在线镉柱还原-连续流动注射法测定地表水和海水中硝酸盐氮

硝酸盐氮经镉柱还原为亚硝酸盐氮,亚硝酸盐氮在中性条件下与酸性显色剂(磺胺-盐酸萘乙二胺)反应生成玫红色的重氮-偶合物,在波长550nm处测量其吸光度,其吸光度与硝酸盐氮和亚硝酸盐氮质量浓度的和在3.00mg·L~(-1)以内呈线性关系。据此原理采用连续流动注射法测定地表水和海水中硝酸盐氮的含量,每小时可测定60个样品。选用pH 7.50±0.05的0.075mol·L~(-1)咪唑缓冲溶液作为缓冲剂,所用镉柱为由粒径0.3～0.8mm的镉粒填装的有效长度为10cm的镉圈,使用前须按如下顺序激活(于2mol·L~(-1)盐酸溶液中1min,放入0.005mol·L~(-1)硫酸铜激活溶液中2 min,再放入2 mol·L~(-1)盐酸溶液中5 min)。方法的检出限(3s)为0.000 1mg·L~(-1),方法用于两种标准物质的分析,测定值与认定值相符。方法用于水样的分析,并进行加标回收试验,测得回收率在99.0%～102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.5%。     

海水中溶解态硝酸盐的氮同位素分析的预处理方法

建立了一套适合海水中溶解态硝酸盐的氮同位素分析的预处理方法.以蒸馏为基础,先去除海水样品中的NO-2-N和NH+4-N,然后加入达氏合金将海水样品中的NO-3-N还原为NH+4-N,并通过蒸馏富集,馏出液用沸石吸附后,经过滤等步骤,送入同位素质谱仪检测15N.研究了预处理过程中的蒸馏条件、盐度影响、沸石吸附效率以及大体积水样预处理方法的改进等.结果表明,每300 mL水样中加入0.5 g达氏合金在强碱性条件下蒸馏30 min,氮回收率平均可达(104.9±4.2)%(n=6);当盐度从0%增加至0.5%时,同位素分馏程度迅速减小盐度再增大时(1%～3.5%),同位素分馏变化不明显.沸石对铵氮的平均吸附率较高,约为(95.96±1.08)%(n=6);处理大体积水样时多次蒸馏并改进了馏出液的收集方式,实验效果较好.应用此方法对长江口海域水样进行了分析,结果表明,这一方法可以应用于海水中溶解态硝酸盐的氮同位素分析,为海水中溶解态氮的来源问题及循环机理研究等提供了有效信息.     

连续流动分析法(CFA)快速测量废水中微量铀

应用FS-Ⅳ流动分析仪,以TBP-二甲苯作萃取剂,偶氮胂Ⅲ为反萃剂,NaNO3为盐析剂,EDTA为掩蔽剂,建立了废水中微量铀连续流动分析法.该方法的检出限(MDL)15.7 μg/L,加标回收率97%～104.5%.方法已应用于实际废水样的分析.     

紫外光照还原-流动注射分光光度法测定海水中硝酸盐

在pH 8.2的二乙三胺五乙酸-三羟甲基氨基甲烷(DTPA-Tris)缓冲介质中,通过紫外光照射使NO3-还原为NO2-后,与显色剂反应生成吸收峰位于540 nm波长处的化合物,据此提出了在线紫外光照还原流动注射分光光度法测定海水中硝酸盐。经试验,选择30 g·L-1氯化钠溶液作为载流,所选定的反应圈及样品环的长度依次为180 mm和130 mm。硝酸盐的质量浓度在0.009~3.0 mg·L-1范围内与相应的吸光度呈线性关系,其检出限(3s/k)为4.63μg·L-1。对同一天然海水样品按此法测定其NO3-含量10次,测得其平均值为0.538 mg·L-1,相对标准偏差为0.34%,并求得NO3-的还原率为80%。另在6个海水样品中各加0.50 mg·L-1NO3-标准溶液,按方法做回收试验,测得其回收率在97%以上。     

可连续换样的集成化重力驱动微流控芯片连续流动分析系统

在微流控芯片系统中采用重力驱动方法的优点是不需要额外的驱动装置,系统体积微小、造价低廉、使用方便,可显著提高整体系统的集成度,但目前文献所报道的此类分析系统均采用手工换样方式,不具有连续自动换样功能,换样操作繁琐费时、效率低,影响了系统对不同试样的分析通量(多数低于10样/小时)和系统的实用性.     

连续流动分析法测定水中的阴离子表面活性剂

在GB/T 7494–1987法的基础上将自动进样、在线萃取、在线分离技术与分光光度法相结合,测定水中阴离子表面活性剂的含量。在分析过程中利用二次萃取和分离有效除去干扰物质,提高了分析的准确度和灵敏度。标准工作曲线线性相关系数为0.999 2,检出限为0.007 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.0%~2.4%(n=6),加标回收率为95.0%~98.0%。连续流动注射分析法操作简单,基线稳定速度快,连续分析效果好,大大降低了氯仿对人体的危害,适合大批量水质中阴离子表面活性剂含量的分析。     

气体流动注射分析和连续流动分析系统的研究-二氧化硫气体的电化学测定

本文以电化学气体传感器为检测器, 将流动注射技术直接用于二氧化硫气体分析。详细研究了气体流动体系的连接方式、气体流速以及体系中压强的变化对分析信号的影响, 得到最佳连接方式, 比较了载气流速对气体流动注射分析和连续流动分析的影响。气体流动注射分析法重现性较好, 测定2890×10^-^6mol/mol SO2的相对标准偏差为0.7%(n=12), 测定速度快, 可达50样/时。连续流动分析能达到气体传感器的稳态响应信号, 灵敏度较高。     

气体流动注射分析和连续流动分析系统的研究-二氧化硫气体的电化学测定

本文以电化学气体传感器为检测器,将流动注射技术直接用于二氧化硫气体分析.详细研究了气体流动体系的连接方式、气体流速以及体系中压强的变化对分析信号的影响,得到最佳连接方式,比较了载气流速对气体流动注射分析和连续流动分析的影响.气体流动注射分析法重现性较好,测定2890×10~(-6)mol/mol SO_2的相对标准偏差为0.7%(n=12),测定速度快,可达50样/时.连续流动分析能达到气体传感器的稳态响应信号,灵敏度较高     

夹管电磁阀定量-流动注射分析系统测定海水中亚硝酸盐和硝酸盐氮

采用3个夹管电磁阀联用代替传统六通阀的样品定量方法,自制一套多通道流动注射分析仪,并优化了仪器的最佳测试条件,实现了海水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量的测定。本分析系统结构简单,性能可靠,测定频率为28个/h。测试结果表明,亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的线性范围(以氮含量计)分别为25～1000μg/L和50～1000μg/L(R≥0.999),检出限分别为1.8和4.8μg/L;加标回收率在94.5%～105.3%之间;加标200.0μg/L的回收实验的相对标准差在1.3%～4.5%之间(n=6)。经t检验分析,本方法与国标方法测定数据无显著性差异,可适用于海水中微量亚硝酸盐氮和硝酸盐中氮的快速测定分析。     

镉柱还原光度法测定海水中的硝酸盐氮

将纯镉柱还原法与流动注射技术和分光光度法相结合,建立了一种快速测定海水样品中硝酸盐氮含量的方法。用粒径为2～5 mm的镉粒填装有效柱长为10 cm的镉柱,在停留时间为480s,温度为20～35℃,pH2.5～3.0条件下,还原效率可稳定在95％以上,且测定结果不受海水中主要共存离子的影响。方法对硝酸盐氮的测定范围为0～...     

Chip-On-Valve Concept: An Integrated Platform for Multisyringe Flow Injection Analysis: Application to Nitrite and Nitrate Determination in Seawater

A state-of-the-art flow lab-on-a-valve technique is reported incorporating integration of flow devices such as reaction and mixing serpentine coils and confluences into a monolith flow circuit mounted directly on an eight-port selection valve. The potential of the flow circuit manifold or chip-on-valve in combination with multisyringe flow injection analysis is demonstrated by the application to the successful determination of nitrite and nitrate in seawater. Characteristics and further potential of chip-on-valve are discussed. Due to preparation and fabrication by use of computer aided design, this chip design shows great potential for the automation of sophisticated flow networks in compact and robust flow circuits.     

利用连续流动分析仪测定水溶肥料硝态氮的方法研究

探讨了利用连续流动分析仪测定水溶肥料中的硝态氮的方法。选择含腐植酸、有机、微量元素、大量元素等4类水溶肥料样品,采用水振荡浸提试样,利用连续流动分析仪对浸提液中硝态氮的含量进行测定,并与紫外分光光度计测定数据进行对比,探讨利用连续流动分析仪测定化学肥料中硝态氮含量可行性。结果表明,流动分析仪法的方法检出限为0.008 g/kg;加标回收率在93.2%~101%;测定结果的相对标准偏差在1.7%~8.3%;所得数据与紫外分光光度计测定结果对比分析,t检验结果表明两种方法无显著差异;两种方法测定数据之间拟合方程为y=0.9782x+0.0768,R²=0.9966。结果表明,连续流动分析仪测试速度快,试剂消耗量少,精密度和准确度满足要求,可用于水溶肥料硝态氮含量的分析测定。     

分段流动分析法测定海水中挥发酚

研究了分段流动分析法测定海水中痕量挥发酚。在实验优化的最佳条件下测定海水中挥发酚,与国家标准方法有良好的相关性。方法的相对标准偏差(RSD)为1.9%,略优于国家标准方法,且操作简便。应用于海水中挥发酚的分析,取得结果满意。     

微波消解-连续流动分析法测定肉类食品中的磷

肉类食品是重要的磷来源,随着磷酸盐在肉制品生产加工中的广泛应用,它在食品中的安全性也备受关注。因此,建立一种肉类食品中磷快速定量测定方法具有重要意义。通过优化肉类样品的微波消解体系,建立了肉类样品磷含量检测的微波消解-连续流动分析方法。研究结果表明,硝酸可以作为微波消解酸体系,证明硝酸用量为6 mL、样品量0.1 g、赶酸温度210℃和消解液稀释倍数100倍时,为较优的微波消解条件。微波消解处理后的样品利用连续流动分析仪进行外标法定量检测。测定结果表明,建立的微波消解-连续流动分析法的检测线性范围为0～4 mg/L,线性相关系数为0.999 4,样品回收率为92.5%～103%,相对标准偏差RSD小于5%(n=10)。方法适用于肉类食品中磷的快速、批量检测。     

流动注射法同时测定海水中氨氮和磷酸盐

采用流动注射法同时测定海水中氨氮和磷酸盐的含量。在优化的试验条件下,氨氮和磷酸盐的线性范围分别为0.25 mg·L-1和0.30 mg·L-1以内,检出限(3S/N)分别为0.42μg·L-1和0.56μg·L-1。氨氮和磷酸盐加标回收率分别在85.0%~103%和86.7%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)分别在0.43%~5.3%和0~4.1%之间。方法用于分析标准物质,测定结果与分光光度法的结果一致。     

Re-Examination of the Cadmium Reduction Method and Optimisation of Conditions for the Determination of Nitrate by Flow Injection Analysis

The present paper re-examines the widely used flow injection method for nitrate which is based on heterogeneous reduction of nitrate with copperized cadmium followed by spectrophotometric detection of nitrite formed. The thorough investigation presented here has shown that the reduction step is very critical as far as conversion rate, possible further reduction of nitrite and long-term stability of the reductor column is concerned. The reasons for inconsistent and irreproducible results mentioned in original papers and often obtained in routine applications could be traced back to the way the reductor material had been prepared, the chemical conditions under which reduction takes place (i.e. pH and concentration of complexing agents) and the poisoning of the cadmium surface by sample constituents. The concomitant reduction of dissolved oxygen has been identified as a potential problem causing loss of pH control (due to in-situ generation of hydroxide). De-oxygenation of the carrier solution was found to be a means to overcome this problem with the additional advantages of increasing the lifetime of the reductor column and significantly reducing the concentration of cadmium ions in the waste stream. The role of particle size and column dimension as well as sample residence time within the reductor column on reduction efficiency and sample dispersion has also been investigated.     

顶空法测定海水中一氧化碳

建立了顶空分析法结合ta3000痕量气体分析仪测定海水中CO浓度的方法,对实验条件进行了选择,确定了环境温度、平衡时间和液气相比等最佳实验条件。结果表明,在20℃的环境温度下采用50mL玻璃注射器进行测定,液气相比为44∶6和平衡时间为5min能够较好地测定出海水中CO的浓度。在优化实验条件下,CO测定的线性范围为0～2.7×10-6(V/V),r=0.999,P<0.0001;相对标准偏差<4.4%;回收率为90.5%;检出限为0.02nmol/L。同时应用该方法测定了北黄海海水中的CO,测得CO的浓度是0.20～3.13nmol/L,表明该方法能够满足于海水中CO浓度的测定。