhang der statistischen Meßfehler mit der Konzentration des untersuchten Elements angibt. Die Formel wurde am Beispiel der Emissionsflammenbestimmung von Strontium in wäßriger Lösung überprüft. Es ergab sich gute Übereinstimmung zwischen experimenteller und berechneter Standardabweichung.

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Theoretical calculation of the dependence of the standard deviation in atomic emission spectral analysis on element concentration

Summary An expression has been derived for the dependence of the instrumental standard deviation in emission spectral analysis from the concentration of the element. The standard deviation of the flame emission determination of strontium has been calculated and theoretical and experimental data have been compared.

Die Arbeit ist im Institut für Kristallographie der Freien Universität Berlin während der wissenschaftlichen Dienstreise des Autors durchgeführt worden. Der Autor dankt Herrn Prof. Dr. H. Bradaczek, Dr. H. Labischinski und ihren Kollegen für die Hilfe und die nützlichen Diskussionen.     

Apparatur zur automatischen quantitativen Extraktion von Wirkstoffen aus Arzneiformen

Zusammenfassung Es wird eine Apparatur zur schnellen quantitativen Extraktion von Wirkstoffen aus Arzneiformen beschrieben. In dieser Apparatur laufen alle für die Extraktion erforderlichen ArbeitsvorgÄnge, wie Extraktionsmittelzugabe, Rühren, ErwÄrmen, Abkühlen und Filtrieren, mittels eines elektronischen SteuergerÄtes vollautomatisch ab. Die Extraktionsdauer wird gegenüber der bisher verwendeten Methode wesentlich verkürzt. Die Eignung dieser Apparatur in der Arneimittelanalytik wird am Beispiel der Extraktion von Wirkstoffen aus zwei Emulsionen aufgezeigt.

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Apparatus for the automatic quantitative extraction of active ingredients from pharmaceutical preparations

An apparatus for rapid, quantitative extractions is described. In this apparatus all operations required for extraction, such as addition of extracting agent, stirring, heating, cooling, and filtration are fully automatic and are controlled by an electronic device. By comparison with the method employed hitherto the extraction time is considerably reduced. The utility of the apparatus in drug analysis is illustrated for the extraction of active ingredients from two emulsions.

     

Trends in the teaching of analytical chemistry in American universities

Summary The historical development of analytical education is traced from the turn of the century and an outlook into the future is presented, characterized by the disappearance of qualitative analysis and the emphasis laid upon instrumental methods and interdisciplinary courses.

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Tendenzen im analytisch-chemischen Unterricht an amerikanischen Universitäten

Zusammenfassung Die historische Entwicklung in der analytischen Ausbildung seit Anfang des Jahrhunderts wird aufgezeigt und ein Ausblick auf die Zukunft gegeben, wobei das Verschwinden der qualitativen Analyse und die Betonung der instrumentellen Methoden sowie die Ausdehnung auf benachbarte Disziplinen kennzeichnend sind.

Lecture presented at Euroanalysis I Conference, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg, Germany.     

Beitrag zur Stickstoffbestimmung in Metallen unter besonderer Berücksichtigung der Kjeldahlmethode

Zusammenfassung Bei der Bestimmung des Stickstoffgehaltes von Metallen treten zwischen den Ergebnissen verschiedener Laboratorien häufig dann Differenzen auf, wenn unterschiedliche analytische Verfahren angewandt werden. Die Ursache dafür ist auf Eichprobleme und systematische Fehler zurückzuführen, die wegen des Fehlens geeigneter Standards bei den meist angewandten instrumentellen Relativverfahren (Heißextraktion, Aktivierungsanalyse u. a.) nur schwer erkannt werden können. Mit dem Kjeldahlverfahren steht jedoch ein chemisches Absolutverfahren zur Verfügung, das in einer modifizierten Form zur Stickstoffbestimmung in Refraktär- und Sondermetallen (z. B. Ti, Zr, Nb, Ta, W, Mo) im allgemeinen und zur Erfassung niedriger Stickstoffgehalte im besonderen den üblichen Heißextraktionsverfahren an Nachweisvermögen und Genauigkeit überlegen ist. Probleme, die im Zusammenhang mit den Aufschlußbedingungen, der Höhe und der Beeinflussung von Blindwerten auftreten, werden diskutiert und Ergebnisse vergleichender Untersuchungen an Stahlstandards und einigen Nichteisenmetallen vorgelegt.

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Contributions to the determination of nitrogen especially with regard to the Kjeldahl method

Summary In the determination of nitrogen in metals the results of various analytical laboratories frequently differ if diverse analytical methods are used. The reasons lie in calibration problems, and in systematic errors which can hardly be traced in the instrumental methods (e. g. fusion extraction, activation analysis) for lack of reliable standard reference materials. For the determination of nitrogen in refractory metals and especially for trace analysis a modified Kjeldahl method has proved to be superior to fusion extraction with respect to power of detection and accuracy. Problems in connection with dissolution of the sample, and size and influence of blanks are discussed. The results of comparative determinations are presented by means of standard steels and some non-ferrous metals.

     

Untersuchungen zur Extraktion Selenorganischer Verbindungen mit Ketonen als Reaktionspartner aus salzsauren L?sungen

Zusammenfassung Die Extraktion von Selen(IV)-organischen Ketonverbindungen mit inerten organischen Lösungsmitteln aus salzsauren Lösungen wird systematisch untersucht. Verwendet wurden 70 aliphatische, aromatische, cyclische und heterocyclische Ketone sehr unterschiedlicher Struktur. Es wurden Verbindungen extrahiert, bei denen ein -Wasserstoffatom der der CO-Gruppe benachbarten CH₂-Gruppe substituiert wird. Zum Verständnis des Extraktionsmechanismus und zur günstigsten Festlegung der äußeren Bedingungen für eine hochselektive Extraktion werden die Geschwindigkeitskonstanten der einzelnen Ketone mit Se(IV) berechnet und mehrere organische Lösungsmittel in den Kreis der Untersuchungen einbezogen. Durch ¹H-NMR-Spektroskopie wird die besonders azide Eigenschaft der der CO- benachbarten CH₂-Gruppe bestätigt.

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Studies on the solvent extraction of selenium organic compounds from hydrochloric acid media using ketones as reagentsA systematic analysis

Summary Systematic studies on the solvent extraction of selenium(IV) organic keto-compounds from hydrochloric acid media are carried out using inert organic solvents. About 70 aliphatic, aromatic, cyclic and heterocyclic ketones of very different structures are used. The compounds are extracted by substituting an -hydrogen atom of the CH₂-group adjacent to the carbonyl function. The rate constants of the single ketones with selenium(IV) are calculated and conclusions are drawn for several organic solvents to understand the extraction mechanism and to define the conditions for a highly selective extraction. The special acidity of the CH₂-group adjacent to the CO-function is confirmed by ¹H-NMR-spectroscopy.

Für die Gewährung eines Stipendiums (L.F.) danken wir der Alexander von Humboldt-Stiftung.     

Determination of palladium in biological samples by neutron-activation analysis

Summary A neutron-activation method for determination of nanogram levels of palladium in biological samples is described. It is based on radiochemical separation of 13.5-hr¹⁰⁹Pd by solvent extraction of its dimethylglyoximate complex into chloroform from the acid solution obtained by wet ashing of the irradiated sample. The effect of the acidity of the aqueous phase on the extraction coefficient was also investigated by radiotracer experiments. Results are reported for biological standard reference materials and a few environmental samples.

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Bestimmung von Palladium in biologischen Proben durch Neutronen-Aktivierung

Zusammenfassung Eine Neutronen-Aktivierungsmethode zur Bestimmung von Nano-grammengen Palladium in biologischen Proben wurde beschrieben. Sie beruht auf der radiochemischen Trennung des¹⁰⁹Pd durch Extraktion seines Dimethylglyoxim-Komplexes mit Chloroform aus der sauren, durch nasse Veraschung gewonnenen Lösung der bestrahlten Probe. Der Einfluß der Acidität der wäßrigen Phase auf den Extraktionskoeffizienten wurde ebenfalls durch Radiotracer-Versuche geprüft. Untersuchungsergebnisse für biologische Standardproben und einige Milieuproben wurden mitgeteilt.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Fluorimetrische Bestimmung tertiärer Amine mittels Ionenpaarextraktion mit Acridon-2-sulfonsäure

Zusammenfassung Ein neues Fluoreszenzreagens wurde auf seine Eignung zur Bestimmung tertiärer Amine mittels Ionenpaarextraktion geprüft und auf verschiedene Arzneistoffe angewandt. Die Extraktionseigenschaften wurden durch Ermittlung der Extraktionskonstanten quantitativ erfaßt. Das Reagens zeichnet sich durch hohe Fluoreszenzintensität aus, wodurch quantitative Bestimmungen im Nanogramm-Bereich möglich sind.

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Fluorimetric determination of tertiary amines by lon-pair-extraction with acridone-2-sulfonic acid

Summary A new fluorescent reagent was tested for its suitability to determination of tertiary amines by ion-pair-extraction and applied to various drugs. The behaviour in the extraction process was quantified by determination of extraction constants. Due to the high fluorescence intensity of the reagent, quantitative determination in the ng-range is possible.

     

Direkte instrumentelle Kopplung der Gas-Chromatographie mit der Massenspektrometrie

Zusammenfassung Die verschiedenen Möglichkeiten der direkten instrumentellen Kopplung von Gas-Chromatographen mit Massenspektrometern werden diskutiert. Der derzeitige Stand sowie die Grenzen derartiger Kombinationen werden aufgezeigt und eine übersicht Über die bis jetzt verwirklichten Anordnungen wird gegeben.

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Summary The different possibilities for the direct instrumental coupling of mass spectrometers with gas chromatographs are described. The limitations of such combinations as well as the so far published approaches are discussed.

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In der vorliegenden Arbeit sind die Ergebnisse des Diskussionstreffens der Gesellschaft Deutscher Chemiker, Fachgruppe analytische Chemie, Über die Kopplung Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie vom 2. 6. 1966 in Freiburg i. Br. mitberücksichtigt worden.

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Die vorliegende Arbeit wurde teilweise vom Schweizerischen Nationalfonds zur Förderung der wissenschaftlichen Forschung (Forschungsprojekt Nr. 3602) unterstützt.     

Die quantitative Gewinnung kleinster Ionenmengen aus sehr großen Wassermassen

Zusammenfassung Ein Verfahren wird beschrieben, das auf der Grundlage der Gegenstrom-Ionenwanderung arbeitet und die quantitative Gewinnung kleinster Ionenmengen (z. B. radiochemischer Quantitäten) aus sehr großen Wassermassen ermöglicht. Durch eine kleine Laboranlage von etwa 250 W Leistung konnten pro Tag 0,51 Wasser durchgesetzt werden. Die Anlage wurde benutzt, um aus Regenwasser⁷Be zu extrahieren.

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The quantitative extraction of very small amounts of ions from very large amounts of water

Summary A process is described on the basis of counter-current electromigration for the quantitative preparing of very small quantities of ions (e. g. radiochemical quantities) from very large amounts of water. Through a small laboratory plant of 250 W electric power consumption we processed 0.5 t water/day. We used the apparatus for quantitative preparing of⁷Be from rain water.

     

HPLC-Methode zur Bestimmung von Chloramphenicol in tierischen Lebensmitteln

Zusammenfassung Die beschriebene HPLC-Methode zur Erfassung von Chloramphenicol-Rückständen in Lebensmitteln erlaubt die Kontrolle der Einhaltung des gesetzlich festgelegten Grenzwertes von 0,001 mg/kg. Nach Extraktion der homogenisierten Probe und Vorreinigung des Extraktes über Flüssig/flüssig-Verteilungen und eine Extrelut®-Säule wird zur weiteren Aufarbeitung die präparative HPLC eingesetzt. Die HPLC-Bestimmung des Chloramphenicols erfolgt nach Trennung an einer Umkehr-Phase durch UV-Detektion bei 278 nm.

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HPLC-method for the determination of chloramphenicol in foods

Summary The described HPLC-method allows the determination of chloramphenicol in foods in the lower ppb-range (0.001 mg/kg) as it is demanded by national regulations. After extraction and clean-up by solvent partition and solid phase extraction a preparative HPLC is applied to further purification of the sample extract. The HPLC-determination is carried out by separation of chloramphenicol on a RP-column and UV-detection at 278 nm.

     

Extraktion von starken einwertigen Säuren mit Trioctylamin

Zusammenfassung Die Extraktion von HCl, HNO₃ und HClO₄ mit Trioctylaminlösungen in Octan, CCl₄, Benzol, CHCl₃ und Nitrobenzol wurde untersucht und die Extraktionskonstanten bestimmt. Die Extrahierbarkeit nimmt in der Reihenfolge HCl< 34 zu. Mit Erhöhung der Solvatisierungsfähigkeit der Lösungsmittel wird die extrahierte Verbindung in der organischen Phase stabilisiert und die Extraktionskonstanten werden erhöht.Es wird gezeigt, daß die quantitative Bewertung der Extraktionskonstanten durch die Anwendung der vonKarapetjantz angegebenen Methoden für Vergleichsberechnung physikalisch-chemischer Größen möglich ist.

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Extraction of strong monobasic acids with trioctylamine

The extraction of HCl, HNO₃, and HClO₄ with trioctylamine solutions in octane, CCl₄, benzene, CHCl₃, and nitrobenzene has been investigated and the extraction constants determined. The extraction increases in the order HCl3< 4. With the increase of the solvation ability of the extraction agents, the extracted compound is stabilized in the organic phase and the extraction constants become higher.The possibility is shown for the quantitative evaluation of the extraction constants by using the methods proposed byKarapetyantz for the comparative calculation of physicochemical quantities.

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Mit 3 Abbildungen